GB5413.29-2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)嬰幼兒食品和乳品中溶解性的測(cè)定.pdf

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5413.292010中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 2010-03-26 發(fā)布 2010-06-01 實(shí)施食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 嬰幼兒食品和乳品溶解性的測(cè)定 National food safety standard Determination of solubility in foods for infants and young children, milk and milk products GB 5413.292010 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)給出了兩種方法。第一法為不溶度指數(shù)法，等同采用國(guó)際乳品聯(lián)合會(huì)標(biāo)準(zhǔn)IDF129A:1988乳粉和乳粉制品-不溶度指數(shù)的測(cè)定 ；第二法為溶解度法。 本標(biāo)準(zhǔn)代替 GB/T 5413.29-1997嬰幼兒配方食品和乳粉 溶解性的測(cè)定 。 本標(biāo)準(zhǔn)所代替的歷次版本發(fā)布情況為： GB 5413-1985、GB/T 5413.29-1997。 GB 5413.292010 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 嬰幼兒食品和乳品溶解性的測(cè)定 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了不溶度指數(shù)和溶解度的測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)第一法適用于不含大豆成分的乳粉的不溶度指數(shù)的測(cè)定， 第二法適用于嬰幼兒食品和乳粉的溶解度的測(cè)定。 第一法 不溶度指數(shù)的測(cè)定 2 術(shù)語(yǔ)和定義 不溶度指數(shù) insolubility index 在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下，將乳粉或乳粉制品復(fù)原，并進(jìn)行離心，所得到沉淀物的體積的毫升數(shù)。 3 原理 將樣品加入到 24 的水中或 50 的水中，然后用特殊的攪拌器使之復(fù)原，靜置一段時(shí)間后（有規(guī)定） ，使一定體積的復(fù)原乳在刻度離心管中離心，去除上層液體，加入與復(fù)原溫度相同的水，使沉淀物重新懸浮，再次離心后，記錄所得沉淀物的體積。 注：噴霧干燥產(chǎn)品復(fù)原時(shí)使用溫度為 24 的水，部分滾筒干燥產(chǎn)品復(fù)原時(shí)使用溫度為 50 的水。 4 試劑和材料 除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均為分析純，水為 GB/T 6682 規(guī)定的三級(jí)水。 4.1 硅酮消泡劑：硅酮乳化液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 30 %。 按 6.4.5 所述步驟（不加樣品） ，檢驗(yàn)硅酮消泡劑的適用性。試驗(yàn)結(jié)束后，離心管底部可見(jiàn)硅酮液體不應(yīng)大于 0.01 mL。 5 儀器和設(shè)備 5.1 水浴鍋：工作溫度為 24.0 0.2 或 50.0 0.2 。 5.2 溫度計(jì)：可測(cè)定溫度為 24 或 50 ，誤差不超過(guò)0.2 。 注：由于復(fù)原溫度是影響不溶度指數(shù)的重要因素，所以在 6.2、6.4.1 和 6.4.8 中所用溫度計(jì)的準(zhǔn)確度應(yīng)符合規(guī)定。 5.3 稱(chēng)樣容器：表面光滑的勺，或干凈且光滑的取樣紙。 5.4 天平：感量為 0.01g。 5.5 塑料量筒：容量為 100 mL0.5 mL（20 ） 。 GB 5413.292010 2 注：與玻璃量筒相比，塑料量筒熱容較低，所以在量筒中加入水后，溫度變化最小。 5.6 刷子：可刷去勺或稱(chēng)樣紙（5.3）上的殘留樣品。 5.7 電動(dòng)攪拌器，具有以下特性： a） 攪拌器軸上有 16 個(gè)葉片（不銹鋼） ，形狀和尺寸如圖 1 所示。葉片平的一面位于下方，對(duì)于按順時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)的攪拌器，葉片從右向左向上傾斜。 注：有些攪拌器，其葉輪可能是逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)的見(jiàn) a） 。這些攪拌器的葉片要從左向右朝上傾斜，因此攪拌杯中液體運(yùn)動(dòng)方向產(chǎn)生的效果就與順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)的葉輪一樣。在其他方面，如軸的固定方式及與杯底部的距離，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)葉輪與順時(shí)針旋轉(zhuǎn)葉輪的要求相同。 b） 葉片之間成 30角，水平齒間距（葉輪的圓周）為 8.73 mm（11/32 英寸） ，使用一段時(shí)間后這些尺寸可能會(huì)變化，因此應(yīng)周期性檢查和維護(hù)。 c） 當(dāng)攪拌杯固定在攪拌器上后，攪拌器軸的高度（即從葉片最低處到杯底的距離）應(yīng)為 10 mm2 mm，也就是說(shuō)杯的深度為 132 mm，由杯的頂部到葉片最低處是 122 mm2 mm，杯頂部到葉片最高處為 115 mm2 mm。葉輪應(yīng)位于杯中央。 d） 當(dāng)向攪拌杯中加入 100 mL24 的水進(jìn)行混合時(shí)，攪拌器接通后，葉輪的固定轉(zhuǎn)速為 3600 轉(zhuǎn)/分鐘100 轉(zhuǎn)/分鐘（在 5 s 之內(nèi)達(dá)到） 。葉輪的旋轉(zhuǎn)方向應(yīng)為順時(shí)針（由圖 1 可看出） 。應(yīng)使用電動(dòng)測(cè)速儀定期檢查在負(fù)載情況下葉輪的轉(zhuǎn)速（如上所述） ，這對(duì)舊型的攪拌器尤其重要。對(duì)于非同步電動(dòng)機(jī)，轉(zhuǎn)速可以用調(diào)速器或速度指示器調(diào)整到 3600 轉(zhuǎn)/分鐘100 轉(zhuǎn)/分鐘 （適用于不能保證轉(zhuǎn)速準(zhǔn)確度的攪拌器） 。 5.8 玻璃攪拌杯：容量為 500 mL?？膳c攪拌器（5.7）配套使用。攪拌杯（四葉型） ，形狀如圖 1 所示，尺寸大致如圖。 5.9 計(jì)時(shí)器：可顯示 0 s60 s 和 0 min60 min。 5.10 平勺：長(zhǎng)度約 210 mm。 5.11 電動(dòng)離心機(jī)：有速度顯示器，垂直負(fù)載，有適合于離心管（5.12）并可向外轉(zhuǎn)動(dòng)的套管，管底加速度為 160 gn，并且在離心機(jī)蓋合時(shí)，溫度保持在 20 25 。 注：在離心過(guò)程中產(chǎn)生的加速度等于 1.12rn2106；r 為水平旋轉(zhuǎn)的有效半徑，mm；n 為轉(zhuǎn)速，轉(zhuǎn)/分鐘。 5.12 玻璃離心管，錐形，尺寸、刻度、標(biāo)注、無(wú)光澤處的斑紋等如圖 2 所示，帶橡膠塞?？潭葦?shù)和標(biāo)注“mL（20 ）”應(yīng)持久不退，刻度線應(yīng)清晰干凈。20 時(shí)，其容量最大誤差如下： 在 0.1 mL 處：0.05 mL； 0.1 mL1mL：0.1mL； 1 mL2 mL：0.2 mL； 2 mL5 mL：0.3 mL； 5 mL10 mL：0.5 mL； 在 10 mL 處：1 mL。 注：作為日常生產(chǎn)控制，可以使用其他形狀的離心管，但容量誤差必須符合上面所列出的要求。如果是有爭(zhēng)議的或需要確定的結(jié)果，則應(yīng)使用 5.12 中規(guī)定的離心管。 5.13 虹吸管或與水泵相連的吸管：可除去離心管（5.12）中的上層液體，管由玻璃制成，并且?guī)С系?U 型管，適于虹吸（見(jiàn)圖 2） 。 5.14 玻璃攪拌棒：長(zhǎng) 250 mm，直徑為 3.5 mm。 GB 5413.292010 3 5.15 放大鏡：讀取沉淀物體積數(shù)。 圖 1 攪拌杯和攪拌槳 圖 2 離心管和相配的虹吸管 GB 5413.292010 4 6 分析步驟 6.1 樣品的制備 測(cè)定前，應(yīng)保證實(shí)驗(yàn)室樣品至少在室溫（20 25 ）下保持 48 h，以便使影響不溶度指數(shù)的因素，在各個(gè)樣品中趨于一致。 然后反復(fù)振蕩和反轉(zhuǎn)樣品容器，混合實(shí)驗(yàn)室樣品。如果容器太滿，則將全部樣品移入清潔、干燥、密閉、不透明的大容器中，如上所述徹底混合。 對(duì)于速溶乳粉，應(yīng)小心地混合，以防樣品顆粒減小。 6.2 攪拌杯的準(zhǔn)備 根據(jù)不溶度指數(shù)的測(cè)定（24 或 50 ） ，分別將攪拌杯（5. 8）的溫度調(diào)整到 24.0 0.2 或 50.0 0.2 。方法是將攪拌杯放入水?。?.1）中一段時(shí)間，水位接近杯頂。 6.3 樣品部分 用勺或稱(chēng)樣紙（5.3）稱(chēng)樣，精確至 0.01 g，取樣量如下： a） 全脂乳粉、部分脫脂乳粉、全脂加糖乳粉、乳基嬰兒食品及其他以全脂乳粉和部分脫脂乳粉為原料生產(chǎn)的乳粉類(lèi)產(chǎn)品：13.00 g； b） 脫脂乳粉和酪乳粉：10.00 g； c） 乳清粉：7.00 g。 6.4 測(cè)定 6.4.1 從水浴中取出攪拌杯 （見(jiàn) 6.2） ， 迅速擦干杯外部的水， 用量筒 （5.5） 向杯中加入 100 mL0.5 mL、24 0.2 或 50.0 0.2 的水。 6.4.2 向攪拌杯中加入 3 滴硅酮消泡劑（4.1） ，然后加入樣品（6.3） ，必要時(shí)，可使用刷子（5.6） ，以便使全部樣品均落入水表面。 6.4.3 將攪拌杯放到攪拌器（5.7）上固定好，接通攪拌器開(kāi)關(guān)，混合 90 s 后，斷開(kāi)開(kāi)關(guān)。如果攪拌器為非同步電動(dòng)機(jī)，帶有調(diào)速器或速度指示器，則將葉輪在最初 5 s 內(nèi)的轉(zhuǎn)速調(diào)到 3600 轉(zhuǎn)/分鐘100 轉(zhuǎn)/分鐘，并混合 90 s。 6.4.4 從攪拌器上取下攪拌杯 （停留幾秒， 使葉片上的液體流入杯中） ， 將杯在室溫下靜置 5 min 以上，但不超過(guò) 15 min。 6.4.5 向杯內(nèi)的混合物加入 3 滴硅酮消泡劑，用平勺（5.10）徹底混合杯中內(nèi)容物 10 s（不要過(guò)度） ，然后立即將混合物倒入離心管（5.12）中至 50 mL 刻度處，即頂部液位與 50 mL 刻度線相吻合。 6.4.6 將離心管放入離心機(jī)中（要對(duì)稱(chēng)放置） ，使離心機(jī)迅速旋轉(zhuǎn)，并在管底部產(chǎn)生 160 gn的加速度，然后在 20 25 下使之旋轉(zhuǎn) 5 min。 6.4.7 取出離心管，用平勺（5.10）去除和傾倒掉管內(nèi)上層脂肪類(lèi)物質(zhì)。豎直握住離心管，用虹吸管或吸管（5.13）去除上層液體，若為滾筒干燥產(chǎn)品，則吸到頂部液體與 15 mL 刻度處重合，若為噴霧干燥乳粉，則與 10 mL 刻度處重合，注意不要攪動(dòng)不溶物。如果沉淀物體積明顯超過(guò) 15 mL 或 10 mL，則不再進(jìn)行下部操作，記錄不溶度指數(shù)為“15 mL”或“10 mL”，并如第 7 章所述標(biāo)明復(fù)原溫度，反之應(yīng)按 6.4.8 所述操作。 6.4.8 向離心管中加入 24 或 50 的水，直到液位與 30 mL 刻度重合，用攪拌棒（5.14）充分?jǐn)嚢璩恋砦铮瑢嚢璋舻挚抗鼙?，加入相同溫度的水，將攪拌棒上的液體沖下，直到液位與 50 mL 刻度處重合。 6.4.9 用橡膠塞塞上離心管，緩慢翻轉(zhuǎn)離心管 5 次，徹底混合內(nèi)容物，打開(kāi)塞子（將塞底部靠在離心GB 5413.292010 5 管邊緣，以收集附著在上面的液體） ，然后如 6.4.6 所述，在規(guī)定的轉(zhuǎn)速和溫度下離心 5 min。 注：建議將離心管放入離心機(jī)中時(shí)，使離心管的刻度線的方向與離心機(jī)旋轉(zhuǎn)的方向一致。這樣即使使沉淀物頂部?jī)A斜，沉淀物體積也很容易估算。 6.4.10 取出離心管，豎直握住離心管，以適當(dāng)背景為對(duì)照（見(jiàn)注） ，使眼睛與沉淀頂部平齊，借助放大鏡（5.15）讀取沉淀物體積數(shù)。如果沉淀物體積小于 0.5 mL，則精確至 0.05 mL。如果沉淀物體積大于 0.5 mL，則精確至 0.1 mL。如果沉淀物頂部?jī)A斜，則估算其體積數(shù)。如果沉淀物頂部不齊，則使離心管垂直放置幾分鐘。通常沉淀物的頂部會(huì)變平些，因此比較容易讀數(shù)。記錄復(fù)原水溫度。 注：以燈光或暗背景為對(duì)照觀察離心管，沉淀物的頂部會(huì)更醒目、易讀。 7 分析結(jié)果的表述 樣品的不溶度指數(shù)等于 6.4.10 中所記錄的沉淀物體積的毫升數(shù)，同時(shí)應(yīng)報(bào)告復(fù)原時(shí)所用水的溫度。例如： 0.10 mL（24 ） 4.1 mL（50 ） 8 其他 8.1 重復(fù)性 由同一分析人員，用相同儀器，在短時(shí)間間隔內(nèi)，對(duì)同一樣品所做的兩次單獨(dú)試驗(yàn)的結(jié)果之差不得超過(guò) 0.138 M，M 是兩次測(cè)定結(jié)果的平均值。 8.2 重現(xiàn)性 由不同實(shí)驗(yàn)室的兩個(gè)分析人員，對(duì)同一樣品所做的兩次單獨(dú)試驗(yàn)結(jié)果之差不得超過(guò) 0.328M，M 為兩次測(cè)定結(jié)果的平均值。 8.3 注意事項(xiàng) 8.3.1 實(shí)驗(yàn)一旦開(kāi)始，就應(yīng)連續(xù)進(jìn)行。必須嚴(yán)格遵守所有關(guān)于溫度和時(shí)間的規(guī)定。 8.3.2 由于不溶度指數(shù)的測(cè)定可能受環(huán)境溫度的影響，所以建議檢驗(yàn)過(guò)程應(yīng)在溫度為 20 25 的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行。 8.3.3 該檢驗(yàn)中允許有 5 min15 min 的放置時(shí)間（6.4.4） 。在 10 min 之內(nèi)如果事先將幾個(gè)攪拌杯的溫度都已調(diào)好（見(jiàn) 6.2） ，且將樣品（6.3）同時(shí)稱(chēng)好，則可將這幾個(gè)樣品作為一批同時(shí)測(cè)定。這樣，可以發(fā)現(xiàn)修正后的 6.2 和 6.4.1 操作步驟有一定的優(yōu)越性，即向放在水浴中的攪拌杯內(nèi)加入 100 mL0.5 mL水（溫度適當(dāng)） 。當(dāng)杯內(nèi)水溫度穩(wěn)定在正確值后，由水浴中取出一個(gè)攪拌杯，然后再按 6.4.16.4.4 步驟操作，同樣，依次準(zhǔn)備其他攪拌杯，這樣則可同時(shí)離心成批樣品。 8.3.4 各試樣量等于：混合時(shí)，100 mL 水中樣品的總固體含量（用混合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示）大約為原始液體中的總固體含量。 8.3.5 在 6.4.5 中加入 3 滴硅酮消泡劑（4.1） ，對(duì)在混合過(guò)程中不大可能起泡的產(chǎn)品則是不必要的。但是為了使所有樣品的操作步驟一致，應(yīng)均加入 3 滴消泡劑。 第二法 溶解度的測(cè)定 9 定義 溶解度 solubility 每百克樣品經(jīng)規(guī)定的溶解過(guò)程后，全部溶解的質(zhì)量。 GB 5413.292010 6 10 儀器和設(shè)備 10.1 離心管：50 mL，厚壁、硬質(zhì)。 10.2 燒杯：50 mL。 10.3 離心機(jī)：轉(zhuǎn)速同 5.11。 10.4 稱(chēng)量皿：直徑 50 mm70 mm 的鋁皿或玻璃皿。 11 分析步驟 11.1 稱(chēng)取樣品 5 g（準(zhǔn)確至 0.01 g）于 50 mL 燒杯中，用 38 mL25 30 的水分?jǐn)?shù)次將乳粉溶解于50 mL 離心管中，加塞。 11.2 將離心管置于 30 水中保溫 5 min，取出，振搖 3 min。 11.3 置離心機(jī)中，以適當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)速離心 10 min，使不溶物沉淀。傾去上清液，并用棉栓擦凈管壁。 11.4 再加入 25 30 的水 38 mL，加塞，上下振蕩，使沉淀懸浮。 11.5 再置離心機(jī)中離心 10 min，傾去上清液，用棉栓仔細(xì)擦凈管壁。 11.6 用少量水將沉淀