DB33T611-2006水產(chǎn)品中氰化物殘留量的測定.doc

DB DB33浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 發(fā)布2006-08-08實施2006-07-07發(fā)布水產(chǎn)品中氰化物殘留量的測定Determination of cyanide in fishery productDB33/T 6112006浙江省地方標(biāo)準(zhǔn)ICS67.120.30B 501DB33/T 6112006前 言本標(biāo)準(zhǔn)由浙江省海洋與漁業(yè)局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由浙江省海洋與漁業(yè)局歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：農(nóng)業(yè)部漁業(yè)環(huán)境及水產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(舟山)。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：金彩杏、郭遠(yuǎn)明、劉琴、鐘志、陳雪昌、劉士忠。I水產(chǎn)品中氰化物殘留量的測定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水產(chǎn)品中氰化物殘留量的測定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于水產(chǎn)品中氰化物殘留量的測定。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3 原理樣品中氰化物在酸性溶液中蒸出，堿性溶液吸收，調(diào)節(jié)pH至7.0，以氯胺T轉(zhuǎn)化，異煙酸-吡唑啉酮作用顯色，于638 nm波長處測定吸光值，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。4 試劑本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純，實驗用水均符合GB/T 6682二級水要求。4.1 乙酸鋅溶液(100 g/L)。4.2 酒石酸。4.3 硬脂酸。4.4 氫氧化鈉溶液(10 g/L)。4.5 氫氧化鈉溶液(1 g/L)。4.6 酚酞-乙醇指示液(10 g/L)。4.7 乙酸(124)。4.8 磷酸鹽緩沖溶液(0.5 mol/L，pH7.0)：稱取34.0g無水磷酸二氫鉀和35.5 g無水磷酸氫二鈉，溶于水并稀釋至1 000 mL。4.9 氯胺T溶液：稱取2.5 g氯胺T(有效氯含量應(yīng)在11以上)，溶于100 mL水中。4下，試劑48h內(nèi)穩(wěn)定。4.10 異煙酸-吡唑啉酮溶液：稱取1.5 g異煙酸溶于48 mL氫氧化鈉溶液(4.4)中，加水至100 mL，另稱取0.25 g吡唑啉酮，溶于20 mL N,N-二甲基甲酰胺中，合并上述兩種溶液，混勻。室溫下，試劑24h內(nèi)穩(wěn)定。4.11 試銀靈(對二甲氨基亞芐基羅丹寧)溶液：稱取0.02 g試銀靈，溶于100 mL丙酮中。4.12 氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.25 g氰化鉀，溶于水中，并稀釋至1 000 mL，此溶液每毫升約相當(dāng)于0.1 mg氰化物，其準(zhǔn)確濃度在使用前用下法標(biāo)定。4下，試劑1個月內(nèi)穩(wěn)定。取上述溶液10.0 mL，置于錐形瓶中，加1 mL氫氧化鈉溶液(4.4)，使pH為11以上，加0.1mL試銀靈溶液(4.11)，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.020 mol/L)滴定至橙紅色1 mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.020 mol/L)相當(dāng)于1.08 mg氫氰酸。4.13 氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.00g/mL)：根據(jù)氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度吸取適量，用氫氧化鈉溶液(4.5)稀釋成每毫升相當(dāng)于1g氫氰酸。臨用時配制。5 儀器和裝置5.1 氰化物蒸餾裝置(見圖1)。5.2 分光光度計。5.3 可控溫水浴鍋。5.4 天平(感量0.0001g)。5.5 高速組織搗碎機。6 分析步驟6.1 試樣準(zhǔn)備魚去頭、尾、內(nèi)臟、鱗、皮(如果是非可食部分)，取可食部分；蟹去殼、腮，取可食部分；蝦去頭、殼、附肢，取可食部分；牡蠣、蛤蜊等貝殼類動物去殼，取可食部分(包括其中的汁液)；冷凍水產(chǎn)品要完全解凍，瀝干水分；罐裝水產(chǎn)品必須包括其中所有的可食部分。樣品用高速組織搗碎機攪碎混勻，12h內(nèi)測定；如不能立即測定，應(yīng)放置于-18低溫冰箱中，48h內(nèi)測定。6.2 樣品提取稱取10g(精確到0.01g)樣品，置于500 mL蒸餾瓶中，加約200mL水,將樣品浸沒，依次加20 mL乙酸鋅溶液(4.1)、1 g酒石酸(4.2)和1g硬脂酸(4.3)，迅速連接好全部裝置(如圖1)。將冷凝管下端插入盛有10 mL氫氧化鈉溶液(4.4)的100 mL容量瓶的液面下，緩慢加熱蒸餾瓶，收集蒸餾液近100 mL，取下容量瓶，加水至刻度，混勻。用10.00 mL蒸餾液置于25 mL比色管中；如濃度過高，經(jīng)相應(yīng)稀釋后取10.00 mL。取適量蒸餾液至3cm比色杯，以蒸餾水作參比，于638 nm波長處測定吸光值，如果吸光值超過0.010，視作蒸餾失敗，應(yīng)重新蒸餾樣品。不加生物樣，直接在蒸餾瓶中加入200mL水，按照上述方法加入試劑并蒸餾，收集蒸餾液作為樣品空白。6.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品測定吸取0.00、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00mL氰化物標(biāo)準(zhǔn)使用液(4.13)，分別置于25.00 mL比色管中，并加水至10.00 mL。于樣品溶液及標(biāo)準(zhǔn)溶液中各加1 mL氫氧化鈉溶液(4.4)和1滴酚酞指示液(4.6)，用乙酸(4.7)調(diào)至紅色剛剛消失，加5 mL磷酸鹽緩沖溶液(4.8)，加溫至35左右，再加入0.1 mL氯胺T溶液(4.9)，加塞混合，放置5 min，然后加入5 mL異煙酸-吡唑啉酮溶液(4.10)，加水至25 mL，混勻，于35水浴放置40min，用3cm比色杯，以零濃度管作參比，于638 nm波長處測定吸光值。 7 計算樣品中氰化物的含量按下列公式計算。式中：X水產(chǎn)品中氰化物(以氫氰酸計)的含量，mg/kg；C1從工作曲線查得的樣品溶液濃度，g/mL；C2從工作曲線查得的空白樣品溶液濃度，g/mL；m樣品質(zhì)量，g；V樣品蒸餾液總體積，mL；蒸餾液稀釋倍數(shù)。結(jié)果的表述：報