GB 5512-1985_ 糧食、油料檢驗(yàn)粗脂肪測(cè)定法

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)糧食、油料檢驗(yàn)粗脂肪測(cè)定法of of 512料中粗脂肪含量的測(cè)定。g;電熱恒溫水浴鍋;缽;濾紙筒;部件必須洗凈，用1050溫度烘干，其中抽提瓶烘至恒重):脂線、脫脂棉、脫脂細(xì)砂。生除外)分取除去雜質(zhì)的凈試樣30小粒油料如芝麻、油萊籽、亞麻籽等分取除去雜質(zhì)的凈試樣208，裝入廣口瓶?jī)?nèi)備用。麻籽、葵花籽、雜后，逐粒剝殼，仁、殼分別稱(chēng)重，計(jì)算出仁總量百分率，然后將仁剪碎或切片，裝入廣口瓶?jī)?nèi)備用。備用的樣品中，用烘盒稱(chēng)取2一5105 熱倒入研缽中，加入約29脫脂細(xì)砂一同研磨。將試樣和細(xì)砂研到出油狀后，干凈地轉(zhuǎn)入濾紙筒內(nèi)(筒底塞一層脫脂棉，并在105 用脫脂棉甜少量乙醚揩凈研缽上的試樣和脂肪，并入濾紙筒內(nèi)，最后再用脫脂棉塞入上部，壓住試樣。抽提器安裝妥當(dāng)，然后將裝有試樣的濾紙筒置于抽提筒內(nèi)，同時(shí)注入乙醚至虹吸管高度以上，待乙醚流凈后，再加入乙醚至虹吸管高度的三分之二處。用一小塊脫脂棉輕輕地塞入冷凝管上口，打開(kāi)冷凝管進(jìn)水管，開(kāi)始加熱抽提。加熱的溫度以每分鐘回流的乙醚在12。一50滴，每小時(shí)回流七次以上。抽提的時(shí)間須視試樣含油量而定，一般在8提至抽提管丙的乙醚用玻璃片檢查(點(diǎn)滴實(shí)驗(yàn))無(wú)油跡為止。抽凈脂肪后，用長(zhǎng)柄鑷子取出濾紙筒，再加熱使乙醚回流2次，然后收回乙醚，取下冷凝管和抽提筒，加熱除盡抽提瓶中殘余的乙醚，用脫脂棉蘸乙醚揩凈抽提瓶外部，然后將抽提瓶在105 至植重為止(抽提瓶增加的重國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)周1985512基含量和標(biāo)準(zhǔn)水雜下含量分別按公式(1)、，.、，、W, 租月百肋氣證圣為)=，*一 x (2)和(3)計(jì)算:(1)粗脂肪(千基%)= W,W (100一M)x 10000(2)粗脂肪(標(biāo)準(zhǔn)水雜下，%)=W:(100一100一M)(3)一式中:W,粗脂肪重量，9;W試樣重量，9;M試樣水分百分率，%;M,試樣標(biāo)準(zhǔn)水分、標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)之和，%。雙試驗(yàn)結(jié)果允許差:糧食、油料不超過(guò)。,求其平均數(shù)，即為測(cè)定結(jié)果。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。如測(cè)定帶殼油料粗脂肪含量，則必須分別用公式(4)和公式(5)進(jìn)行換算;帶殼油料粗脂肪(濕基%)= (4)帶殼油料粗脂肪(干基%) (5)式中:N帶殼油料子仁粗脂肪濕基含量百分率，%;A帶殼油料出仁總量百分率，%;M帶殼油料水分百分率，%。取長(zhǎng)2817直徑2濾紙長(zhǎng)方向卷成筒形，抽出試管至紙筒高的一半處，壓平抽空部分，折過(guò)來(lái)，使之緊靠試管外層，用脫脂線系住，下部的折角向上折，壓成圓形底部，抽出試管，02,用時(shí)，將試樣包投入抽提管中，用乙醚抽提脂肪，脂肪抽凈后，取出試樣包，關(guān)上回流的玻璃活塞，繼續(xù)加熱即可收回乙醚。收乙醚的再制，分三個(gè)步驟:除去過(guò)氧化物:將乙醚注入分濃漏斗中，加入占乙醚盈五分之一的10緯硫酸亞鐵溶液(取10030用水稀釋91000分混合，靜置澄清后放出水溶液。除去乙醇:蕩洗滌后靜置，放出水溶液，再重復(fù)洗滌2512除去水分和蒸餾:在乙醚瓶中加入適量(占乙醚量的十分之一至五分之一)的小顆粒無(wú)水抓化鈣，放置一晝夜，時(shí)加振搖，取上層清液進(jìn)行蒸餾，收集33間的餾分，乙醚的承接器需用冰或冷水進(jìn)行冷卻，同時(shí)連接一安全瓶，并將瓶?jī)?nèi)的氣體排出室外或排入下水