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食品添加劑 富馬酸一鈉 1 生產(chǎn)工藝通過(guò)富馬酸和氫氧化鈉等摩爾反應(yīng)后生成富馬酸一鈉,然后精制濃縮、結(jié)晶干燥后制得。2 性狀白色結(jié)晶粉末, 無(wú)臭。3 技術(shù)要求表1 理化指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法富馬酸一鈉含量(以C4H3NaO4計(jì)),w/%98.0102.0附錄A中A.2水溶液顏色和澄清度無(wú)色,澄清附錄A中A.3pH(1.0g/30mL)3.0-4.0GB/T 9724硫酸鹽(以SO42-計(jì)),w/%0.01GB/T 9728干燥失重,w/%0.5附錄A中A.4灼燒殘?jiān)ǜ晌镉?jì)),w/%50.5-52.5附錄A中A.5重金屬(以Pb計(jì)),mg/kg20GB/T 5009.74砷(以As2O3計(jì)),mg/kg4GB/T 5009.76表2 微生物指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法菌落總數(shù),cfu/g10000GB 4789.2大腸菌群,MPN/g3GB 4789.3 附錄A檢驗(yàn)方法A.1 一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水,在沒(méi)有注明其它要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖虶B/T 6682中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒(méi)有注明其它要求時(shí),均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之規(guī)定制備。A.2 富馬酸一鈉含量的測(cè)定準(zhǔn)確稱取約0.3g試樣(預(yù)先干燥),溶解于30mL水中,用0.1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,加2滴定酚酞指示劑,溶液顏色由無(wú)色變?yōu)榉奂t色即為終點(diǎn)。1mL 0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于13.81mg富馬酸一鈉(C4H3NaO4)A.3 水溶液顏色和澄清度的測(cè)定取本品0.50g,加入10mL水,在40水浴中加熱振蕩約10min溶解。應(yīng)完全溶解,溶液呈無(wú)色澄清,其濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液所呈濁度。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備見附錄B。A.4 干燥失重的測(cè)定準(zhǔn)確稱取試樣約4g,置于1202恒重的稱量瓶中,于1202的電烘箱中干燥4h,取出,放于干燥器中冷卻至室溫。干燥失重按照下式計(jì)算: M1-M2X= 100.(A.1) M1式中:X干燥失重,%;M1干燥前試樣的質(zhì)量,g;M2干燥后試樣的質(zhì)量,g。A.5 灼燒殘?jiān)臏y(cè)定取帶蓋的空瓷坩堝在750下灼燒至恒重,并準(zhǔn)確稱量空坩堝的質(zhì)量(W1)。準(zhǔn)確稱取富馬酸一鈉樣品(預(yù)先干燥)約1g放于坩堝中,在電爐上緩慢加熱,盡量使其全部灰化,待不冒煙時(shí),加入1mL硫酸潤(rùn)濕并再次灰化,在無(wú)白煙產(chǎn)生時(shí),將坩堝放入馬弗爐中在750下灼燒(一般2h),直至恒重,取出放于坩堝架上稍冷卻后,放入真空干燥器中冷卻至室溫,準(zhǔn)確稱量坩堝質(zhì)量(W2)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。(W2-W1)-(W02-W01)灼燒殘?jiān)?)= 100(A.2)G式中:G試樣的質(zhì)量,g。W01空白坩堝第一次灼燒后的質(zhì)量,g。W02空白坩堝第二次灼燒后的質(zhì)量,g。附錄B標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備B.1 試劑和溶液B.1.1 硝酸溶液:(13)。B.1.2 糊精溶液:20 g/L。B.1.3 硝酸銀溶液:20 g/L。B.1.4 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(HCl)=0.1mol/L。B.2 標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備B.2.1 含氯(Cl)每1mL為1mg溶液的制備準(zhǔn)確量取鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液14.1mL,置于50mL容量瓶中,加水稀釋至刻度。B.2.2 含氯(Cl)每1mL為0.01mg溶液的制備準(zhǔn)確量取每1mL含氯(Cl)為1mg的溶液10mL,置于1000mL容量瓶中,加水稀釋至刻度。B.2.3 澄清標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備準(zhǔn)確量取每1mL含
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