標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB 29684-2013 是一項(xiàng)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),其全稱為《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中紅霉素殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》。這一標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)技術(shù)來(lái)測(cè)定水產(chǎn)品中紅霉素殘留量的具體方法、要求、操作步驟以及限量判定準(zhǔn)則,旨在確保水產(chǎn)品的質(zhì)量和安全,防止因紅霉素等抗生素殘留而對(duì)人體健康造成潛在風(fēng)險(xiǎn)。

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于淡水魚(yú)、海水魚(yú)、甲殼類、軟體類等多種水產(chǎn)品中紅霉素殘留的定量檢測(cè)。紅霉素作為一種廣泛使用的抗生素,在水產(chǎn)養(yǎng)殖中可能被用于預(yù)防和治療魚(yú)類疾病,但其殘留必須控制在安全范圍內(nèi)。

測(cè)定原理

采用液相色譜(LC)分離技術(shù)結(jié)合串聯(lián)質(zhì)譜(MS/MS)的高靈敏度和特異性,對(duì)樣品中的紅霉素進(jìn)行分離、鑒定及定量分析。通過(guò)將樣品經(jīng)過(guò)提取、凈化、濃縮等預(yù)處理步驟后,送入液相色譜系統(tǒng)分離,隨后進(jìn)入質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)。串聯(lián)質(zhì)譜能夠提供獨(dú)特的質(zhì)譜特征,確保檢測(cè)的準(zhǔn)確性和專一性。

方法概述

  1. 樣品準(zhǔn)備:包括采集樣品、均質(zhì)、加入內(nèi)標(biāo)、提取、凈化和濃縮等步驟。
  2. 儀器條件:詳細(xì)規(guī)定了液相色譜和串聯(lián)質(zhì)譜的運(yùn)行參數(shù),如流動(dòng)相組成、柱溫、流速、離子源類型、掃描模式等,以優(yōu)化分析性能。
  3. 測(cè)定過(guò)程:樣品經(jīng)過(guò)前處理后,注入液相色譜儀,利用特定的色譜柱分離,隨后進(jìn)入質(zhì)譜儀檢測(cè),通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)品比較,計(jì)算出紅霉素的含量。
  4. 定量方法:通常采用內(nèi)標(biāo)法定量,以提高測(cè)定的準(zhǔn)確性。

限量要求

雖然本標(biāo)準(zhǔn)提供了檢測(cè)方法,但具體的紅霉素殘留限量值需參考其他相關(guān)法規(guī)或標(biāo)準(zhǔn)文件,未直接在本標(biāo)準(zhǔn)中給出具體限量值。

質(zhì)量控制

強(qiáng)調(diào)了實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的質(zhì)量控制措施,包括空白試驗(yàn)、回收率試驗(yàn)和重復(fù)性試驗(yàn),以確保檢測(cè)結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。

結(jié)果報(bào)告

應(yīng)詳細(xì)記錄檢測(cè)過(guò)程中的所有關(guān)鍵參數(shù)和結(jié)果,包括樣品信息、檢測(cè)方法、所用儀器、檢測(cè)限、定量限、實(shí)測(cè)濃度等,確保結(jié)果可追溯和驗(yàn)證。

該標(biāo)準(zhǔn)為監(jiān)管部門、檢測(cè)機(jī)構(gòu)及水產(chǎn)品生產(chǎn)加工企業(yè)提供了一套科學(xué)、有效的監(jiān)測(cè)手段,有助于監(jiān)控和管理水產(chǎn)品中的紅霉素殘留,保障公眾飲食健康。


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  • 2013-09-16 頒布
  • 2014-01-01 實(shí)施
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GB29684-2013食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水產(chǎn)品中紅霉素殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法.pdf_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) GB296842013 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中紅霉素殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法2013-09-16發(fā)布 2014-01-01實(shí)施 中 華 人 民 共 和 國(guó) 農(nóng) 業(yè) 部 發(fā) 布 中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì) 中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中紅霉素殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 GB296842013 * 中 國(guó) 標(biāo) 準(zhǔn) 出 版 社 出 版 發(fā) 行北京市朝陽(yáng)區(qū)和平里西街甲 號(hào) 2 (100013) 北京市西城區(qū)三里河北街 號(hào) 16 (100045) 網(wǎng)址 : 服務(wù)熱線 :400-168-0010年 月第一版 2014 3 * 書(shū)號(hào) :1550661-48345 版權(quán)專有 侵權(quán)必究 GB296842013 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中紅霉素殘留量的測(cè)定 液相色譜 串聯(lián)質(zhì)譜法 -1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水產(chǎn)品中紅霉素殘留量檢測(cè)的制樣和液相色譜 串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法 - 。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于水產(chǎn)品可食性組織中紅霉素殘留量的檢測(cè) 。2 規(guī)范性引用文件 下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 僅注日期的版本適用于本文 。 , 件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改單 適用于本文件 。 , ( ) 。 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 GB/T6682 水產(chǎn)品抽樣方法 SC/T3016 3 原理 試料中殘留的紅霉素 用 乙 腈 提 取 正 己 烷 除 脂 柱 凈 化 液 相 色 譜 串 聯(lián) 質(zhì) 譜 測(cè) 定 內(nèi) 標(biāo) 法 , , ,HLB , - , 定量 。4 試劑和材料 以下所用試劑 除特別注明外均為分析純?cè)噭?水為符合 規(guī)定的一級(jí)水 , ; GB/T6682 。41 紅霉素標(biāo)準(zhǔn)品 含量 . : 97%。42 紅霉素同位素內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)品 紅霉素同位素 N N 13 含量 . : (erythromycinA, , -Dimethyl- C2) 90%。43 乙腈 色譜純 . : 。44 正己烷 色譜純 . : 。45 甲醇 色譜純 . : 。46 乙酸 . 。47 氯化鈉 . 。48 十二水磷酸氫二鈉 . 。49 磷酸 . 。410 固相萃取柱 或相當(dāng)者 . HLB :200mg/6mL, 。411 磷酸鹽緩沖溶液 取十二水磷酸氫二鈉 用水溶解并稀釋至 用磷酸調(diào) . 0.1mol/L : 17.92g, 500mL, 值至 現(xiàn)配現(xiàn)用pH 8.0, 。412 甲醇溶液 取甲醇 用水溶解并稀釋至 . 40% : 40mL, 100mL。413 甲醇溶液 取甲醇 用水溶解并稀釋至 . 30% : 30mL, 100mL。414 乙酸水溶液 取乙酸 用水溶解并稀釋至 . 0.01 : 10L, 1000mL。41

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