GB 11905-89 水質(zhì) 鈣和鎂的測(cè)定 原子吸收分光光度法

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)鈣和鎂的測(cè)定原子吸收分光光度法11905一89of 980質(zhì)一鈣和鎂的測(cè)定一原子吸收分光光度法。面水和廢水中的鈣、鎂。本標(biāo)準(zhǔn)適用的校準(zhǔn)溶液濃度范圍(見(jiàn)表1)與儀器的特性有關(guān)，隨著儀器的參數(shù)變化而變化。通過(guò)樣品的濃縮和稀釋還可使測(cè)定實(shí)際樣品濃度范圍得到擴(kuò)展。表1測(cè)定范圍及最低檢出濃度元素最低檢出濃度測(cè)定范圍鈣0. 010. 61. 3干擾原子吸收法測(cè)定鈣鎂的主要干擾有鋁、硫酸鹽、磷酸鹽、硅酸鹽等，它們能抑制鈣、鎂的原子化，產(chǎn)生干擾，可加人銀、憫或其它釋放劑來(lái)消除干擾。火焰條件直接影響著測(cè)定靈敏度，必須選擇合適的乙炔量和火焰觀測(cè)高度。試樣需檢查是否有背景吸收，如有背景吸收應(yīng)予以校正。:未酸化的樣品中能通過(guò)0. 45 . 2不可濾態(tài)鈣、鎂總量:未經(jīng)過(guò)濾的樣品經(jīng)消解后測(cè)得的鈣、鎂濃度，或樣品中可濾態(tài)和不可濾態(tài)兩部分鈣、鎂濃度總和。3原理將試液噴人火焰中，使鈣、鎂原子化，在火焰中形成的基態(tài)原子對(duì)特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收口由測(cè)得。選用422. 7 定樣品中被測(cè)元素的濃度收測(cè)定鈣，用285. 2 家環(huán)境保護(hù)局19891905一894試劑除另有說(shuō)明外，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭? 40 g/ 68 g/+1,炔，用鋼瓶氣供給，也可用乙炔發(fā)生器供給，但要適當(dāng)純化。氣，一般由氣體壓縮機(jī)供給，進(jìn)入燃燒器以前應(yīng)經(jīng)過(guò)適當(dāng)過(guò)濾，以除去其中的水，油和其他雜質(zhì)。0. 1 g/取氧化翎(3. 5 g,用少量硝酸溶液(解，蒸至近干加0 適量水，微熱溶解，冷卻后用水定容至200 000 :準(zhǔn)確稱(chēng)取105烘干過(guò)的碳酸鈣(. R) 2. 497 3 人20 心滴加硝酸溶液(4. 3)至溶解，再多加10 加熱煮沸，冷卻后用水定容至1 000 00 ;準(zhǔn)確稱(chēng)取800灼燒至恒重的氧化鎂(S. P) 0. 165 8 20 加硝酸溶液(完全溶解，再多加10 加熱煮沸冷卻后用水定容至1 000 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，鈣50 ,鎂5. 0 ;準(zhǔn)確吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液(鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5. 0 人1 用水稀釋至標(biāo)線。5儀器原子吸收分光光度計(jì)及相應(yīng)的輔助設(shè)備。6樣品61樣品的保存采集代表性水樣貯存于聚乙烯瓶中。采樣瓶先用洗滌劑洗凈，再在硝酸溶液(泡至少24 h,時(shí)，如水樣有大量的泥沙，懸浮物，樣品采集后應(yīng)及時(shí)澄清，澄清液通過(guò)0. 45 液加硝酸(4. 1)酸化至總量時(shí)，采集后立即加硝酸(化至果樣品需要消解，則校準(zhǔn)溶液，空白溶液也要消解。消解步驟如下:取100 于200 人5 在電熱板上加熱消解，蒸至10 右，加入5 2 繼續(xù)消解蒸至1 下冷卻，加水溶解殘?jiān)?，通過(guò)中速濾紙，濾人50 水稀釋至標(biāo)線(消解中使用的高氯酸易爆炸，要求在通風(fēng)柜中進(jìn)行)。7步驟了.，試料準(zhǔn)確吸取經(jīng)預(yù)處理的試祥(6. 2), 1. 0000 鈣不超過(guò)250 不超過(guò)25 50 入l 水稀釋至標(biāo)線，搖勻了2空白試驗(yàn)在測(cè)定的同時(shí)應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)時(shí)用50 用試劑及其用量，定試料(7. 1)的吸光度。表2波長(zhǎng)及火焰類(lèi)型元素特征譜線波長(zhǎng)，7乙炔一空氣，校準(zhǔn)曲線上查出(或用回歸方程計(jì)算出)試料中的鈣、鎂濃度。1校準(zhǔn)溶液制備參照表3，在50 次加人適量的鈣、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(4. 9)，以下按7. 1條步驟制備，至少配制5個(gè)校準(zhǔn)溶液(不包括零點(diǎn))。表3鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)系列的配制序號(hào)12345678混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(4. 9)體積,003. 004. 005. 006. 00鈣含量,00. 501. 004. 005. 006. 00鎂含量,00. 050. 300. 400. 500. 60了車(chē)2測(cè)定按7. 3. 1條步驟測(cè)定。3校準(zhǔn)曲線繪制用減去空白的校準(zhǔn)溶液吸光度為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的校準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)作圖。8結(jié)果的表示式中: ;f試料定容體積與試樣體積之比;。一一由校準(zhǔn)曲線查得的鈣、鎂濃度，,精密度與準(zhǔn)確度5個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析(1986年12月)統(tǒng)一分發(fā)的合成水樣結(jié)果。水樣中含鈣40. 64 ，,3門(mén)重復(fù)性重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:鈣為l. 29，為1. 72/，鎂為1. 70%準(zhǔn)確度相對(duì)誤差