GB16314-1996食品添加劑L-抗壞血酸棕櫚酸酯.pdf

G B 1 6 3 1 4 一 1 9 9 6 前 侶 全 b L - 抗壞血酸棕桐酸酣是一種食品添加劑， 國外曾作為抗氧化劑廣泛用于各種食品， 由 于本品 是維生素C （ 抗壞血酸） 的衍生物， 可為機(jī)體提供維生素C， 因此， 也可作為營養(yǎng)強(qiáng)化劑應(yīng)用。 本標(biāo)準(zhǔn)非等效采用 美國食品化學(xué)法典 1 9 8 3 年第三版（ 簡稱F C C z ） 中抗壞血酸十六醋的標(biāo)準(zhǔn)制定的（ 經(jīng)查F C C 1 9 9 4 年第四補(bǔ)充版沒有修訂） 。 在鑒別項(xiàng)下增加碘量法鑒別 在試驗(yàn)方法上有的項(xiàng)目 與F C C， 相同， 有的項(xiàng)目 與F C C ， 不同 主要是為了與國標(biāo)一致， 試驗(yàn)方法更合理。 但是， 其原理和結(jié)果是等同的。 本標(biāo)準(zhǔn)由國家醫(yī)藥管理局提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國醫(yī)藥工業(yè)公司組織起草， 由天津藥物研究院技術(shù)歸口 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位： 河北省石家莊市第一制藥廠。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 車應(yīng)成、 鐘南平、 苑洪忠 中華人 民共和 國國 家標(biāo) 準(zhǔn) 食 品 添 加 劑 L 一 抗 壞 血 酸 棕 擱酸 醋G B 1 6 3 1 4 - 1 9 9 6 F o o d a d d i t i v e -L - a s c o r 勿1 p a l m i t a t e1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品添加劑L 一 抗壞血酸棕桐酸醋的技術(shù)要求、 試驗(yàn)方法、 檢驗(yàn)規(guī)則、 標(biāo)志、 包裝、 運(yùn)輸與貯存的要求。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于用棕?cái)R酸與氯化亞諷反應(yīng)制取棕桐酞氛后與L 一 抗壞血酸反應(yīng)制得的L 一 抗壞血酸棕桐酸醋， 可添加于食品中作為抗氧化劑及補(bǔ)充維生素C的營養(yǎng)強(qiáng)化劑。2 引用標(biāo)準(zhǔn) 下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文， 通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)， 所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂， 使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。 G B 6 0 1 -8 8 化學(xué)試劑 滴定分析（ 容量分析） 用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 G B 6 0 2 -8 8 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 G B 6 0 3 -8 8 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中 所用制劑及制品的制備 G B 6 1 3 -8 8 化學(xué)試劑比 旋光度測定通用方法 G B 8 4 5 0 -8 7 食品添加劑中砷的測定方法 G B 8 4 5 1 -8 7 食品添加劑中 重金屬限量試驗(yàn)法 中華人民共和國藥典 1 9 9 5 年版（ 二部）3 化學(xué)名稱、 分子式、 結(jié)構(gòu)式、 分子f 化學(xué)名稱： L - 抗壞血酸十六酸醋 L - a s c o r b i c a c i d ， 6 - h e x a d e c a n o a t e 分子式： C 2 2 H 3 B 0 7 結(jié)構(gòu)式： OH OH O H L .- J C H, ( C H, ) C O OC H2 -C- - k , I V I 0 H 分子量： 4 1 4 . 5 4 （ 按1 9 8 7 年國際原子量）4 技術(shù)要求4 . 1 性狀國家技術(shù)監(jiān)督局1 9 9 6 一 0 5 一 2 1 批準(zhǔn)1 9 9 6 一 1 2 一 0 1 實(shí)施 G B 1 6 3 1 4 一 1 9 9 6 本品為白色或黃白色的粉末， 有輕微氣味， 極微溶于水和植物油， 易溶于無水乙醇及無水甲醉中， 室溫下， 4 . 5 m L無水乙醉可溶解本品1 g ， 且其溶解度隨溫度升高而增大。4 . 2 項(xiàng) 目和指標(biāo) 表 1片 二5 試驗(yàn)方法 除特殊規(guī)定外， 試驗(yàn)中所用試劑均為分析純試劑， 水為蒸餾水或相應(yīng)純度的水， 儀器、 設(shè)備為一般實(shí)驗(yàn)室儀器、 設(shè)備。5 . 1 鑒別5 . 1 . ， 原理 二 氯 靛 酚 鈉 溶 ”碘 液 試 驗(yàn) 是 根 據(jù) 本 品 在 其 結(jié) 構(gòu) 上 含 有 烯 二 ”結(jié) 構(gòu)、 I I ，易 被 二 ， 靛 酚 OH OH鈉 或 碘 氧 化 為 雙 酮 式 結(jié) 構(gòu) 丫 一 了， 同 時(shí) 二 氯 靛 酚 鈉 溶 液 或 碘 液 試 驗(yàn) 退 色 ，據(jù) 此 可 對 本 品 進(jìn) 行 鑒 N il 0 O O5 . 1 . 2 試劑和溶液5 . 1 . 2 . 1 2 , 6 一 二氯靛酚鈉溶液： 0 . 1 0 o ( m/ V ） 水溶液5 . 1 . 2 . 2 無水乙醇( G B 6 7 8 ) .5 . 1 . 2 . 3 碘液： 0 . 1 m o l / L ( G B 6 7 5 ) ,5 . 1 . 3 鑒別方法5 . 1 . 3 . 1 取本品1 g 溶于1 0 m L無水乙醉中， 該溶液可使0 . 1 寫的2 , 6 一 二氯靛酚鈉水溶液退色。5 . 1 . 3 . 2 取本品1 g溶于1 0 m L無水乙醉中， 該溶液可使。 1 m o l / L的碘液退色。5 . 2 含量測定5 . 2 . 1 原理 采 用 碘 量 法 ，本 品 在 其 結(jié) 構(gòu) 上 含 有 烯 二 “結(jié) 構(gòu)卜丫，具 有 強(qiáng) 的 還 原 性 ，易 被 碘 液 氧 化 為 雙 OH OH酮 式 結(jié) 構(gòu) 門 ，同 時(shí) 使 碘 還 原 生 成 H I , O O5 . 2 . 2 試劑和溶液5 . 2 . 2 . 1 碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（( 0 1 m o l / I . )稱取碘( G B 6 7 5 ) 適量， 按照G B 6 0 3 中規(guī)定的方法制備。5 . 2 - 2 . 2 無水乙醇( G B 6 7 8 ) .5 . 2 . 3 測定方法 G B 1 6 3 1 4 一 1 9 9 6 稱取樣品約0 . 3 g （ 準(zhǔn)確至0 . 0 0 0 2 g ) ， 置于2 5 0 m L 碘量瓶中， 加5 0 m L無水乙醉使之溶解， 再加水3 0 m L， 搖勻， 立即用。 . 1 m o l / L的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色， 3 0s 內(nèi)不退色為終點(diǎn)， 記下碘標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積（ m L ) ,5 . 2 . 4 結(jié)果的計(jì)算 L 一 抗壞血酸棕?cái)R酸醋含量X, ( 0 o ） 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示， 可按式（ 1 ) 計(jì)算： V ， x0 . 2 0 7 3 X , 一 二 一拱計(jì)牛二Xm , “ “ “ “，式中： V 滴定樣品所消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積， m L; ； 碘標(biāo)準(zhǔn)滴定液的濃度， m o l / L ; m , 稱量樣品的質(zhì)量+ g ;0 . 2 0 7 3 與1 . 0 0 m L 碘標(biāo)準(zhǔn)滴定液 c ( 1 / 2 1 2 ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜腖 - 抗壞血酸棕?cái)R 酸醋的質(zhì)量。 取兩次計(jì)算的算術(shù)平均值為測試結(jié)果， 應(yīng)表示至一位小數(shù)。5 . 2 . 5 允許差 本方法二次平行測定的允許相對偏差在0 . 3 以內(nèi)5 3 比旋度的測定5 . 3 . 1 儀器和試劑5 . 3 . ， 1 儀器： 采用G B 6 1 3中規(guī)定的儀器裝置。5 . 3 . 1 . 2 試劑： 甲醇( G B 6 8 3 ) .5 . 12 測定方法 稱取樣品約2 g （ 準(zhǔn)確至0 . 0 0 2 g ) ， 置于2 0 m L容量瓶中， 加甲醇溶解并稀釋至刻度， 搖勻， 按照G B 6 1 3 中規(guī)定的方法操作， 并調(diào)節(jié)溫度至2 5 士0 . 5 1C， 測定。5 . 3 . 3 結(jié)果的說明 比 旋度【 司2 5D 按式（ 2 ) 計(jì)算： 尸， ， ；QX 1 0 0，、 a l z aI n 二 二井 ” ” ” ” ” ” ” ” （ 2） c z l式中： 司擴(kuò) 2 5 時(shí)的比旋度； a -2 5 時(shí)測定得的旋光度， l 旋光測定管的長度， d m; c 2 - 1 0 0 m L 溶液中含L 一 抗壞血酸棕桐酸醋的質(zhì)量（ 按干燥品 計(jì)算） 7 g .5 . 4 熔點(diǎn)范圍的測定 按照 中華人民共和國藥典 1 9 9 5 年版二部附錄 3 3 頁熔點(diǎn)測定法第一法測定。5 5 干燥失重的測定 將約1 g 樣品研成約2 m m大小的顆粒， 置于稱量過的與樣品測定條件相同的情況下干燥 3 0 min的扁形稱瓶中， 精密稱定， 然后將裝樣瓶放入真空干燥箱中， 在 5 6 0C 6 0 下， 壓力在2 . 6 7 k P a( 2 0 m m H g ） 左右干燥1 h ， 取出在干燥器中 冷至室溫， 稱定重量， 從減失的重量和取樣量計(jì)算干燥失重5 6 灼燒殘?jiān)臏y定5 6 ， 試劑和溶液 硫酸（ G B 6 2 5 ) 05 6 2 測定方法 稱取樣品1 g （ 稱準(zhǔn)至0 . 0 1 g ) , 置于已 在7 0 0 1C -8 0 0 灼燒至恒重的瓷增渦內(nèi)， 先用小火緩緩加熱至完全炭化， 放冷后， 加硫酸0 . 5 mL -1 . 0 m L ， 使其濕潤， 低溫加熱至硫酸燕氣除盡后移入馬福爐中，在7 0 0 C - x 8 0 0 中 灼燒至恒重 G B 1 6 3 1 4 一1 9 9 65 . 6 . 3 結(jié)果的說明 灼燒殘?jiān)黊 2 ( %） 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示， 按式（ 3 ) 計(jì)算： X 3 一 m a - M 3 X 1 0 0m 4” ” “ ” “ “ 一 3 ，式中： M 2 -琳禍與殘?jiān)傎|(zhì)量， 9 ; m 3 - 增竭質(zhì)量， 9 ; m 4 樣品質(zhì)量， 9 。5 7 砷的測定 按照G B 8 4 5 0 中濕法消解砷斑法測定5 . 8 重金屬的測定 按照G B 8 4 5 1 中干法測定。6 檢驗(yàn)規(guī)則6 . 1 本品應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢查部門進(jìn)行檢驗(yàn)， 生產(chǎn)廠保證所有出廠的產(chǎn)品符合標(biāo)準(zhǔn)的要求， 每件產(chǎn)品都應(yīng)附有產(chǎn)品合格證6 . 2 使用單位可按照本標(biāo)準(zhǔn)對所收到的產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)。6 . 3 取樣方法按包裝件數(shù)而定， 總件數(shù)， G3 時(shí)， 取樣數(shù)為每件取樣。 總件數(shù)， （3 0 0 時(shí)， 取樣數(shù)為石 + 1 ； 總 件 數(shù)， 3 0 。 時(shí) ， 取 樣 數(shù) 為 冬-/ T + 1 。 用 清 潔 適 用 的 取 樣 器 ， 深 入 每 件 包 裝 的 四 分 之 三 深 度 一 目 ” 樸 一 了 ” 產(chǎn) 碑2 一 一 “尹 ， 曰 曰 聲 刁 “ J ” “ ” r 產(chǎn) 、 份 ” 中 H I 一 丫 、 處。每件等量配樣， 用四分法縮樣取化驗(yàn)用量的1 0 倍量， 分成兩份， 裝入清潔、 干燥、 具有密封性和避光性的樣品瓶中。 瓶上貼有標(biāo)簽， 注明產(chǎn)品名稱、 批號、 生產(chǎn)廠名稱和取樣日 期、 取樣人簽名及必要的說明。一份送化驗(yàn)室， 另一份密封保存， 以備仲裁分析用。6 . 4 如果檢驗(yàn)的結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)， 應(yīng)加倍取樣件數(shù)， 重新取樣品進(jìn)行核驗(yàn)， 產(chǎn)品重新檢驗(yàn)的結(jié)果有一項(xiàng)不符合標(biāo)準(zhǔn)時(shí)， 則整批產(chǎn)品為不合格品。6 . 5 如果供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議， 可由雙方協(xié)商選定仲裁單位按照本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行仲裁7 標(biāo)志、 包裝、 運(yùn)輸、 貯存7 . 1 包裝上應(yīng)有牢固的標(biāo)志， 內(nèi)容應(yīng)包括： 產(chǎn)品名