GB5009.138-2017食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鎳的測(cè)定.pdf

中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B5 0 0 9.1 3 82 0 1 7食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鎳的測(cè)定2 0 1 7 - 0 4 - 0 6發(fā)布2 0 1 7 - 0 9 - 1 7實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)國(guó) 家 食 品 藥 品 監(jiān) 督 管 理 總 局發(fā) 布G B5 0 0 9.1 3 82 0 1 7 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替G B/T5 0 0 9.1 3 82 0 0 3 食品中鎳的測(cè)定 。本標(biāo)準(zhǔn)與G B/T5 0 0 9.1 3 82 0 0 3相比, 主要變化如下: 標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)修改為“ 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鎳的測(cè)定” ; 修訂了樣品前處理部分內(nèi)容, 增加了微波消解法和干法灰化; 優(yōu)化了石墨爐原子吸收光譜法的測(cè)定條件, 增加了基體改進(jìn)劑; 增加了石墨爐原子吸收光譜法的方法定量限; 刪除了第二法比色法。G B5 0 0 9.1 3 82 0 1 71 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鎳的測(cè)定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中鎳含量測(cè)定的石墨爐原子吸收光譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類(lèi)食品中鎳含量的測(cè)定。2 原理試樣消解處理后, 經(jīng)石墨爐原子化, 在2 3 2.0n m處測(cè)定吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)鎳的吸光度值與鎳含量成正比, 與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。3 試劑和材料除非另有說(shuō)明, 本方法所用試劑均為優(yōu)級(jí)純, 水為G B/T6 6 8 2規(guī)定的二級(jí)水。3.1 試劑3.1.1 硝酸(HNO3) 。3.1.2 高氯酸(HC l O4) 。3.1.3 硝酸鈀P d(NO3)2 。3.1.4 磷酸二氫銨(NH4H2P O4) 。3.2 試劑配制3.2.1 硝酸溶液(0.5m o l/L) : 吸取硝酸3.2m L, 加水稀釋至1 0 0m L, 混勻。3.2.2 硝酸溶液(1+1) : 量取5 0 0m L硝酸, 與5 0 0m L水混合均勻。3.2.3 磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液: 稱(chēng)取0.0 2g硝酸鈀, 分幾次加入少量硝酸溶液(1+1) 溶解后, 再加入2g磷酸二氫銨, 用硝酸溶液(1+1) 定容至1 0 0m L, 混勻。3.3 標(biāo)準(zhǔn)品金屬鎳(N i,C A S號(hào):7 4 4 0 - 0 2 - 0) : 純度9 9.9 9%, 或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的一定濃度的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液。3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制3.4.1 鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(10 0 0m g/L) : 準(zhǔn)確稱(chēng)取1g( 精確至0.0 0 01g) 金屬鎳, 加入3 0m L硝酸溶液(1+1) , 加熱溶解, 移入10 0 0m L容量瓶中, 加水稀釋至刻度, 混勻。3.4.2 鎳標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.0 0m g/L) : 準(zhǔn)確吸取鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(10 0 0m g/L)0.1m L于1 0 0m L容量瓶中,加硝酸溶液(0.5m o l/L) 定容至刻度, 混勻。3.4.3 鎳標(biāo)準(zhǔn)系列溶液: 分別準(zhǔn)確吸取鎳標(biāo)準(zhǔn)中間液0m L、0.5 0 0m L、1.0 0m L、2.0 0m L、4.0 0m L和G B5 0 0 9.1 3 82 0 1 72 5.0 0m L于1 0 0m L容量瓶中, 加硝酸溶液(0.5m o l/L) 稀釋至刻度, 混勻。此鎳標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度分別為0g/L、5.0 0g/L、1 0.0g/L、2 0.0g/L、4 0.0g/L和5 0.0g/L。注:可根據(jù)儀器的靈敏度及樣品中鎳的實(shí)際含量確定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中鎳的質(zhì)量濃度。4 儀器和設(shè)備注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內(nèi)罐均需硝酸溶液(1+5) 浸泡過(guò)夜, 用自來(lái)水反復(fù)沖洗, 最后用水沖洗干凈。4.1 原子吸收光譜儀, 配石墨爐原子化器, 附鎳空心陰極燈。4.2 分析天平: 感量為0.1m g和1m g。4.3 可調(diào)式電熱爐。4.4 可調(diào)式電熱板。4.5 微波消解系統(tǒng): 配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。4.6 壓力消解罐: 配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。4.7 恒溫干燥箱。4.8 馬弗爐。5 分析步驟5.1 試樣制備注:在采樣和試樣制備過(guò)程中, 應(yīng)避免試樣污染。5.1.1 糧食、 豆類(lèi)樣品樣品去除雜物后, 粉碎, 儲(chǔ)于塑料瓶中。5.1.2 蔬菜、 水果、 魚(yú)類(lèi)、 肉類(lèi)等樣品樣品用水洗凈, 晾干, 取可食部分, 制成勻漿, 儲(chǔ)于塑料瓶中。5.1.3 飲料、 酒、 醋、 醬油、 食用植物油、 液態(tài)乳等液體樣品將樣品搖勻。5.2 試樣消解5.2.1 濕法消解稱(chēng)取固體試樣0.2g 3g( 精確至0.0 0 1g) 或準(zhǔn)確移取液體試樣0.5 0 0m L5.0 0m L于帶刻度消化管中, 加入1 0m L硝酸、0.5m L高氯酸, 在可調(diào)式電熱爐上消解( 參考條件:1 2 0 /0.5h1h、 升至1 8 0/2h 4h、 升至2 0 02 2 0) 。若消化液呈棕褐色, 再加少量硝酸, 消解至冒白煙, 消化液呈無(wú)色透明或略帶黃色, 取出消化管, 冷卻后用水定容至1 0m L, 混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。亦可采用錐形瓶, 于可調(diào)式電熱板上, 按上述操作方法進(jìn)行濕法消解。5.2.2 微波消解稱(chēng)取固體試樣0.2g 0.8g( 精確至0.0 0 1g) 或準(zhǔn)確移取液體試樣0.5 0 0m L3.0 0m L于微波消解罐中, 加入5m L硝酸, 按照微波消解的操作步驟消解試樣, 消解條件參考附錄A。冷卻后取出消解罐,在電熱板上于1 4 01 6 0趕酸至1m L左右。消解罐放冷后, 將消化液轉(zhuǎn)移至1 0m L容量瓶中, 用G B5 0 0 9.1 3 82 0 1 73 少量水洗滌消解罐2次3次, 合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度, 混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。5.2.3 壓力罐消解稱(chēng)取固體試樣0.2g 1g( 精確至0.0 0 1g) 或準(zhǔn)確移取液體試樣0.5 0 0m L5.0 0m L于消解內(nèi)罐中, 加入5m L硝酸。蓋好內(nèi)蓋, 旋緊不銹鋼外套, 放入恒溫干燥箱, 于1 4 01 6 0下保持4h5h。冷卻后緩慢旋松外罐, 取出消解內(nèi)罐, 放在可調(diào)式電熱板上于1 4 01 6 0趕酸至1m L左右。冷卻后將消化液轉(zhuǎn)移至1 0m L容量瓶中, 用少量水洗滌內(nèi)罐和內(nèi)蓋2次3次, 合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度, 混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。5.2.4 干法灰化稱(chēng)取固體試樣0.5g 5g( 精確至0.0 0 1g) 或準(zhǔn)確移取液體試樣0.5 0 0m L1 0.0m L于坩堝中, 小火加熱, 炭化至無(wú)煙, 轉(zhuǎn)移至馬弗爐中, 于5 5 0灰化3h4h。冷卻, 取出, 對(duì)于灰化不徹底的試樣, 加數(shù)滴硝酸, 小火加熱, 小心蒸干, 再轉(zhuǎn)入5 5 0馬弗爐中, 繼續(xù)灰化1h2h, 至試樣呈白灰狀, 冷卻, 取出, 用適量硝酸溶液(1+1) 溶解并用水定容至1 0m L。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。5.3 測(cè)定5.3.1 儀器參考條件根據(jù)各自?xún)x器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。參考條件見(jiàn)附錄B。5.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別將1 0L鎳標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和5L磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液( 可根據(jù)所使用的儀器確定最佳進(jìn)樣量) 同時(shí)注入石墨爐, 原子化后測(cè)其吸光度值, 以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo), 吸光度值為縱坐標(biāo), 制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.3.3 試樣溶液的測(cè)定在與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的實(shí)驗(yàn)條件下, 將1 0L空白溶液或試樣溶液與5L磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液( 可根據(jù)所使用的儀器確定最佳進(jìn)樣量) 同時(shí)注入石墨爐, 原子化后測(cè)其吸光度值, 與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。6 分析結(jié)果的表述試樣中鎳的含量按式(1) 計(jì)算:X=(-0)Vm10 0 0(1) 式中:X 試樣中鎳的含量,單位為毫克每千克或毫克每升(m g/k g或m g/L) ; 試樣溶液中鎳的質(zhì)量濃度, 單位為微克每升(g/L) ;0 空白溶液中鎳的質(zhì)量濃度, 單位為微克每升(g/L) ;V 試樣消化液的定容體積, 單位為毫升(m L) ;m 試樣稱(chēng)樣量或移取體積, 單位為克或毫升(g或m L) ;10 0 0 換算系數(shù)。G B5 0 0 9.1 3 82 0 1 74 當(dāng)鎳含量1.0 0 m g/k g( 或m g/L) 時(shí), 計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字, 當(dāng)鎳含量1.0 0 m g/k g( 或m g/L) 時(shí), 計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。7 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的2 0%。8 其他當(dāng)稱(chēng) 樣 量 為0. 5g( 或0. 5 m L) , 定 容 體 積 為1 0 m L時(shí), 方 法 的 檢 出 限 為0. 0 2 m g/k g( 或0.0 2m g/L) , 定量限為0.0 5m g/k g( 或0.0 5m g/L) 。G B5 0 0 9.1 3 82 0 1 75 附 錄 A微波消解推薦升溫程序微波消解推薦升溫程序如表A.1所示。表A.1 微波消解推薦升溫程序步驟設(shè)定溫度/升溫時(shí)間/m i n恒溫時(shí)間/m i n11 2 05521 6 051 031 8 0