GB29207-2012食品添加劑硫酸鎂

  中華人 民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)  9207 2012 食品安全 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)  食品添加劑  硫酸鎂  中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部    發(fā)布  2012布  2013施  9207 2012 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)  食品添加劑  硫酸鎂  1 范圍  本標(biāo)準(zhǔn)適用于以 天然碳酸鎂（菱鎂礦） 和 硫酸 、 硫鎂釩 及 海水 為原料 生產(chǎn)的 食品添加劑 硫酸鎂。  2 化學(xué)名稱、分子式和相對(duì)分子質(zhì)量  化學(xué)名稱  無(wú)水硫酸鎂  一 水合 硫酸鎂  三 水合硫酸鎂  七 水合 硫酸鎂  硫酸鎂 干燥品  分子式  無(wú)水硫酸鎂 ：  水合 硫酸鎂 ：  水合硫酸鎂 ： 3水合硫酸鎂 ： 7酸鎂 干燥品：  2 3之間 ）  相對(duì)分子 質(zhì)量  無(wú)水硫酸鎂 ：  按 2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量 ）  一 水合 硫酸鎂 ： 按 2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量 ）  三 水合硫酸鎂 ： 按 2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量 ）  七水合硫酸鎂 ： 按 2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量 ）  3 技術(shù) 要求  感 官 要求 ： 應(yīng)符合表 1的規(guī)定。  表 1 感官 要求  項(xiàng)      目  要     求  檢驗(yàn)方法  色澤  無(wú)色 或 白色  取適量試樣置于 50 杯中，在自然光下觀察色澤和狀態(tài)  狀態(tài)  晶體 或粉末  理化指標(biāo) ： 應(yīng)符合表 2的 規(guī)定。  9207 2012 2 表 2  理化指標(biāo)  項(xiàng)     目  指     標(biāo)  檢驗(yàn)方法  硫酸鎂 （ 含量 （ 灼燒后 ） ,w/%               錄 A 中 金屬（以 ） /（ mg/  10  （ （ mg/  2 附錄 A 中 （ （ mg/  30 附錄 A 中 A.6 50 g/L 溶液）   B/T 23769 氯化物（以 ） ,w/%  錄 A 中 （ （ mg/  3  （ （ mg/  20 附錄 A 中 燒 減 量 ,w/% 無(wú)水硫酸鎂    2 附錄 A 中  水合 硫酸鎂    水合硫酸鎂    水合 硫酸鎂   酸鎂 干燥品   B 29207 2012 3 附錄 A 檢驗(yàn)方法  警示   本 標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn) 方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性， 操作時(shí)應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。  一般規(guī)定  本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其 他 要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖? 6682 2008 規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn) 滴定 溶液、雜質(zhì) 測(cè)定用 標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品，在沒(méi)有注明其 他 要求時(shí)均按  601、 602、  603 之規(guī)定制備。 所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液 。  鑒別試驗(yàn)  試劑 和材料  氯化銨溶液： 200 g/L。  碳酸銨溶液： 200 g/L。   磷酸鈉溶液： 60 g/L。  氨水溶液： 2 3。  氯化鋇溶液： 100 g/L。  鹽 酸溶液： 1 1。  乙酸鉛溶液： 80 g/L。  乙酸銨溶液： 100 g/L。  鑒別 方法  鎂 離子鑒別  取約 0.5 g 試樣， 溶于 10 ，加 5 化銨溶液、 5 酸銨溶液，攪拌，不產(chǎn)生沉淀，再加入 5 酸鈉溶液，產(chǎn)生白色結(jié)晶沉淀，加入 10 水溶液白色結(jié)晶沉淀不溶解。  硫酸根離子鑒別  約 0.5 g 試樣，溶于 10 ，加入氯化鋇溶液，即產(chǎn)生白色沉淀，此白色沉淀不溶于鹽酸溶液。  約 0.5 g 試樣，溶于 10 ，加入乙酸鉛溶液，即產(chǎn)生白色沉淀，此白色沉淀溶于乙酸銨溶液。  約 0.5 g 試樣，溶于 10 ，加入鹽酸不產(chǎn)生沉淀。  硫酸鎂 （ 含量 的測(cè)定   方法提要  在試樣溶液中 加入 10的氨  緩沖溶液甲，以鉻黑  用 乙二胺四乙酸二鈉 （ 準(zhǔn)滴定溶液滴定 鎂 含 量。  試劑和材料  氨 10。  乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液： c（ =。  鉻黑  9207 2012 4 分析步驟  稱取約 1.5  ，精確至  g， 置于 200 ，加入 25 解 ， 然后轉(zhuǎn)移至 250 用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取 25 置于 250 25 加 入 10 氯化 銨 緩沖溶液甲 ， 少量鉻黑 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。  同時(shí) 同樣 做 空白試驗(yàn) ， 空白 試樣溶液 除不加 試 樣 外，其他加入 試劑的種類和量 （ 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外 ）與 試樣溶液 相同。  結(jié)果計(jì)算  硫酸鎂 （ 含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 式 （ 計(jì)算：  %10025025 1000)( 011 m （  式中：   滴定 試樣溶液 消耗 乙二胺四乙酸二鈉 （ 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（    滴定空白 試樣溶液 所消耗的 乙二胺四乙酸二鈉 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（   c 乙二胺四乙酸二鈉 （ 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的 濃度 的準(zhǔn)確數(shù)值 ， 單位 為 摩爾每升（ ） ；  m 試 樣 的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克 （ g） ；  M 硫酸鎂 （ 的 摩爾質(zhì)量的 數(shù)值 ，單位為克 每 摩爾（ g/（ M=；   25 移取 試樣溶液 體積 的數(shù)值 ，單位為 毫升 （ ；  250 容量瓶的容積 的數(shù)值 ，單位為 毫升 （ ；  1000 換算因子 。  實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的 絕對(duì)差值不大 于   鉛 （ 的 測(cè)定  試劑和材料  三氯甲烷。  鹽酸。  硝酸。  氫氧化鈉溶液： 250 g/L。  吡咯烷二硫代甲酸銨 （ 溶液 ： 20 g/L。 使用前過(guò)濾 。  鉛 （ 標(biāo)準(zhǔn)溶液： mg/ 水：符合 2008中 二級(jí)水 的規(guī)定 。  儀器 和 設(shè)備  原子吸收分光光度計(jì) ：配有 鉛空心陰極燈 。  分析步驟  玻璃儀器的清洗  均以硝酸溶液（ 1 5）浸泡過(guò)夜，用 自來(lái) 水反復(fù)沖洗，最后用 水 沖 洗干凈。  試樣溶液 的制備  稱取約 5 g 試樣，精確至 g，置于 150 杯中，加 30 ，加入 1 酸。加熱煮沸幾分鐘，冷卻，用 水 稀釋至 100 氫氧化鈉溶液調(diào)整溶液  此溶液轉(zhuǎn)移至 250 液漏斗中，用 水 稀釋至約 200  2 咯烷二硫代氨基甲酸銨（ 液，混合。分別用 20 集萃取物于 50 杯中， 蒸 汽浴蒸發(fā)至干（此操作必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行），于殘9207 2012 5 渣中加入 3 酸，繼續(xù)蒸發(fā)至近干。加入 0.5 酸和 10  ，加熱直至溶液體積約 3 5 移至 10 量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。  空白 試樣溶液 的制備  取 30 置于 150 杯中，加入 1 酸。以下操作同 “加熱煮沸幾分鐘，冷卻，用水稀釋至 100  轉(zhuǎn)移至 10 量瓶，用 水 稀釋至刻度，搖勻”。  標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備  移取 標(biāo)準(zhǔn)溶液 置于 150 杯中 , 加入 1 酸。以下操作同 “加熱煮沸幾分鐘，冷卻，用 水 稀釋至 100  轉(zhuǎn)移至 10 量瓶，用 水 稀釋至刻度，搖勻”。  分析步驟  將 試樣溶液 、標(biāo)準(zhǔn)溶液導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中， 于波長(zhǎng) 283.3 ，用空氣 以空白試樣溶液 調(diào)零， 測(cè)量吸光度 。 試樣溶液 的吸收值不 應(yīng) 高于標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收值。  硒 （ 的測(cè)定  試劑和材料  鹽酸羥胺 。  環(huán)己烷。  鹽酸溶液： 1 1。  氨水 溶液： 1 1。  2,3 稱取 0.1 g 2,3.5 解在 0.1 的鹽酸溶液中，制成 100  硒 （ 標(biāo)準(zhǔn)溶液： mg/ 儀器和設(shè)備  分光光度計(jì)， 配 有光程為 1  分析步驟  稱取約 1 確至  g，置于 150 加 25  5 攪拌， 加熱煮沸15 卻 。用氨水溶液調(diào)節(jié) 精密  加入 0.2 拌至溶解，立即加入 5 ,3勻。蓋上表面皿，在室溫下靜置 100 然后全部 轉(zhuǎn)移至 125 加水至 約 60 用移液管加 10 力振蕩 2 靜置分層后，棄去水層 。用 1 在波長(zhǎng)約 380 以水作參比，測(cè)定吸光度。其吸光度不 應(yīng) 大于標(biāo)準(zhǔn) 。  標(biāo)準(zhǔn)是用移液管移取 3  標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試樣同時(shí)同樣處理。  氯化物 （以 的測(cè) 定  稱取 g 于 50  10 試樣溶解 。 然后全部轉(zhuǎn)移至 50  2  17 g/L） 和 1  1 2） ， 再 加水至刻度，搖勻。置于暗處放置 10 標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比較， 其 濁度不 應(yīng) 深于標(biāo)準(zhǔn)。  標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液是移取  標(biāo) 準(zhǔn)溶液 （ 0.l mg/，置于 50  試樣溶液 同時(shí)同樣處理。  鐵 （ 的測(cè)定  試劑和材料  鐵 （ 標(biāo)準(zhǔn)溶液： mg/ 其余同  3049 2006中 第 4章 。  9207 2012 6 儀器和設(shè)備  分光光度計(jì)：配有 光程為 4 比色皿。  分析步驟  工作曲線的繪制  按  3049 2006中 用 4 制鐵含量為 0.1   測(cè)定  稱取約 10 g 試樣 ， 精確至 g，置于 150 杯中，加 50 、 5 酸溶液，加熱煮沸 4 下冷卻至室溫。全部轉(zhuǎn)移至 100 量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。  用移液管移取 10 樣溶液 ，置于 100 量瓶中，以下按  3049 2006 中 “必要時(shí)，加水至 60  ”開(kāi)始進(jìn)行操作。  同時(shí)做空白試驗(yàn) ， 空白 試樣溶液 除不加試樣外，其他 操作和 加入 的 試劑與 試樣溶液 相同。  根據(jù)測(cè)得的 吸光 度， 從工作曲線上查出相應(yīng)的鐵的質(zhì)量（   結(jié)果計(jì)算  鐵 （ 含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)  式（ 算：  %1001000)10010( 012 m （  式中：  從工作曲線上查出的 試樣溶液 中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（    從工作曲線上查出的空白 試樣溶液 中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（   m 試 樣 質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g） ；  10 移取 試樣溶液 的體積 的數(shù)值 ，單位為 毫升 （ ；  100 容量瓶的容積 的數(shù)值 ，單位為 毫升 （ ；  1000 換算因子 。  實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的 絕對(duì)差值不大于 2 mg/ 灼燒 減量 的測(cè)定  儀器 和 設(shè)備  電熱恒溫干燥箱：控制溫度 105 2 。  高溫爐：控制溫度 450 25 。  分 析步驟  稱取約 1 確至  g，置于在 450 25 下質(zhì)量恒定的瓷坩堝中，于 105 2 電熱恒溫干燥箱