GB-T 643-1988 化學(xué)試劑 高錳酸鉀.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準 U D C 5 4 . 4 1 : 6 6 1 G B 6 4 3一8 8 劑鉀 試酸 學(xué)錳 化高 C h e mi c a l r e a g e n t P o t a s s i u m p e r ma n g a n a t e 代替 G B 6 4 3 -7 7 本標準參照采用國際標準I S O 6 3 5 3 / 2 -1 9 8 3 化學(xué)分析試劑一 一第2 部分: 規(guī)格- 一第一批中 R2 6“ 高錳酸鉀” 。 本試劑為黑紫色，有金屬光澤的結(jié)晶，溶于水，遇乙醇及其他有機溶劑則還原為低價錳化合物 分子式:K Mn O 分子量:1 5 8 - 0 3( 按 1 9 8 5 年國際原子量) 1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標準規(guī)定了化學(xué)試劑高錳酸鉀的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則和包裝及標志。 本標準適用于化學(xué)試劑高錳酸鉀的檢驗 2 引用標準 G B 6 0 1 化學(xué)試劑滴定分析 ( 容量分析)用標準溶液的制備 G B 6 0 2 化 學(xué)試劑 雜 質(zhì)測定用 標準溶液的制 備 G B 6 0 3 化學(xué)試劑 試驗方法中 所用制劑及制品的制備 G B 6 1 0 . 1 化學(xué)試劑砷測定通用方法 ( 砷斑法) G B 6 1 9 化學(xué)試劑采樣及驗收規(guī)則 G B 6 6 8 2 實驗室用水規(guī)格 G B 9 7 2 3 化學(xué)試劑 火焰原子吸收光譜法通則 H G 3 - 1 1 9 化學(xué)試劑包裝及標志 3 技術(shù)要求 3 . 1 高錳酸鉀 ( K Mn O , )含量不少于: 優(yōu)級純 ， 9 9 . 5 %; 分析純 ， 一 9 9 . 5 0 0 ; 化學(xué)純 ， ， ， . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 9 。 %。 3 一 2 雜質(zhì)最高含量 ( 指標以百分含量計)見下表。 中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部1 9 8 8 - 0 6 - 2 0 批準 1 9 8 9 - 0 4 - 0 1實施 G B 6 4 3 一 8 8 名稱優(yōu)級純 分析純化學(xué)純 0300005002001 20002005005002 以以已氏已 水不溶物 氛化物( 二 ) 硫酸鹽( S O) 總氮量( N) 鐵( F e ) 銅( C u ) 砷( A s ) 重金屬( 以P b 計) . 0 0 0 0 5 . 00 3 10001002002002001000002 以以讓隊氏認以氏 4 試驗方法 4 . 1 高錳酸鉀( K Mn O , ) 含量測定 稱取l g 樣品， 稱準至。 . 0 0 0 l g 。置于5 0 0 m l容量瓶中， 溶于2 0 0 m L 水， 稀釋至刻度， 混勻。移取 5 0 . 0 0 M L ， 加 1 5 m L碘化鉀溶液( 2 0 0 g 幾) 和 1 5 m L硫酸溶液( 2 0 0 0 ) , 搖勻， 用硫代硫酸鈉標準溶液 C( N a I S i 0 0=0 . l m o l / L ) 滴定， 近終點時加2 m L淀粉指示液( l o g 幾) ， 繼續(xù)滴定至藍色消失。同時作空 白試驗。 高錳酸鉀含量按下式計算: X - ( V一V )。 c X 0 . 0 3 1 6 1 X 1 0 0 一一 5 0 0 式中:X -高錳酸鉀之百分含量， %; v 一 一 硫代硫酸鈉標準溶液之用量, m L ; V , 空白試驗硫代硫酸鈉標準溶液之用量, m L ; c - 硫代硫酸鈉標準溶液之物質(zhì)的量濃度， m o l / L ; 。- 一 樣品質(zhì)量， 9 ; 0 . 0 3 1 6 1 每 毫 摩 爾 告 K M n O ; 相 當(dāng) 之 克 數(shù) 。 4 . 2 雜質(zhì)測定 樣品須稱準至。 o l g , 4 . 2 . 1 水不溶物 稱取2 g 樣品， 溶于l o o m 沸水中， 冷卻至室溫， 用已在1 0 5 士2 C 恒重的4 洗滌濾渣至洗液無色 優(yōu)級純 分析純 化學(xué)純 號玻璃濾竭過濾。 用熱水 ， 于 1 0 5 士2 C電烘箱中干燥至恒重， 濾渣質(zhì)量不得大于: . 勸二， ， .- - . . . -二 ， . . . . . . . . 西 - . . - . . ， . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 。 - . . . . . . . - . ， . ， - . . . . . . . . . . - - 一 。 . . . . - . ， 。 . - . . . . . . . 。 “. ， 二。 - 4 . 2 . 2 氯化物 稱取烤樣品， 加2 0 m L 水， 2 m L 硝酸， 2 . O mg ; 4 . O mg ; 6 . O mg, 4 0 m l 一量取2 0 m l 一 置于具塞比 色管中 呈濁度不得大于標準。 加熱溶解， 冷卻， 滴加2 m L 3 0 %過氧化氫至溶液無色 稀釋至 ， 加l m l硝酸銀溶液( 1 7 g / L ) , 稀釋至2 5 m L ， 搖勻， 放置l O m i n 。 所 標準是取下列數(shù)量的氯化物雜質(zhì)標準溶液 優(yōu)級純 分析純 . . . . - 二， . . . . . . 一 . - . - . . . . . . . 今 . ， . . . . . . . 。 . - . . . . . . - - . . 0 . 0 0 5 m g C l ; 0 . O 1 mg c l ; G B 6 4 3 一 8 8 化學(xué)純 0 . 0 2 5 m g C l , 加1 m L硝酸， 1 m 1 _ 3 0 %過氧化氫， 稀釋至2 0 m L ， 與同體積樣品溶液同時同樣處理。 4 . 2 - 3 硫酸鹽 量取l O m l , 溶液 I ( 化學(xué)純?nèi)? . 5 m l ) ， 水浴蒸干。殘渣溶于2 0 tn L水中， 加。 . 5 m l _ 鹽酸溶液 ( 2 0 %) 將。 . 2 5 m l 一 硫酸鉀乙醇溶液與 l m l氯化鋇溶液( 2 5 0 g / L ) 混合( 晶種液) ， 準確放置 l m i n ， 加人上述 已酸化的樣品溶液， 稀釋至2 5 m 1 ， 搖勻， 放置5 m i n 。所呈濁度不得大于標準。 標準是取下列數(shù)量的硫酸鹽雜質(zhì)標準溶液: 優(yōu)級純 ， ， ， ， . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .。 . O 1 m g S 0 , ; 分析純 ， 。 . 0 2 5 m g S O , ; 化學(xué)純 0 . 0 2 5 mg S O , . 稀釋至2 0 m l ， 與同體積樣品溶液同時同樣處理。 注: ”溶液 ; 的制備 稱取5 g 樣品， 加熱溶于4 0 . 1水中， 冷卻. 小心滴加3 5 m l ， 乙醉一 鹽酸溶液( 1 +l ) , 煮沸至溶液 澄清， 稀釋至l 0 0 m L , 4 . 2 . 4 總氮量 稱取1 g 樣品， 置于凱氏儀中， 溶于1 4 0 m L水中。加5 m L氫氧化鈉溶液( 3 2 0 g / 1 , ) , 1 . 0 g 定氮合金。 靜置1 h 。 加熱蒸餾出7 5 m L ， 用盛有5 m L硫酸溶液( 0 . 5 %) 的1 0 0 m L比色管接收。 加3 m L氫氧化鈉溶 液( 3 2 0 g / l _ ) , 2 m l納氏試劑， 稀釋至1 0 0 m L ， 搖勻 所呈黃色不得大于標準 標準是取下列數(shù)量的氮雜質(zhì)標準溶液: 優(yōu)級純 。 0 . 0 2 m g N ; 分析純 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 一。 0 5 m g N ; 化學(xué)純 ， ， 。 】 ， ， ， ， ，。 I O m g N, 與樣品同時同樣處理。 4 . 2 . 5 鐵 量取l O m L溶液I ， 水浴蒸干， 殘渣溶于1 5 m L水， 必要時用鹽酸溶液( 1 5 0 0 ) 調(diào)節(jié)樣品溶液p H值至 2 ， 加 1 m L抗壞血酸溶液( 2 0 g / L ) . 5 m L乙酸一 乙酸鈉緩沖溶液( p H-4 . 5 ) 及 1 m L l , 1 0 - 菲暖琳溶液 ( 2 g / 1 ) ， 稀釋至2 5 m L ， 搖勻， 放置1 5 m i n ， 所呈紅色不得深于標準。 標準是取下列數(shù)量的鐵雜質(zhì)標準溶液: 優(yōu)級純 。 . O l m g F e ; 分析純 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 。 一 0 1 m g F e , 稀釋至1 5 m L ， 與同體積樣品溶液同時同樣處理。 4 . 2 6 銅 按火焰原子吸收光譜法測定。 4 . 2 , 6 . 1 儀器條件 光源: 銅空心陰極燈; 波長: 3 2 4 . 7 n m; 火焰: 乙炔一 空氣。 4 . 2 - 6 . 2 測定方法 稱取l o g 樣品， 加熱溶于 清， 稀釋至l o o m ) 。 量取2 0 m l - 5 0 m L水中， 冷卻， 小心滴加S O m L乙醇一 鹽酸溶液( 1 十1 ) , 煮沸至溶液澄 釋至2 5 m l _ 口 4 . ? . 7砷 ， 共四份。 一份不加標準溶液， 二、 三、 四份分別加人成比例的標準溶液， 稀 以空白溶液調(diào)零， 按G B 9 7 2 3 第 6 . 2 . 2 條之規(guī)定測定。 G B 6 4 3 一 8 8 量取4 0 m l . 溶液 ， 水浴蒸干。 殘渣溶于7 0 m l 水中， 按G B 6 1 0 . 1 之規(guī)定測定。 澳化汞試紙所呈 棕黃色不得深于標準 標準是取 下列數(shù)量的砷雜質(zhì)標準溶液 優(yōu)級純 分析純 0 . 0 0 0 4 mg A s ; 0 . 0 0 1 mg A s o 稀釋至7 0 ml - ，與同體積樣品溶液同時同樣處理 4 - 2 - 8 重金屬 量取l o m l溶液 工 ， 水浴蒸干， 殘渣溶于1 5 m l水， 加。 . 5 m L乙酸一 乙酸鈉緩沖溶液 ( p H -4 . 5 ) , 加。 . 2 m l 一 乙酸溶液( 3 0 %) , 稀釋至2 5 m L ， 加人l O m L 新制備的飽和硫化氫水， 搖勻， 放置l O m i n , 所 呈暗色不得深于標準。 標準是量取2 5 m 1無重金屬的氯化錳溶液， ， ， 加下列數(shù)量的鉛雜質(zhì)標準溶液: 優(yōu)級純 分析純 -. .-. .-. - - .-. - - . . . . . . . . - 0 . 0 1 m g P b 0 . 0 1 5 m g P b 與同體積樣品溶液同時同樣處理 注: 1 ) 無重金屬的氛化錳溶液的制備: 量取2 0 . 1 . 溶液 【 ， 水浴蒸干， 殘渣溶于1 5 . 1 一 水， 加1 . 1乙酸 乙酸鈉緩 沖溶液 ( P H -y 4 . 5 ) ， 加。 . 4 m I乙酸溶液 ( 3 0 0/ a ) , 稀釋至3 0 m L ， 加1 0 . 1 新制備的飽和硫化氫水， 搖勻 于暗處放置2 h ， 過濾，煮沸， 逐去硫化氫， 冷卻， 稀釋至5 0 m l 。