2015藥典純化水及0681制藥用水電導(dǎo)率測(cè)定法

1、純化水ChunhuashuiPurified WaterH 2O 18.02本品為飲用水經(jīng)蒸餾法、離子交換法、反滲透法或其他適宜的方法制得的制藥用水，不含任何添加劑?！拘誀睢?本品為無色的澄清液體；無臭?！緳z査】 酸堿度 取本品10ml，加甲基紅指示液2滴，不得顯紅色；另取10ml，加溴麝香草酚藍(lán)指示液5滴，不得顯藍(lán)色。硝酸鹽 取本品5ml置試管中，于冰浴中冷卻，加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，搖勻，緩緩滴加硫酸5ml，搖勻，將試管于50C水浴中放置15分鐘，溶液產(chǎn)生的藍(lán)色與標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液取硝酸鉀0.163g，加水溶解并稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml ,

2、加水稀釋成100ml，再精密量取10ml，加水稀釋成100ml，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于1g NO 3)0.3ml，加無硝酸鹽的水4.7ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深(0.%)。亞硝酸鹽 取本品10ml，置納氏管中，加對(duì)氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1100）1ml與鹽酸萘乙二胺溶液（0.1100）ml，產(chǎn)生的粉紅色，與標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液取亞硝酸鈉0.750g(按干燥品計(jì)算），加水溶解，稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，搖勻，再精密量取1ml，加水稀釋成50ml，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于1g NO2)0.2ml，加無亞硝酸鹽的水9.8ml，用同一方法處理后

3、的顏色比較，不得更深（0.%)。氨 取本品50ml，加堿性碘化汞鉀試液2ml，放置15分鐘；如顯色，與氯化銨溶液（取氯化銨31.5mg，加無氨水適量使溶解并稀釋成1000ml)1.5ml，加無氨水48ml與堿性碘化汞鉀試液2ml制成的對(duì)照液比較，不得更深(0.00003%)。電導(dǎo)率 應(yīng)符合規(guī)定（通則0681)?？傆袡C(jī)碳 不得過0.50mg/L(通則0682)。易氧化物 取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分鐘，粉紅色不得完全消失。以上總有機(jī)碳和易氧化物兩項(xiàng)可選做一項(xiàng)。不揮發(fā)物 取本品100ml，置105恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴

4、上蒸干，并在105C干燥至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^1mg。重金屬 取本品100ml加水19ml，蒸發(fā)至20ml，放冷，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5)2ml與水適量使成25ml，加硫代乙酰胺試液2ml，搖勻，放置2分鐘，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液1.0ml加水19ml用同一方法處理后的顏色比較，不得更深(0.00001%)。微生物限度 取本品不少于1ml，經(jīng)薄膜過濾法處理，采用R2A瓊脂培養(yǎng)基，3035C培養(yǎng)不少于5天，依法檢査（通則1105)，1ml供試品中需氧菌總數(shù)不得過l00cfu。R2A瓊脂培養(yǎng)基處方及制備酵母浸出粉 0.5g蛋白胨 0.5g酪蛋白水解物 0.5g葡萄糖 0.5g可溶性淀粉 0.5g磷酸氫二

5、鉀 0.3g無水硫酸鎂 0.024g丙酮酸鈉 0.3g瓊脂 15g純化水 1000ml除葡萄糖、瓊脂外，取上述成分,混合,微溫溶解，調(diào)節(jié)pH值使加熱后在25C的pH值為7.20.2，加人瓊脂，加熱溶化后，再加人葡萄糖，搖勻，分裝，滅菌。R2A瓊脂培養(yǎng)基適用性檢查試驗(yàn) 照非無菌產(chǎn)品微生物限度檢査：微生物計(jì)數(shù)法（通則1105)中“計(jì)數(shù)培養(yǎng)基適用性檢查”的胰酪大豆胨瓊脂培養(yǎng)基的適用性檢査方法進(jìn)行，試驗(yàn)菌株為銅綠假單胞菌和枯草芽孢桿菌。應(yīng)符合規(guī)定?！拘誀睢?溶劑、稀釋劑?！举A藏】 密閉保存。0681 制藥用水電導(dǎo)率測(cè)定法本法是用于檢查制藥用水的電導(dǎo)率進(jìn)而控制水中電解質(zhì)總量的一種測(cè)定方法。電導(dǎo)率是表征物

6、體導(dǎo)電能力的物理量，其值為物體電阻率的倒數(shù)，單位是S/cm(Siemens)或S/cm。純水中的水分子也會(huì)發(fā)生某種程度的電離而產(chǎn)生氫離子與氫氧根離子，所以純水的導(dǎo)電能力盡管很弱，但也具有可測(cè)定的電導(dǎo)率。水的電導(dǎo)率與水的純度密切相關(guān)，水的純度越髙，電導(dǎo)率越小，反之亦然。當(dāng)空氣中的二氧化碳等氣體溶于水并與水相互作用后，便可形成相應(yīng)的離子，從而使水的電導(dǎo)率增髙。水中含有其他雜質(zhì)離子時(shí),也會(huì)使水的電導(dǎo)率增高。另外，水的電導(dǎo)率還與水的pH值與溫度有關(guān)。儀器和操作參數(shù)測(cè)定水的電導(dǎo)率必須使用精密的并經(jīng)校正的電導(dǎo)率儀，電導(dǎo)率儀的電導(dǎo)池包括兩個(gè)平行電極，這兩個(gè)電極通常由玻璃管保護(hù)，也可以使用其他形式的電導(dǎo)池。根

7、據(jù)儀器設(shè)計(jì)功能和使用程度，應(yīng)對(duì)電導(dǎo)率儀定期進(jìn)行校正，電導(dǎo)池常數(shù)可使用電導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)溶液直接校正，或間接進(jìn)行儀器比對(duì)，電導(dǎo)池常數(shù)必須在儀器規(guī)定數(shù)值的2%范圍內(nèi)。進(jìn)行儀器校正時(shí)，電導(dǎo)率儀的每個(gè)量程都需要進(jìn)行單獨(dú)校正。儀器最小分辨率應(yīng)達(dá)到0.1S/cm，儀器精度應(yīng)達(dá)到0.1S/cm。溫度對(duì)樣品的電導(dǎo)率測(cè)定值有較大影響，電導(dǎo)率儀可根據(jù)測(cè)定樣品的溫度自動(dòng)補(bǔ)償測(cè)定值并顯示補(bǔ)償后讀數(shù)。水的電導(dǎo)率采用溫度修正的計(jì)算方法所得數(shù)值誤差較大，因此本法采用非溫度補(bǔ)償模式，溫度測(cè)量的精確度應(yīng)在2以內(nèi)。測(cè)定法1.純化水可使用在線或離線電導(dǎo)率儀，記錄測(cè)定溫度。在表1中，測(cè)定溫度對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率值即為限度值。如測(cè)定溫度未在表1中列出：

8、則應(yīng)采用線性內(nèi)插法計(jì)算得到限度值。如測(cè)定的電導(dǎo)率值不大于限度值，則判為符合規(guī)定；如測(cè)定的電導(dǎo)率值大于限度值，則判為不符合規(guī)定。表1 溫度和電導(dǎo)率的限度（純化水）溫度/電導(dǎo)率/Scm-1溫度/電導(dǎo)率/Scm-101020253040502.43.64.35.15.46.57.160707580901008.19.19.79.79.710.2內(nèi)插法的計(jì)算公式為:式中 為測(cè)定溫度下的電導(dǎo)率限度值；1為表1中高于測(cè)定溫度的最接近溫度對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率限度值；0為表1中低于測(cè)定溫度的最接近溫度對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率限度值；T為測(cè)定溫度；T1為表1中高于測(cè)定溫度的最接近溫度；T0為表1中低于測(cè)定溫度的最接近溫度。2.注射

9、用水（1）可使用在線或離線電導(dǎo)率儀。在表2中，不大于測(cè)定溫度的最接近溫度值，對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率值即為限度值。如測(cè)定的電導(dǎo)率值不大于限度值，則判為符合規(guī)定；如測(cè)定的電導(dǎo)率值大于限度值，則繼續(xù)按（2）進(jìn)行下一步測(cè)定。表2 溫度和電導(dǎo)率的限度（注射用水）溫度/電導(dǎo)率/Scm-1溫度/電導(dǎo)率/Scm-100.6552.150.8602.2100.9652.4151.0702.5201.1752.72.51.3802.7301.4852.7351.5902.7401.7952.9451.81003.1501.9（2）取足夠量的水樣（不少于100ml），置適當(dāng)容器中，攪拌，調(diào)節(jié)溫度至25，劇烈攪拌，每隔5分鐘測(cè)

10、定電導(dǎo)率，當(dāng)電導(dǎo)率值的變化小于0.1S/cm時(shí)，記錄電導(dǎo)率值。如測(cè)定的電導(dǎo)率不大于2.1S/cm，則判為符合規(guī)定；如測(cè)定的電導(dǎo)率大于2.1S/cm，繼續(xù)按（3）進(jìn)行下一步測(cè)定。（3）應(yīng)在上一步測(cè)定后5分鐘內(nèi)進(jìn)行，調(diào)節(jié)溫度至25，在同一水樣中加入飽和氯化鉀溶液（每100ml水樣中加入0.3ml），測(cè)定pH值，精確至0.1pH單位（通則0631），在表3中找到對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率限度，并與（2）中測(cè)得的電導(dǎo)率值比較。如（2）中測(cè)得的電導(dǎo)率值不大于該限度值，則判為符合規(guī)定；如（2）中測(cè)得的電導(dǎo)率值超出該限度值或pH值不在5.07.0范圍內(nèi)，則判為不符合規(guī)定。表3 pH值和電導(dǎo)率的限度pH值電導(dǎo)率/Scm-1pH值電導(dǎo)率/Scm-15.04.76.12.45.14.16.22.55.23.66.32.45.33.36.42.35.43.06.52.25.52.86.62.15.62.66.72.65.72.56.83