實驗四火焰光度法測定鉀鈉.ppt

實驗四、火焰光度法測定鉀、鈉,一、概述 二、儀器裝置 三、實驗步驟 四、數(shù)據(jù)處理 五、思考題 六、影響火焰光度法分析結(jié)果的因素,基本原理： 火焰光度法是用火焰作為激發(fā)光源的一種發(fā)射光譜法。測定時用助燃氣（壓縮空氣）將試劑溶液在噴霧室中噴成細霧，并隨著助燃氣進入燃料氣（本實驗用汽油）的火焰中，被測物質(zhì)的原子受火焰熱能激發(fā)，產(chǎn)生一定波長的特征輻射?？刂埔欢ǖ膶嶒灄l件，根據(jù)待測元素特征輻射的強度與其濃度的關系，即可用標準曲線進行定量測定。,一、概述(1),試樣溶液濃度 一定時，保持實驗的條件不變，則火焰中基態(tài)原子濃度與火焰中的霧滴大小及霧量多少有關，試樣溶液中加入有機溶劑可改變液體的表面張力，粘度等物理性能。 表面張力小時 ，霧滴小，粘度小時，吸噴速率大，可見有機溶液對火焰發(fā)射強度有影響。,一、概述(2),2、火焰光度法的特點,快速：試樣溶液于數(shù)分鐘內(nèi)可完成測定。 準確：火焰光源穩(wěn)定性高，干擾較少，誤差為2%5%，可用于微量分析和常量分析。 靈敏：分析堿金屬與堿土金屬，絕對靈敏度可達0.110106 g。 設備簡單：被測試樣易被火焰激發(fā)，產(chǎn)生的譜線較簡單，且均在可見光區(qū)，故使譜線分離和測量的設備簡單。 應用范圍窄：主要用于堿金屬和部分堿土金屬的測定。,一、概述(3),二、儀器裝置（1）,FP-640火焰光度計,火焰光度法分析示意圖 1.光源系統(tǒng)2.光學系統(tǒng)3.檢測系統(tǒng),儀器裝置（2）, 光源：包括噴霧器、霧化室和噴燈。 試液經(jīng)噴霧器分散在壓縮空氣中成為霧，然后與可燃氣體混合，在噴燈上燃燒，待測組分被激發(fā)發(fā)射譜線。 光學系統(tǒng)：包括濾光片、光柵等，目的在于分離不需要的譜線，讓被測元素靈敏線通過。,儀器裝置（3）, 常用的靈敏線是：鋰670.8nm(紅)，鈉589.3nm(黃)，鉀766.5nm(暗紅)，鈣422.7nm(磚紅)。 檢測系統(tǒng)：光電池(或光電管)和檢流計。,三、實驗部分(1),1、調(diào)節(jié)火焰光度計。調(diào)節(jié)使用方法及注意事項見實驗材料附錄。 2、鉀的標準曲線繪制及自來水中鉀含量的測定。 取6個50ml容量瓶，依次分別加入0.10；0.20；0.50；1.00；2.00；5.00毫升的0.100毫克/毫升鉀標準溶液，用去離子稀釋至刻度。 液池中盛放去離子水使其噴霧，調(diào)讀數(shù)為“0”，再以上述標準系列中濃度最大的標準溶液噴霧，調(diào)節(jié)讀數(shù)為相應最大值，此調(diào)節(jié)重復三次。 將一系列標準溶液由稀至濃依次噴入火焰，讀取顯示器讀數(shù)，每個溶液重復讀數(shù)三次。 取水樣噴霧，讀取顯示器數(shù)值，重復三次,3、鈉的標準曲線繪制及自來水中的鈉含量的測定。 取六個50mL容量瓶，依次加入2.0；4.0；6.0；8.0；10.0；15.0mL，濃度為0.100mg/mL鈉標液，用去離子水稀釋至刻度。操作同上。 4、有機溶劑對火焰發(fā)射強度的影響。 取七個50mL容量瓶。按下表次序加入不同試劑，用去離子水稀釋至刻度。在繪制的標準曲線的相同條件下噴霧，讀取數(shù)值。,三、實驗部分(2),三、實驗部分(3),1、及時地記錄實驗條件和測量數(shù)據(jù)。 2、以濃度為橫坐標，讀數(shù)值為縱坐標，分別繪制鉀、鈉的標準曲線，并求出水樣中鉀、鈉的含量（以mg/L表示）。 3、比較不同有機溶劑對鈉的譜線發(fā)射強度的影響，結(jié)論如何？,四、數(shù)據(jù)及處理,1、若壓縮空氣輸出壓力不穩(wěn)定，對測定結(jié)果有何影響？ 2、若標準系列濃度范圍過大標準曲線將發(fā)生什么變化？為什么？,五、思考題,六、影響火焰光度分析的因素（1）,1、激發(fā)條件：火焰溫度要適當，溫度過低靈敏度下降，溫度太高則堿金屬電離嚴重，影響測量的線性關系。 影響火焰溫度的因素有： 燃氣種類：一般認為采用丙烷-空氣或液化石油氣-空氣等低溫火焰(約1900)較為合適和方便； 適當?shù)娜細馀c助燃氣比例 試樣溶液提升量(毛細管每分鐘吸入噴流液毫升數(shù))過大時會使火焰溫度下降。,影響火焰光度分析的因素（2）,元素的電離和自吸收可導致校正曲線彎曲，線性范圍縮小。如鉀在高濃度時自吸收嚴重，使校正曲線向橫坐標方向彎曲；在低濃度時則由于電離增加，輻射增強，校正曲線向縱坐標方向彎曲。,2、試樣的種類和組成,電離和自吸收對鉀校正曲線的影響,影響火焰光度分析的因素（3）,3、試液中共存離子對測定有影響，如堿金屬共存時譜線增強，使結(jié)果偏高。 4、儀器的質(zhì)量 單色器的質(zhì)量好，可減少共存物質(zhì)的干擾，如采用較好的干涉濾光片時，