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1、銀 杏,黃酮類、萜類 有機(jī)酸類 多糖類 聚戊烯醇類 氨基酸和微量元素等,化學(xué)成分,功效,活性成分,毒性成分 可能致敏、致突變等,防治心腦血管疾病、老年癡呆癥,銀杏葉提取物的制備,銀杏葉粗粉,含水醇溶液 加熱回流提取,加入氨水沉淀,除去聚合多酚類物質(zhì),正己烷萃取,除去銀杏酸類成分,通過大孔吸附樹脂柱色譜,陶瓷膜超濾技術(shù)進(jìn)行超濾,除大分子雜質(zhì),噴霧干燥,銀杏葉提取物,銀杏葉產(chǎn)品發(fā)展,第一代 以銀杏葉烘干、粉碎原生藥制粒壓片 第二代 水提取濃縮浸膏烘干制粒壓片 第三代 標(biāo)明內(nèi)含黃酮、內(nèi)酯,只定性但無(wú)定量,更無(wú)銀杏酸含量標(biāo)示 第四代 黃酮24%以上,內(nèi)酯6%以上,銀杏酸控制在10ppm以下 第五代 黃
2、酮44%以上,其中黃酮甙24%以上,內(nèi)酯6%以上,銀杏酸控制在5ppm以下,銀杏的萜類成分,一、萜類成分的類型及結(jié)構(gòu),銀杏內(nèi)酯A R1 = R2 = H,R3 =OH 銀杏內(nèi)酯B R1 = R3 = OH,R2 = H 銀杏內(nèi)酯C R1 = R2 = R3 = OH 銀杏內(nèi)酯J R1 = H,R2 = R3 =OH 銀杏內(nèi)酯M R1 = R2 = OH,R3 = H,銀杏內(nèi)酯K R =OH 銀杏內(nèi)酯L R = H,二萜內(nèi)酯化合物:7個(gè),ginkgolides,萜半萜內(nèi)酯化合物:1個(gè),白果內(nèi)酯bilobalide,二、萜類成分和黃酮類成分的分離,摘自:周航, 張愛軍, 郭乃鳳,高含量銀杏葉提取物
3、的制備方法農(nóng)產(chǎn)品加工學(xué)刊,2006,9:75-76,銀杏葉粗粉,水煮3次,藥渣,藥液,聚酰胺吸附柱,藥液,乙醇洗脫液,銀杏葉總黃酮,銀杏葉萜類化合物,乙醇洗脫,摘自:J. Oreilly, WO9633728, 1996(專利),銀杏葉,60%丙酮水溶液6-12倍量 50-60 提取,藥渣,提取液,銀杏葉黃酮粉末,回收丙酮至 5%,冷卻 除去油脂,提取液,含0-20%庚烷的乙酸乙酯 2-5倍提取,水層,含硫酸銨的 丙酮-丁醇混合液 提取,有機(jī)層,有機(jī)層,濃縮 加乙醇稀釋 冷卻 過濾除去不溶物,濃縮 加乙醇稀釋,濃縮 干燥、粉碎,摘自:Ren Ping, Zhao Xiaolin, Shi Ro
4、ngfu, et al, Synthesis of high selectivity polymeric adsorbent and its application on the separation of ginkgo flavonol glycosides and terpene lactones, Reaction Funtional Polymers,2008,合成大孔吸附樹脂分離銀杏葉黃酮和萜內(nèi)酯,原理:,大孔吸附樹脂的吸附作用基于一些分子間作用力,如范德華力、氫鍵作用力等,以及疏水作用。,黃酮類化合物和萜內(nèi)酯的結(jié)構(gòu)的比較:兩者均有疏水基團(tuán),但黃酮類有特殊的酚羥基。,利用酚羥基和大孔樹脂上的基團(tuán)的相互作用,分離兩類化合物。,已有的大孔吸附樹脂存在的問題,無(wú)法分離黃酮類和萜內(nèi)酯類化合物,原因:大孔吸附樹脂和流動(dòng)相間強(qiáng)烈的疏水效應(yīng)掩蓋了氫鍵作用的差異,樹脂類型:Amberlite XAD-4, XAD-2(Rohn Haas Co. U.S.A.) Dianion HP-20 (Mitsubishi Chem. Co., Japan),合成的樹脂需解決的問題是:,減小聚苯乙烯的量:既保證樹脂強(qiáng)度,又減小疏水作用。 篩選合適的取代基
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