紡織纖維鑒別實驗報告

實驗一 紡織纖維的鑒別一、實驗?zāi)康睦w維鑒別通常采用的方法有顯微鏡法、燃燒法、溶解法、熔點法等。對一般纖維，用單一的方法或用這些方法的組合便可比較準確、快捷的完成鑒別。否則將需借助紅外光譜儀、氣相色譜儀、熱分析儀、X光衍射儀和電子顯微鏡等儀器進行分析。 本實驗采用常規(guī)方法對纖維進行鑒別。通過實驗達到以下目的： 1 學(xué)會以燃燒法、溶劑溶解及顯微鏡觀察法鑒別各種纖維；2 熟練掌握手切法制作纖維切片的技術(shù)。二、實驗原理纖維鑒別就是利用各種纖維的外觀形態(tài)和內(nèi)在性質(zhì)的差異，采用物理、化學(xué)等方法將其區(qū)分開來，一般采用如下三個步序。1.顯微鏡法 天然纖維中棉、毛、麻、絲由于動植物物種的差異及形成纖維的過程不同，致使纖維形態(tài)各異?；瘜W(xué)纖維由于紡絲方法、成形條件不同，橫截面形狀也有所不同。借助顯微鏡觀察纖維縱向外形、截面形狀或配合染色等方法，可以進行大致的區(qū)分，對形態(tài)特征典型的試樣即可進行較準確的判斷。當(dāng)然利用顯微鏡法進行觀察首先能夠判別樣品是否為單一纖維構(gòu)成，進而考慮分開鑒別。常見的幾種纖維的形態(tài)特征見表1和圖1。觀察纖維的橫截面須將纖維切成較薄的切片。用切片機制得的切片厚度可小于10m，利于觀察，但操作復(fù)雜，成本較高。常用的切片方法還有哈氏切片法，也可用金屬孔板或塑料管等來制作切片。哈氏切片法可制得1030m的切片。后兩種方法簡捷，但切片較厚，影響觀察，不過作為一般纖維的鑒別，這兩種方法還是比較實用的。2.燃燒法 不同纖維的化學(xué)組成不同，可以根據(jù)各種纖維燃燒現(xiàn)象進行鑒別。譬如，棉花與粘膠、麻類等纖維素纖維的主要成分均為纖維素，因此在與火焰接觸時迅速燃燒，離開火焰后會繼續(xù)燃燒，且伴有燒紙（主要成分亦為纖維素）氣味，燃燒后留下少量灰燼；羊毛之類的動物纖維接觸火焰時也能燃燒，燃燒時散發(fā)出類似燒頭發(fā)的強烈臭味，這是因為它們的組成主要是角質(zhì)蛋白，燃燒完畢留下黑色松脆的灰燼；上述方法能夠粗略地區(qū)分纖維的大類。合成纖維一般組成差異較大，接近火焰時，也有各種氣味，但很難從中確切判斷的纖維品種。各種纖維的燃燒特征見表2。燃燒法簡單易行，無需特殊的設(shè)備和儀器，但比較粗糙，僅能進行大致的區(qū)分。這種方法不適于混合的纖維及經(jīng)阻燃處理的纖維。 在纖維燃燒過程中可給出很多信息，如燃燒的狀態(tài)、火焰的顏色、散發(fā)出的氣味、燃燒后灰燼的顏色、形狀和硬度等，均可作為鑒別的依據(jù)。對纖維熱分解時產(chǎn)生的氣體進行分析也會有助于纖維區(qū)分。即將纖維試樣放入試管，加熱試管，用pH試紙在試管口檢驗。纖維受熱后釋放出的氣體可以是酸性、中性或堿性，通過鑒定釋出的氣體酸堿性。 酸性： 棉、麻、粘膠纖維、銅氨纖維、醋酸纖維素纖維、維綸、氯綸；中性： 丙綸、腈綸； 堿性：羊毛、蠶絲、錦綸等。3.溶解法 溶解法是利用各種纖維在不同的化學(xué)溶劑中的溶解特性來鑒別纖維的。采用這種方法，試劑準備簡單，準確性較高，且不受混紡、染色的影響，故應(yīng)用范圍較廣。對于混紡纖維可用一種試劑溶去一種組分，從而可以進行定量測定。各種纖維的溶解情況見表2。由于一種溶劑往往能溶解多種纖維，因此，需要進行幾種溶劑的溶解試驗，才能最終確認鑒別結(jié)果。三、 儀器、試劑與試樣儀器：哈氏切片器，光學(xué)顯微鏡，酒精燈；刀片、鑷子、梳子、燒杯、試管、玻璃棒、載玻片、蓋玻片、1mm3mm8mm 的塑料管等。試劑：5NaOH；35HCl；70H2SO4；40甲酸；冰醋酸；銅氨溶液；65硫氰酸鉀；丙酮；二甲基甲酰胺；四氫呋喃；苯酚四氯乙烷混合液（1:1重量比）等。試樣：棉、毛、粘膠纖維、醋酸纖維素纖維、滌綸、錦綸、腈綸、維綸、氯綸等。四、 實驗步驟1.顯微鏡法 首先將需要鑒別的纖維用哈氏切片器切成薄片，置于滴有少許甘油的載玻片上，然后覆蓋上蓋玻片，即可進行觀察，并粗略描繪其形狀。也可采用簡易手切法。該法所用工具包括長1mm3mm8mm 的塑料管、刀片、載玻片、銅絲等。將纖維梳理成平行的纖維束，再用細銅絲鉤住穿進塑料管，纖維的數(shù)量以恰好充滿塑料管，略感張力為宜。橫切此塑料管，便可獲得含有纖維的薄片，用鑷子將薄片夾放于載玻片上，然后置于顯微鏡載物臺上進行觀察，記錄各種纖維的橫截面形狀。與上述方法相似，將纖維束穿入20mm20 mm1mm金屬片上直徑約1mm的小孔，然后緊貼金屬片切掉兩側(cè)的纖維，含在小孔里的纖維也可在顯微鏡下進行橫截面觀察。2.燃燒鑒別法 將需鑒別的纖維理成一束，用鑷子夾住一端，使另一端慢慢靠近然后遠離酒精燈火焰，仔細觀察此過程中纖維的燃燒狀態(tài)，發(fā)煙情況，辨別散發(fā)的氣味，注意其冷卻后的殘渣性狀。3.溶解法 將少量纖維置于小試管中，注入某種溶劑或溶液（裕比：100:1），搖動試管或用玻璃棒攪拌515min，仔細觀察溶解情況：溶解、不溶解、溶脹或部分溶解。室溫下變化不明顯時，還需將溶液緩慢加熱至一定的溫度甚至沸騰。加熱過程須在通風(fēng)廚內(nèi)進行，使用易然溶劑時，不能用明火直接加熱。五、 數(shù)據(jù)處理將顯微鏡法、燃燒法及溶解法獲得的鑒別結(jié)果與相關(guān)資料進行參照比對，以圖、表方式匯總。表1 常見纖維的燃燒特征纖維種類燃燒情況氣味灰燼顏色及形狀棉易燃，黃色火焰，燒焦部分呈黑褐色似燒紙量少，灰末細軟，呈淺灰色麻同上同上同上羊毛徐徐冒煙起泡，同時放出火焰而燃燒似燒毛發(fā)量少，黑色有光澤，脆，呈塊狀蠶絲燃燒緩慢，燃燒時縮成一團似燒毛發(fā)黑褐色小球，手指捻壓即碎粘膠纖維近火即燃，燃燒快，黃色火焰似燒紙量少，呈灰色或灰白色銅氨纖維同棉，燒焦部分比棉黑同棉同棉，灰量比棉少醋酯纖維緩慢燃燒似醋酸刺激味灰色光亮硬塊或小球滌綸邊熔化邊緩慢燃燒，無煙或略顯黃色火煙芳香族化合物氣味黑褐色硬塊，用手可捻碎錦綸冒黑煙，邊熔化邊緩慢燃燒，火焰很小有氨臭味淺褐色硬塊，不易捻碎腈綸邊熔化邊緩慢燃燒，火焰呈白色，明亮，有時略有黑煙似魚腥臭味黑色硬塊，脆，易碎丙綸邊卷縮邊熔化燃燒，火焰明亮似燒石蠟黃褐色硬塊維綸燃燒時纖維迅速收縮，燃燒緩慢，火焰很小有特殊臭味褐色硬塊，可用手捻碎氯綸難燃，接近火焰時收縮，離火即熄滅有氯的刺激氣味不規(guī)則硬塊，不易捻碎試劑5%氫氧化鈉20鹽酸35鹽酸60硫酸70甲酸40甲酸冰醋酸銅氨溶液65硫氰酸鉀次氯酸鈉80丙酮100丙酮二甲基甲酰胺四氫呋喃2：1苯：環(huán)己烷3：2苯酚：四氯乙烷溫度（）沸室溫室溫23352335沸沸182270752325232523254045232540454045時間（min）15151520101520301020303020103020棉麻蠶絲羊毛粘膠纖維醋酯纖維錦綸維綸滌綸腈綸氯綸偏氯綸- 表2 各種纖維的溶解情況表中： 溶解、較難溶解、不溶解六、思考題 1.影響纖維溶解有哪些因素？如何確定滌毛混紡纖維的配比？2.如何從纖維的化學(xué)組成來說明燃燒時產(chǎn)生的氣味、燃燒后殘渣的形態(tài)等燃燒特征？3.從天然纖維和合成纖維形成的過程說明其形態(tài)結(jié)構(gòu)的特殊性。參考文獻1.陳稀、黃象安主編，化學(xué)纖維實驗教程，紡織工業(yè)出版社，1988，12 實驗二 密度梯度法測定纖維密度一、 實驗?zāi)康拿芏仁抢w維的一個重要物理參數(shù)，是纖維內(nèi)在結(jié)構(gòu)特點的一種表征。測定纖維的密度不但可以了解纖維的基本物理性能，而且可作為研究纖維的某些超分子結(jié)構(gòu)和形態(tài)結(jié)構(gòu)的一種有效手段。測定纖維密度還能鑒別纖維品種，定量分析二元混紡紗線和織物中某一纖維含量和混合均勻度，計算中空纖維的中空度和復(fù)合纖維的復(fù)合比例等。因此對纖維密度的研究具有較大的理論意義和實際意義。通過本實驗應(yīng)達到以下目的：1.掌握密度梯度法測定纖維密度和結(jié)晶度的基本原理；2.學(xué)會以連續(xù)注入法制備密度梯度管及用密度比重小球法標定密度梯度管的技術(shù)；3.利用密度梯度法測定纖維的密度并計算纖維的結(jié)晶度。二、 實驗原理測定纖維密度的方法很多，密度梯度法由于具有設(shè)備簡單、操作容易、應(yīng)用靈活、準確快速，并能同時測定在一個相當(dāng)密度范圍內(nèi)不同密度試樣的特點，因而今年來得到了廣泛的應(yīng)用，尤其是對于密度相差較小的試樣更是一種有效的高靈敏度的測定方法。密度梯度法是利用懸浮原理來測定固體密度的一種方法，密度梯度管是將兩種密度不同而又能相互混合的液體在玻璃管中進行適當(dāng)?shù)幕旌希够旌系囊后w從上部到下部的密度逐漸變大且連續(xù)分布形成梯度而成。管中混合液體形成梯度的原因是由于擴散速度與沉降速度相等時分散體系到達了平衡。密度梯度管配制后須進行標定，做出密度高度關(guān)系曲線，如圖1所示。然后向管中投入被測試樣，根據(jù)懸浮原理，試樣在液柱中靜止時，此平衡位置的液層密度恰等于式樣密度。因此只要測出管中試樣的體積中心高度，就可以從標準曲線上求出被測試樣的密度值。圖1-1 梯度管的密度-高度曲線（正庚烷四氯化碳混合體系）三、 儀器和試劑儀器：水浴恒溫槽（長方形或原形均可，高度與梯度管高度相當(dāng)）；恒溫裝置；晶體管繼電器；導(dǎo)電表（050。C）；電動攪拌器；電熱棒；精密溫度計（150。）；磨口塞玻璃管（梯度管）；磁力攪拌器；平底三角燒瓶及兩通管；玻璃毛細管（孔徑0.1cm）；精密比重小球（標準玻璃小球）；韋氏天平秤；索氏萃取器；真空烘箱；電動離心機（轉(zhuǎn)速2000r/min）；測高儀。試劑： 以滌綸為試樣；正庚烷（CP，25。時密度0.6837g/cm3）；四氯化碳（CP，25。時密度1.596g/cm3）；無水乙醇，四、 實驗步驟1擬訂密度梯度管的測定范圍 密度梯度管的可測定范圍在上限（液體底部的密度b）和下限（液體上部的密度a）之間。實驗前應(yīng)先根據(jù)被測試樣的密度范圍確定梯度管的上限b和下限a，通常上限應(yīng)比試樣的最大密度略高，下限應(yīng)比試樣的最小密度略低。本實驗上限b和下限a分別應(yīng)比試樣密度的上、下限增大和減小0.005g/cm3.2選擇配制密度梯度管的液體 許多液體都可以用來配制密度梯度管，但在實際應(yīng)用中要求所用的兩種液體必須相互不起化學(xué)反應(yīng)；粘度和揮發(fā)性較低；能相互混合并且在混合中有體積加合性；不被試樣吸收且對試樣是惰性的；對試樣不發(fā)生溶劑誘導(dǎo)效應(yīng)；價廉、易得并且密度相差要適當(dāng)（既能滿足一定的測定密度的范圍又要保證較高的靈敏度）。具體選擇何種溶液體系應(yīng)根據(jù)試樣的性質(zhì)而定。一般紡織纖維通常選用二甲苯四氯化碳體系，但丙綸溶于二甲苯，故通常選用異丙醇水體系（也可以用乙醇水體系，但它們會發(fā)生締合而使混合液發(fā)熱，使密度的測定值偏低）；由于二甲苯對滌綸的結(jié)晶度有影響，故本實驗選用正庚烷四氯化碳體系。3輕液和重液的配制 在配制梯度管之前需先根據(jù)所需密度梯度管上、下限的密度要求配制兩份密度均勻的溶液，分別稱為重液和輕液。按連續(xù)注入托起法配制梯度管，取輕液的密度0B等于密度梯度管的下限t,重液的密度0A可按下式計算： (1)式中 2V0B輕掖的體積，cm3；V 梯度管內(nèi)液體的累計體積，cm3.用連續(xù)注入堆疊法配制梯度管，取重液的密度0A等于密度梯度管的上限b，輕掖的密度0B可按下式計算： (2)為了保證密度梯度管的高度靈敏，輕液和重液的密度差應(yīng)小于0.080.12g/cm3。附表1列舉了幾種化學(xué)纖維試樣可選用的輕液和重液的密度范圍，以供參考。若選用的配制梯度管的純?nèi)芤簼M足輕液和重液的密度要求，可以直接用輕液和重液。但在多數(shù)情況下應(yīng)把兩種純?nèi)軇┡涑苫旌弦翰拍軡M足要求。配成指定密度的混合液所需的兩種溶劑量可由下式估算： (3)式中 M混合液的密度，g/cm3；1、2溶劑1、溶劑2的密度，g/cm3；VM混合液的體積，cm3；V1、V2配制混合液的溶劑1、溶劑2的體積，cm3。若所選溶劑的體積有可加性，可用下式計算V1和V2 (4)或 (5)根據(jù)計算結(jié)果分別量取兩種溶劑混合并充分攪拌，即得輕液和重液，用韋氏天平秤測定其密度。若混合液的密度偏低則滴加重的溶劑，反復(fù)調(diào)整至指定的密度為止。4. 密度梯度的配制及標定 在配好的輕液和重液以后即可進行密度梯度管的配制。其配制方法主要有兩段擴散法、分段添加法、連續(xù)注入法等。本實驗采用連續(xù)注入法（又分托起法和堆疊法）。采用連續(xù)注入托起法配制梯度管的裝置如圖2所示。圖2 連續(xù)注入托起法制備密度梯度管的裝置示意圖A重溶容器 B輕液容器 C攪拌子 D磁力攪拌器E梯度管 F玻璃毛細管 G恒溫水浴 1,2旋塞3排氣閥 4攪拌電機 5電熱器ABCDEFG12345接繼電器配制梯度管時先把旋塞1和旋塞2關(guān)閉，把排氣管3旋塞擰開，然后把重液和輕液分別倒入A瓶和B瓶。開啟磁力攪拌器D，同時擰開旋塞1和旋塞2，調(diào)節(jié)B瓶中溶液的流速低于510mL/min,待體系中氣泡除盡后關(guān)閉排氣管3。隨著B瓶中的溶液隨著毛細管F不斷流向梯度管E，B瓶中的液面下降。A瓶中的液體順次流入B瓶中，是B瓶中液體密度不斷增加。這樣后流入梯度管的較重的混合液把先流入梯度管的較輕的混合液向上托起，使管內(nèi)液體形成連續(xù)的密度梯度。配制完畢后把毛細管F垂直地從梯度管E中提出，然后把梯度管蓋上。連續(xù)注入堆疊法配制梯度管的裝置和操作方法與托起法基本相同，所不同的只是A瓶中放輕液、B瓶中放重液，玻璃毛細管不通入梯度管底部而緊貼管口內(nèi)壁，是溶液沿著管壁緩慢下流。從玻璃毛細管中流出的液體密度由重至輕一層一層堆疊上去。最終使管內(nèi)液柱的密度自下而上地遞減，形成連續(xù)性分布的梯度。梯度管可在配制時就置于恒溫槽內(nèi)，也可在配制完畢后再平穩(wěn)地移入恒溫槽。梯度管內(nèi)液面應(yīng)低于槽內(nèi)液面，恒溫控制在251。密度梯度管的標定方法有比色法、液滴法、精密比重小球法、折光指數(shù)法等。本實驗采用精密比重小球法。選擇數(shù)粒（一般5粒）符合所配制的梯度管密度范圍的標準玻璃小球（最好其密度間隔相同），按密度由大到小依次輕輕地投入梯度管內(nèi)，平衡2h后用測高儀測出每一小球的體積中心高度（若梯度管上有刻度，可直接讀?。?。然后在坐標紙上由小球密度對小球高度作圖，即得密度梯度的標定曲線。要求此曲線必須是直線，則需加入接近該點密度的輕液或重液進行補正，使小球移動以位于直線上，再經(jīng)平衡即可使用，若有數(shù)個小球偏離直線較遠，則應(yīng)重新配制梯度管。標定以后，標準小球留在梯度管內(nèi)作為參考點，以便復(fù)驗和計算。5. 纖維試樣的準備 為了準確測定纖維的密度，試樣必須經(jīng)過一系列處理：（1） 脫油：把纖維整理成束，用過濾紙包好置于索氏萃取器，用乙醚循環(huán)脫油1.53小時（回流10-15次）。操作時應(yīng)嚴格控制溫度（水浴溫度不超過45。），以免乙醚大量溢出造成事故（也可把纖維束在乙醚或四氯化碳中浸泡2h進行脫油）。經(jīng)脫油的纖維須用打結(jié)扣的方法使它成為直徑23mm的小球。打結(jié)時必須輕柔，不能使試樣有任何拉伸行為，特別對未拉伸纖維更加注意。（2）干燥：將脫油的纖維小球置于真空干燥箱內(nèi)，在一定溫度（對滌綸一般為45。），及不大于133.3Pa(1mmHg)的真空度下干燥2h，取出后放在干燥器內(nèi)平衡30min。（3）脫泡：將纖維小球從干燥器中取出后立即置于盛有12mL輕液的離心管中，在2000r/min的離心機中脫泡2min后迅速投入梯度管中。一種試樣投510個球，化學(xué)纖維一般4h內(nèi)即可讀數(shù)（本實驗取2h），天然纖維24h后方可讀數(shù)。6測定與計算 用測高儀測定數(shù)個小球在梯度管中的高度（讀數(shù)精確至0.01mm），取其平均值，然后在已作出的標準曲線上找出該試樣對應(yīng)的平均密度值。測試完畢，從梯度管內(nèi)取出小球時切勿攪亂梯度管。如梯度管重復(fù)使用時間過長，密度梯度管線形關(guān)系破壞，則梯度管應(yīng)重新配制。若在梯度管的某一區(qū)域內(nèi)，密度的變化與高度的變化呈直線關(guān)系，則這樣的密度可以用內(nèi)插法計算： (6)式中為被測試樣密度；1為位于試樣小球上方的標準小球的密度；2為位于試樣小球下方的標準小球的密度；h1為1對應(yīng)的標準小球的高度；h2為2對應(yīng)的標準小球的高度；h為被測樣品的平均高度。五、 測定纖維密度的應(yīng)用實例1用密度法求結(jié)晶 由于結(jié)晶高聚物具有晶相和非晶相共存的結(jié)構(gòu)狀態(tài)，因而假定纖維的比容（密度的倒數(shù)）是晶相的比容與非晶相的比容的線性加和，則可由下式計算其結(jié)晶度： (7)式中fc為試樣的結(jié)晶度，以重量百分比表示；c為試樣全結(jié)晶時的密度；a為試樣全無定型時的密度；為實測試樣的密度。c、a可以從文獻上查得。一些纖維的c和a列于附表2。2用密度法求復(fù)合比 復(fù)合比是指組成某種復(fù)合纖維的各組分的百分含量。假定復(fù)合纖維的比容也具有加和性，則若設(shè)復(fù)為復(fù)合纖維的密度，可根據(jù)下式求得復(fù)合纖維中某一組分的體積百分含量：式中 A復(fù)合纖維中純A組分的密度，g/cm3；B復(fù)合纖維中純B的密度，g/cm3； CVA復(fù)合纖維中A組分的體積百分含量（體積復(fù)合比），%。如要求得重量復(fù)合比，則可根據(jù)上式： (8)式中CWA表示復(fù)合纖維中A組分的百分含量（重量復(fù)合比）。3用密度求中空度 中空纖維的中空度是表示中空纖維中空程度的指標，一般以纖維橫截面的中空部分面積（So）對橫截面積（S）之比表示。測得中空纖維的密度可由下式計算其中空度： (9)式中空為某段中空纖維的密度；實為與該段中空纖維的長度、橫截面積和組成均相同的非中空纖維在相同條件下測得的密度。六 實驗結(jié)果與數(shù)據(jù)處理1. 密度梯度的標定，如表1所示表1 密度梯度的標定序 號12345標準小球的密度（g/cm3）標準小球高度（cm）繪制密度梯度管的對h的標定曲線。2 試樣的測試結(jié)果，如表2所示表2 試樣的測試結(jié)果 試樣名稱：序 號12345試樣高度平均（cm）試樣平均高度（cm）在h曲線上查得試樣的密度（g/cm3） 用內(nèi)插法計算得試樣的密度（g/cm3） 3 試樣的結(jié)晶度、復(fù)合比、中空度的計算（此項根據(jù)試樣內(nèi)容而定）。七、思考題 1為了準確地測定纖維密度，實驗中應(yīng)注意哪些方面？2密度梯度管的穩(wěn)定性和持久性與哪些因素有關(guān)？3列舉測定纖維密度的其他方法，并比較其優(yōu)缺點。附表1 某些纖維試樣可選用的輕、重液密度范圍試樣名稱試樣密度（g/cm3）輕液密度（g/cm3）重液密度（g/cm3）滌綸卷繞絲1.3361.311.39滌綸成品絲1.3901.361.45錦綸卷繞絲1.131.151.101.121.181.20拈膠絲1.521.511.491.56丙綸0.850.930.800.99附表2 某些纖維的晶態(tài)與非晶態(tài)的密度纖維名稱密度（g/cm3）ca滌綸1.4451.336尼龍661.221.241.069尼龍6B型1.2301.085型1.174型1.150型1.159聚乙烯醇1.3451.267丙綸0.9360.845天然纖維素1.5921.486再生纖維素1.5831.456參考文獻1.陳稀、黃象安主編，化學(xué)纖維實驗教程，紡織工業(yè)出版社，1988，12實驗三 纖維拉伸性能的測定一、 實驗?zāi)康模?.了解纖維負荷伸長曲線所表示的意義，利用拉伸曲線分析纖維拉伸性質(zhì)的各項指標。 2.掌握電子單纖維強力儀的使用方法。二、 實驗原理：為了評價纖維的力學(xué)性能，延著纖維的軸向施加一個逐漸增大的力使纖維產(chǎn)生形變直至最終斷裂，可獲得負荷伸長曲線，如圖所示。不同品種的纖維有不同的負荷伸長曲線，因此將該曲線稱為纖維的特性曲線。為了便于對各種纖維的拉伸性能進行比較，根據(jù)負荷伸長數(shù)據(jù)，把負荷除以纖維的纖度得到強度，把伸長除以試樣的原始長度得到伸長率。通過負荷伸長曲線圖可以求出纖維一系列力學(xué)性能指標，如斷裂強度、斷裂伸長、斷裂伸長率、初始模量、屈服強度、屈服伸長、斷裂功等。纖維的負荷伸長曲線三、 實驗儀器和用品：儀器：LLY06型電子單纖維強力儀。LLY06型電子單纖維強力儀是通過傳感器的作用，將纖維拉伸時受的力由傳感器轉(zhuǎn)變成電信號，經(jīng)放大器及A/D轉(zhuǎn)換后，提供給微處理機進行標度變換和數(shù)據(jù)處理。測試結(jié)果，由顯示屏顯示出各項指標，并經(jīng)打印機打出所需內(nèi)容，還可以連接計算機繪制負荷伸長曲線。用品：黑絨板，鑷子，預(yù)加張力夾。四、實驗步驟：1.打開電源預(yù)熱30分鐘，然后調(diào)整夾持器距離通常為10mm或20mm，清零。2.試樣準備：取一些纖維樣品，先測其纖度。然后用手扯法整理成一端整齊的纖維束，整理時用力不宜過大，以免使纖維伸長。然后先用稀梳，再用密梳，梳去其中短纖維，并扯去過長纖維，最后把整理平直的纖維束放在黑絨板上。3.實驗參數(shù)的設(shè)定：纖度（線密度）dtex、夾持長度mm、拉伸速度mm/min、統(tǒng)計次數(shù)等。4.夾取纖維試樣：取下上夾持器，用張力夾仔細地在黑絨板上夾取單纖維一端，將其另一端夾入已取下的上夾持器中，用手旋緊上夾持器的螺絲，但不宜過緊或過松，然后小心地將上夾持器掛在傳感器下面的掛鉤上，將掛有張力夾的纖維一端夾入下夾持器內(nèi)，旋緊下夾持器螺絲，取下張力夾。選用張力夾的重量是根據(jù)纖維試樣的粗細和卷曲程度而定，一般選用200mg。5.一次拉伸實驗： （1）、按標準要求夾好纖維后按“拉伸”鍵，儀器開始拉伸并顯示LA，拉伸斷裂后，下夾持器返回，顯示OK及本次所有數(shù)據(jù)并打印。（2）、下夾持器返回到起始位置后，重復(fù)做第二根纖維試驗，直到本組試驗完畢。（3）、按“復(fù)位”鍵，本組試驗完畢。一次拉伸實驗是纖維拉伸機械力學(xué)性能的試驗，在試驗過程中，纖維被恒速拉伸至斷裂。其中LBex為斷裂伸長率,Fbex為斷裂強力,L1、L2、L3是伸長率不同的三點，F(xiàn)1、F2、F3是這三點上所受的強力。本儀器顯示斷裂強力、斷裂伸長、斷裂時間及試驗次數(shù)，并打印出上述數(shù)據(jù)及斷裂功、初始模量和三個不同伸長時的強力值。當(dāng)一組試驗結(jié)束時打印上述參數(shù)的平均值（X）、標準差（S）及不勻率（CV）。連接計算機可繪制負荷伸長曲線。四、思考題：1. 解釋典型的負荷伸長曲線圖上各線段表征的含義？2. 如何根據(jù)負荷伸長曲線來判斷材料的性能？實驗四 色那蒙補償法測定纖維雙折射一、 實驗?zāi)康?掌握用色那蒙補償法測定纖維雙折射率的原理；2熟悉偏光顯微鏡的結(jié)構(gòu)和使用方法。二、實驗原理天然纖維和經(jīng)過拉伸取向后的化學(xué)纖維中大分子鏈以取向狀態(tài)排列，使其力學(xué)、光學(xué)等物理性質(zhì)出現(xiàn)各向異性。光學(xué)的各向異性表現(xiàn)為雙折射現(xiàn)象。因此可以通過測定纖維雙折射率大小來研究大分子鏈的取向情況。纖維雙折射率測定的方法很多，應(yīng)用最普遍的是浸沒法和光程差法。本實驗采用的色那蒙補償法屬于后者，其實驗方法比浸沒法簡單，但只適用與整個截面取向均勻的圓形纖維。1 雙折射率與光程差的關(guān)系 色那蒙補償法測定纖維雙折射率的光學(xué)系統(tǒng)如圖1所示。由鈉光燈發(fā)出的單色光透過起偏鏡后是一束平面偏振光，其振動方向和起偏鏡的光軸方向相同。當(dāng)這樣一束平面偏振光進入纖維時，因為纖維具有雙折射性質(zhì)而被分解為兩束振動方向相互垂直的分光。一束分光的振動方向垂直于纖維軸，稱為o光；另一束分光的振動方向平行于纖維軸，稱為e光。在正單軸晶體中（纖維一般為正單軸晶體），o光的折射率no小于e光的折射率ne。而光線的傳播速度和折射率成反比，因此振動面平行于纖維軸的光線（e光）速度較慢，稱為慢光，設(shè)此慢光在纖維中的速度為v；振動面垂直于纖維軸的光線（o光）速度較快，稱為快光，設(shè)此快光在纖維中的速度為v。設(shè)t、t分別為兩平面偏振光在纖維中通過路程D所需時間，則t=D/ v；t=D/v。因為vv，所以tt。因此可以設(shè)想當(dāng)快光自纖維中透出時，慢光尚在纖維中，而當(dāng)慢光自纖維中透出的瞬間，快光以在空氣中傳播了v（t-t）的距離（v為光在空氣中傳播的速度）。因為兩個平面偏振光從纖維中透出后進入空氣中的傳播速度相等，因此v（t-t）就是在傳播中快光（o光）超前慢光（e光）的距離，即光程差。設(shè)光程差為R，則由折射定律可得平行與垂直偏光的折射率分別為： ， 所以，R=D（n-n）=Dn上式表明，光程差R等于偏振光在纖維中通過的距離D和纖維雙折射率n的乘積。因偏振光在纖維中通過的距離D即等于纖維平均d，所以雙折射率n可表示為：由此可知，具有各向異性的纖維材料，其雙折射率直接與快、慢光之間的光程差有關(guān)。通常把色那蒙補償法歸屬于光程差法，其原因也在于此。平面偏振光射入纖維后分散成o光和e光之間的光程差也可以用位相差來表示。光程差R和位差之間的關(guān)系為： (1)圖2 入射平面偏振光經(jīng)纖維分解后示意圖ZYAeA02兩束平面偏振光的疊加 平面偏振光在射入具有各向異性的纖維材料時會分解為兩束互相垂直的o光和e光，但在離開纖維后這兩束光有會相互疊加成混合光。由于兩束光之間存在一定的位差，則根據(jù)的不同，其疊加后的混合光一般都是橢圓或圓振動，僅在某些特殊情況下才是直線振動。這里需借助于必要的數(shù)學(xué)分析來證明上述結(jié)果。若設(shè)從偏鏡透過的平面偏振光振幅為A，其振動方 向與纖維軸夾角為，則其透過纖維后被分解為垂直和平行于纖維軸的兩束平面偏振光的振幅分別為：Ao=Asin,Ae=Acos。（如圖2）兩束光各自的振動方程可表述為：Y=Aesin(t + e)Z= Aosin(t + o)它們疊加后的合振動方程為 （2）A0AeObA0AeOacOA0Ae圖3 不同位相差的兩垂直振動合成示意圖a位相差為2n b-位相差為（2n+1） c-位相差為非特殊值合振動方程（2）一般為橢圓方程。橢圓形狀因位相差（o-e）的不同而異。圖3為振動疊加的示意圖。合振動方程因位相差的不同會出現(xiàn)以下幾種情況：（1） 位相差為2n(n為整數(shù))，即纖維厚度恰使o光、e光產(chǎn)生n的光程差。此時方程（2）簡化為,其合振動為一直線偏振光。圖3a為此類振動合成示意圖。實驗中，使纖維軸方向與起偏鏡光軸方向夾角45。C，即偏振光振動方向與纖維軸夾角為45。，則通過纖維分解后的兩束偏振光的振幅相等，即Ao=Ae。當(dāng)相位差為2n時，合成的平面偏振光的振動方向與起偏鏡光軸方向相同，與檢偏鏡光軸方向垂直，不能通過檢偏鏡。因此纖維中厚度能使兩個分光產(chǎn)生n光程差的地方呈現(xiàn)黑色條紋。若纖維取向度較高，可以有幾處使o光、e光分別產(chǎn)生、2、3的光程差，在顯微鏡視野中相應(yīng)處均出現(xiàn)黑色條紋。每兩相鄰黑色條紋間為一個波長的光程差，總光程差為n（n為黑色條紋數(shù)）。（2）兩分振動位相差為（2n+1），即纖維厚度恰使o光、e光產(chǎn)生光程差。此時方程（2）簡化為，其合振動也為一直線偏振光。圖3為此類振動合成示意圖。當(dāng)纖維軸與起偏鏡光軸方向成45。C夾角時，合振動方向與檢偏鏡光軸方向相同，合成后的平面偏振光完全通過檢偏鏡，相應(yīng)處在顯微鏡視野中呈現(xiàn)明亮條紋（兩相鄰條紋間亦為一個波長的光程差）。（3） 偏振光通過纖維后兩個分光產(chǎn)生的光程差不等于n或,即o光、e光位相差不為2n或(2n+1)特殊值。此時合振動為一橢圓偏振光。圖3c為這類合振動示意圖。對卷繞絲樣品來說，因為其取向度小，通過卷繞絲后兩個分光的光程差不滿一個,合振動就屬于這種情況(/2情況除外)。另外，牽伸絲樣品取向度較大，通過牽伸絲后兩分光的光程差不是恰好為波長的整數(shù)倍，還有不滿一個波長的小數(shù)部分，與這小數(shù)部分位相差相對應(yīng)的合振動也屬于這種情況。因為橢圓偏振光的電矢量振動方向隨時都在發(fā)生變化，所以它與檢偏鏡光軸方向之間沒有一個固定的夾角，無法用旋轉(zhuǎn)檢偏鏡的方法在視野中找到完全消光的位置，也就無法確定相位相差來求得雙折射值。因此就需要使用補償法把橢圓偏振光變?yōu)槠矫嫫窆狻?橢圓偏振光變?yōu)槠矫嫫窆獾难a償原因 （1）當(dāng)o光與e光位相差為奇數(shù)倍時，合振動方程（2）可簡化為：(a)YZO(b)ZYO(c)ZYO(d)ZYOAA圖4 合成后橢圓偏振光長、短軸方向示意圖此時合振動為正橢圓。其長、短軸分別與o光、e光的振動方向相同如圖4（a）。即：若合成后的橢圓偏振光長、短軸分別與合成前的o光、e光振動方向相同時，則o光、e光之間有/2的位相差。圖2-5 斜橢圓與正橢圓等效轉(zhuǎn)換示意圖ZYO-A0ZYA0Ae-Ae若纖維軸與平面偏振光振動方向之間夾角為45。，o光、e光的振幅相等，即Ao=Ae=A， 時，則合成后是圓偏振光如圖2-4（b）。此為橢圓偏振光的特例。（2） o光與e光位相差為任意值時（不是/2的整數(shù)倍），合振動為斜橢圓。其長、短軸方向不與o光、e光的振動方向相同如圖4（c）。若纖維軸與平面偏振光方向夾角為45。時，合振動仍為斜橢圓。其長、短軸方向在以2A為邊長的正方形對角線上如圖4(d)，即與起偏鏡光軸方向成0?；?0。的方向上。（3）/4玻片的作用；由于合振動方程在一般位相差情況下為斜橢圓，無法用旋轉(zhuǎn)檢偏鏡的方法在視野中找到完全消光的位置，因此就需要使用補償?shù)霓k法，將橢圓偏振光變?yōu)槠矫嫫窆狻Ｆ浞椒ㄊ窃诠饴分屑尤胍黄?4補償片（又稱色那蒙補償片）。圖5的斜橢圓是由入射偏振光與纖維軸成45。C而位相差又為任意值時產(chǎn)生的。從圖5可以設(shè)想將原來由沿OY、OZ方向振動的兩平面偏振光疊加而成的斜橢圓偏光,等效地看做由沿該橢圓長、短軸、方向振動的振幅、的兩個分振動疊加而成的正橢圓偏光。由此可進一步推斷：對任何一個長短軸在任意方向的斜橢圓偏光都可以等效地看作由沿該橢圓長、短軸方向振動的兩個分振動疊加而成的正橢圓。如前（1）所述，這兩個分振動總有/2奇數(shù)倍的位相差參見圖4（a）。若在光路中加入/4玻片，并使玻片的光軸方向與斜橢圓的長軸或短軸方向一致。這樣，當(dāng)透過試樣后的合成橢圓偏振光再經(jīng)/ 4玻片的補償，使橢圓的長軸和短軸振動的兩個分振動之間的位相差減小或加大/2而成為n(n為整體)。當(dāng)兩個分振動之間的位相差成n時，合振動將成為平面偏振光，其振動方向在與橢圓外切矩形的對角線上（圖6中用單點劃線表示）。應(yīng)特別指出，從對圖6的等效原理分析得知，只有使/4玻片的光軸方向與起偏鏡光軸方向平行，并使纖維試樣與起偏鏡光軸成45。C時，經(jīng)/ 4玻片玻片補償后的合成偏光才成為平面偏振光，因此實驗中需特別注意。圖6 橢圓、圓偏振光經(jīng)玻片補償后變成平面偏振光，其振動方向示意旋轉(zhuǎn)后檢偏方向纖維軸方向檢偏方向起偏方向由圖6可以看出補償后的平面偏振光的振動方向與起偏鏡光軸方向之間的夾角（又稱為補償角）為o光與e光位相差的二分之一。設(shè)位相差為，即：=o-e=2【1】因此，可以通過求出補償角而進一步求出通過纖維后o光與e光的位相差，繼而求出雙折射n。補償后的平面偏振光的振動方向與原檢偏鏡方向不垂直（參見圖6），使顯微鏡視野中的纖維中呈現(xiàn)光亮，光亮程度和角大小有關(guān)。如逆時針旋轉(zhuǎn)檢偏鏡，當(dāng)檢偏鏡光軸方向與補償后的平面偏振光振動方向重又保持垂直時，視野中的明亮纖維重又變成黑暗，則此時檢偏鏡旋轉(zhuǎn)的角度即等于補償角。補償角的兩倍即是兩分光的位相差。如遇到補償角大于90。的情況時，則逆時針旋轉(zhuǎn)檢偏鏡就找不同全消光的位置，此時就需順時針旋轉(zhuǎn)檢偏鏡，使纖維中間部分的亮條紋變成黑暗。設(shè)此旋轉(zhuǎn)教為，則補償角=180。-。測定牽伸絲補償教時，視野中出現(xiàn)的干涉圖樣可能呈現(xiàn)兩種情況：一種是最內(nèi)一個干涉環(huán)的兩條黑線未并擾，中間的光亮部分為不滿一個波長的小數(shù)部分，它的位相差大小由上述方法測定（通過卷繞絲的兩分光的光程差也由上述方法測定）。另一種干涉圖樣是：最內(nèi)一個干涉環(huán)的兩黑線已并擾，但還未到最暗。這就可能有兩種情況，其一是最內(nèi)一條黑線和前一個干涉環(huán)間的光程差超過一個波長，為+，所以計算光程差時最內(nèi)一環(huán)應(yīng)計入n，再加上光程差為的部分。其二是最內(nèi)一條黑條紋和前一條黑條紋間光程差還不滿一個，為-，所以計算光程差時最內(nèi)一環(huán)不計入n中，補償角按計算；若最后一環(huán)計入n中，則光程差中必須減去部分，所以補償角=-計算。對拉伸絲，總光程差：雙折射率 對卷擾絲，總光程差：雙折射率 式中 補償角，；D纖維直徑，mm；入射光波長, 10-6mm。圖7 起偏片、檢偏片、玻片、纖維試樣相互位置示意圖a目鏡十字線起偏片、玻片光軸方向a纖維三、儀器和試劑儀器：偏光顯微鏡及其附件（包括/ 4玻片、物鏡顯微尺、目鏡測微尺）；鈉光燈；載玻片、蓋玻片、軟木塊、縫衣針、刀片、鑷子。試劑：甘油或香柏油（n=1.5161.522）。所用液體的折光指數(shù)應(yīng)在被測纖維的兩折光指數(shù)之間，使纖維在視野中較為清晰。待測樣品用卷繞絲和成品絲。四、 實驗步驟1、實驗準備（1）檢查和熟悉偏光顯微鏡各部件。（2）校正物鏡中心，使其與載物臺中心相重合。（3）按圖7位置校正起偏振片、檢偏振片和/ 4玻片位置，使起偏振片、和/ 4玻片光軸方向重合，與檢偏振片光軸方向正交。此時顯微鏡視野全黑。并使十字線之一（aa）與起偏鏡片光軸方向成45。2、卷繞絲的測定（1） 試樣準備：用剪刀將卷繞絲剪成12mm的小段置于載玻片上，滴少許甘油或香柏油，蓋上蓋玻片輕輕壓研使纖維小段均勻鋪開。（2） 補償角的測定：用鈉光燈為光源，將制好的試樣置于載物臺，拉出檢偏鏡找到待測纖維，轉(zhuǎn)動載物臺是纖維軸與(aa)平行（纖維軸與起偏鏡光軸方向成45。），推入檢偏鏡，此時視野全暗，纖維明亮。逆時針轉(zhuǎn)動檢偏鏡，直至纖維變?yōu)槿怠z偏鏡轉(zhuǎn)動的角度即為補償角。若順時針轉(zhuǎn)動檢偏鏡至纖維變?yōu)槿?，所轉(zhuǎn)角度為，則補償角=180。-。（3） 纖維直徑d的測定：拉出檢偏鏡，轉(zhuǎn)動載物臺使纖維軸向邊緣與目鏡測微尺的刻度線平行，記下纖維直徑兩邊緣在目鏡測微尺上所占的格數(shù)。目鏡測微尺制度的標定是將物鏡放在載物臺上，不改變物鏡與目鏡組合，用物鏡顯微尺刻度換算出目鏡測維尺每格所代表的實際長度。一般的物鏡顯微尺在每1mm內(nèi)刻度為100格。3.拉伸絲的測定（1） 試樣準備 將一小束纖維（與所用縫衣針直徑相仿，纖維過多會造成以外拉伸）用針穿入軟木塊中，然后用鋒利的小刀在與纖維束斜交方向?qū)④浤緣K切成薄片，厚度約為1mm，得到橢圓形截面的纖維小段。用鑷子將纖維段放在載玻片，滴少許甘油和香柏油，蓋好蓋玻片，輕輕壓研使纖維均勻鋪開。（）干涉條紋數(shù)n的測定 條件、操作與卷繞絲相同。推入檢偏鏡后，可見視野全暗，在纖維上出現(xiàn)明暗相間的干涉條紋，如圖所示。記下斜面上黑色條紋數(shù)即為n。（） 補償角的測定圖8 纖維干涉條紋圖(a)(b)最內(nèi)一個干涉環(huán)的兩條黑線未并擾，如圖（a）所示，須將最內(nèi)一環(huán)計入n中，然后逆時針轉(zhuǎn)動檢偏鏡直至中央亮線變?yōu)楹诎禐橹?。檢偏鏡旋轉(zhuǎn)角度即為補償角。若檢偏鏡轉(zhuǎn)動角度大于90。時可順時針旋轉(zhuǎn)至中央亮線變?yōu)樽畎?，轉(zhuǎn)過角度為，則補償角=180。-。最內(nèi)一個干涉環(huán)的兩條黑線已并擾，如圖8（b）所示，逆時針轉(zhuǎn)動檢偏鏡至并擾的兩條紋最暗，則最內(nèi)一環(huán)應(yīng)記入n中，檢偏鏡所轉(zhuǎn)過的角度即為補償角。若檢偏鏡須順時針轉(zhuǎn)動角，中心黑條紋才能變得黑暗，最內(nèi)一環(huán)不計入n中，則=180；最內(nèi)一環(huán)計入n中，則=。五、 實驗結(jié)果與數(shù)據(jù)分析1、卷繞絲的雙折射率n用下式計算：2、牽伸絲的雙折射率n的計算公式如下：式中 補償角，；D纖維直徑，mm；入射光波長, 10-6mm；n干涉條紋數(shù)。實驗數(shù)據(jù)記錄在下表中。纖維名稱編號干涉環(huán)數(shù)n檢偏鏡旋轉(zhuǎn)角度補償角（。）纖維直徑d(mm)雙折射率n逆順目鏡尺格數(shù)d卷繞絲123牽伸絲123六、 思考題1為什么實驗中一定要使纖維軸方向與其偏鏡光軸方向夾角為45。？2卷繞絲與牽伸絲雙折射率值不同是什么原因造成的？測量及計算方法是否相同？附錄1. 兩振動面相互垂直的平面偏振光疊加后合振動方程的推導(dǎo)。設(shè)兩振動面相互垂直的平面偏振光的振動方程為：展開此二式： （1） （2）將式（1）sino式（2）sine得到： （3）將式（2）cose式(1)coso得到： （4）將式（3）、式（4）兩式平方相加消去t，即得合振動方程： （5）2. 檢偏鏡旋轉(zhuǎn)角（即補償角）等于位相差（o-e）二分之一的求證圖9 補償后平面偏振光振動方向與起偏方向夾角同位相差（o-e）間關(guān)系示意圖旋轉(zhuǎn)后檢偏鏡光軸方向纖維方向x檢偏方向起偏方向ZYy補償后平面偏光方向玻片光軸方向在圖9中，斜橢圓表示兩束光通過纖維后疊加所得的合振動軌跡在YOZ平面的投影。因為式（5）表示的合振動方程是個橢圓方程。經(jīng)/ 4玻片補償后得到的平面偏振光振動方向在橢圓外切矩形對角線方向上，與橢圓長軸的夾角為。設(shè)橢圓長、短軸分別為2a和2b，則：由于纖維軸與起偏鏡光軸方向成45。，因此經(jīng)纖維分解后得到的o光與e光的振幅相等： Ao=Ae=A則合振動方程（5）可簡化為： （6） 現(xiàn)在如給橢圓長軸的頂點定義為M，給短軸的頂點定義為N，則：M點的坐標為：（，）N點的坐標為：（，）將M點的坐標代入（6）式，得：所以如將N點坐標代入（6）式，同樣得；所以則根據(jù)三角函數(shù)半角公式有：參考文獻1.陳稀、黃象安主編，化學(xué)纖維實驗教程，紡織工業(yè)出版社，1988，12實驗五 纖維切片和顯微攝影一、 試驗?zāi)康拇笞匀毁x予了天然纖維各種形態(tài)結(jié)構(gòu)，這些結(jié)構(gòu)在多個方面左右著纖維的性能。受自然的啟迪以及研究的不斷深入，人類不僅仿造了形似天然纖維的產(chǎn)品，而且創(chuàng)造出了前所未有的各種各樣新型纖維。因此利用顯微鏡進行纖維切片攝影對纖維研究與應(yīng)用已成為不可獲缺的手段。本次實驗要求：1 學(xué)習(xí)使用哈氏切片器制作纖維切片；2 掌握顯微鏡攝影方法及數(shù)碼攝影的相關(guān)知識；3 熟悉各主要品種纖維的橫截面形狀。二、 實驗原理顯微攝影是通過顯微鏡拍攝，獲取微觀世界