GB 5009.153-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中植酸的測定.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn) G B5 0 0 9.1 5 32 0 1 6 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中植酸的測定 2 0 1 6 - 0 8 - 3 1發(fā)布2 0 1 6 - 0 9 - 2 0實(shí)施 中華人民共和國 國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會 發(fā) 布 G B5 0 0 9.1 5 32 0 1 6 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替G B/T5 0 0 9.1 5 32 0 0 3 植物性食品中植酸的測定 。 本標(biāo)準(zhǔn)與G B/T5 0 0 9. 1 5 32 0 0 3相比, 主要修改如下: 標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“ 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中植酸的測定” ; 標(biāo)準(zhǔn)適用范圍調(diào)整為食用油脂、 加工水果、 肉制品、 鮮蝦、 糖果、 果蔬飲料。 G B5 0 0 9.1 5 32 0 1 6 1 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中植酸的測定 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了植酸含量的測定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于食用油脂、 加工水果、 肉制品、 鮮蝦、 糖果、 果蔬飲料中植酸的測定。 2 原理 試樣用酸性溶液提取, 經(jīng)陰離子交換樹脂吸附和解吸附, 洗脫液中的植酸與三氯化鐵-磺基水楊酸 混合液發(fā)生褪色反應(yīng), 用分光光度計(jì)在波長5 0 0n m處測定吸光度, 計(jì)算試樣中植酸含量。 3 試劑和材料 除非另有說明, 本方法所用試劑均為分析純, 水為G B/T6 6 8 2規(guī)定的三級水。 3.1 試劑 3.1.1 氫氧化鈉。 3.1.2 氯化鈉。 3.1.3 三氯化鐵。 3.1.4 鹽酸。 3.1.5 磺基水楊酸。 3.2 試劑配置 3.2.1 3 0g/L氫氧化鈉溶液: 稱取氫氧化鈉3 0g, 用水溶解定容至10 0 0m L。 3.2.2 0.7m o l /L氯化鈉溶液: 稱取氯化鈉4 0. 9 1g, 用水溶解定容至10 0 0m L。 3.2.3 0.0 5m o l /L氯化鈉溶液: 稱取氯化鈉2. 9 2g, 用水溶解定容至10 0 0m L。 3.2.4 1.2%鹽酸溶液: 量取鹽酸3 3.3m L, 加入9 6 6.7m L水溶解。 3.2.5 硫酸鈉-鹽酸提取溶液: 稱取1 0 0g無水硫酸鈉溶于1.2%鹽酸溶液, 用1.2%鹽酸溶液定容 至10 0 0m L。 3.2.6 三氯化鐵-磺基水楊酸反應(yīng)溶液: 稱取1.5g三氯化鐵和1 5g磺基水楊酸, 加水溶解并定容至 5 0 0m L。使用前用水稀釋1 5倍。 3.3 標(biāo)準(zhǔn)品 植酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品( C A S號:1 4 3 0 6 - 2 5 - 3) , 純度8 5%。 3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置 3.4.1 植酸標(biāo)準(zhǔn)溶液: 準(zhǔn)確稱取1.6 5g( 精確至0.0 1g) 植酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品, 用水溶解定容至1 0 0m L, 配得濃 度為1 0. 0m g /m L植酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液。使用前, 用水稀釋至濃度0. 1m g /m L。 3.5 陰離子交換樹脂:AG 1 - X 4(1 0 6m 2 5 0m) , 離子交換容量:3.5mm o l /g( 干) 。 G B5 0 0 9.1 5 32 0 1 6 2 4 儀器和設(shè)備 4.1 天平: 感量0.0 1g。 4.2 振蕩器。 4.3 離心機(jī):50 0 0r/m i n。 4.4 分光光度計(jì)。 4.5 固相萃取空柱管: 0. 8c m1 0c m或相當(dāng)者。 5 試樣制備與保存 5.1 試樣制備 5.1.1 固體樣品 取有代表性可食用部分, 用組織搗碎機(jī)粉碎勻漿, 混合均勻后裝入潔凈容器內(nèi)密封并做好標(biāo)識。 5.1.2 液體樣品 取有代表性的樣品混合均勻后, 裝入潔凈容器內(nèi)密封并做好標(biāo)識。 5.2 試樣保存 試樣于-1 8冰箱內(nèi)保存。 注:制樣和樣品保存過程中, 應(yīng)防止樣品受到污染和待測物損失。 6 分析步驟 6.1 提取 稱取試樣1 0. 0g, 置于具塞三角瓶中, 加入 4 0m L硫酸鈉-鹽酸提取溶液(3.2.5) , 振蕩提取2h, 提取 液于50 0 0r/m i n離心5m i n, 收集全部上清液并用硫酸鈉-鹽酸提取溶液定容至5 0m L, 經(jīng)快速濾紙過 濾后備用。 6.2 凈化 取0. 5g 陰離子交換樹脂( 3.5) 濕法裝入空柱管(4.5) 中, 分別用1 5m L氯化鈉溶液(3.2.2) 和2 0m L 水洗滌離子交換柱。取5m L( 鮮蝦樣品取1 0m L) 濾液, 加入1m L( 鮮蝦樣品加2m L) 氫氧化鈉溶液 ( 3.2.1) , 用水稀釋至3 0m L( 鮮蝦樣品至6 0m L) , 混勻后轉(zhuǎn)入活化后的離子交換柱中, 再分別用1 5m L 水和1 5m L氯化鈉溶液(3. 2.3) 以1m L/m i n的流速淋洗交換柱, 棄去流出液。最后用2 5m L氯化鈉溶 液( 3.2.2) 洗脫, 收集全部洗脫液于2 5m L具塞刻度管中, 定容至刻度。 注:樹脂裝填時(shí)上下層需放置孔徑2 0m5 0m的篩板, 并壓實(shí)樹脂。 7 分析步驟 7.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作 準(zhǔn)確吸取植酸標(biāo)準(zhǔn)溶液( 3.4.1)0.0m L、0.0 4m L、0.1m L、1.0m L、2.0m L、5.0m L于6支1 0m L比 G B5 0 0 9.1 5 32 0 1 6 3 色管中, 分別用水稀釋至5m L, 制得含植酸0. 0m g、0.0 0 4m g、 0.0 1m g、0.1m g、0.2m g、0.5m g的系列 標(biāo)準(zhǔn)溶液, 加入4m L反應(yīng)溶液(3. 2.6) , 混勻, 靜置2 0m i n后取部分清液倒入1c m比色皿中, 于5 0 0n m 處測定吸光度, 以吸光度為縱坐標(biāo), 植酸的質(zhì)量為橫坐標(biāo), 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線( 見附錄A) 或計(jì)算回歸方程。 7.2 測定 準(zhǔn)確吸取5m L6. 2所得洗脫液于1 0m L比色管中, 加入反應(yīng)溶液(3.2.6)4m L, 混勻, 靜置2 0m i n 后取部分清液倒入1c m比色皿中, 于5 0 0n m處測定吸光度, 并在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得或從回歸方程計(jì)算 出試液中植酸含量。 8 分析結(jié)果的表述 試樣中植酸含量按式( 1) 計(jì)算: X= m22 510 0 0 m15V10 0 05 0 (1) 式中: X 試樣中植酸含量, 單位為克每千克( g / k g ) ; m2 5m L供測定用的試液中植酸的質(zhì)量, 單位為毫克( m g ) ; 2 5 洗脫液定容體積, 單位為毫升(m L) ; m1 試樣質(zhì)量, 單位為克(g) ; 5 供測定用的試液體積, 單位為毫升(m L) ; V 供凈化的提取液體積, 單位為毫升(m L) ; 5 0 提取液定容體積, 單位為毫升(m L) 。 計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。 9 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩