GB26405-2011食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑葉黃素.pdf

GBGBGBGB 26405-2011食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 葉黃素2011-03-15 發(fā)布2011-05-15 實施中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部發(fā)布1食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 葉黃素1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以萬壽菊（Tagetes erectaL.）油樹脂為原料，經(jīng)皂化、提取精制而成的食品添加劑葉黃素。商品化的葉黃素產(chǎn)品可含有用于標(biāo)準(zhǔn)化等目的的食用植物油、糊精、抗氧化劑等輔料。2分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量2.1分子式C40H56O22.2結(jié)構(gòu)式2.3相對分子質(zhì)量568.88（按 2007 年國際相對原子質(zhì)量）3技術(shù)要求3.1感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。表 1 感官要求項目要求檢驗方法色澤桔黃色至桔紅色取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，觀察其色澤和狀態(tài)。組織狀態(tài)粉末3.2理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。表 2 理化指標(biāo)項目指標(biāo)檢驗方法總類胡蘿卜素，w/%80.0附錄 A 中 A.3葉黃素，w/%70.0附錄 A 中 A.4玉米黃質(zhì)，w/%9.0附錄 A 中 A.4干燥減量，w/%1.0GB 5009.3 減壓干燥法灰分，w/%1.0GB 5009.4正己烷/（mg/kg）50附錄 A 中 A.5鉛（Pb）/（mg/kg）3GB 5009.12總砷（以 As 計）/（mg/kg）3GB/T 5009.112附錄A檢驗方法A.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 66822008中規(guī)定的三級水。試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2鑒別試驗A.2.1不溶于水，極微溶于正己烷，溶于乙醇和氯仿。A.2.2在測定總類胡蘿卜素含量試驗中，試樣液在446nm附近有最大吸收。A.2.3在測定葉黃素含量試驗中， 試樣液在液相色譜圖中的主峰保留時間應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液中葉黃素的保留時間相同。A.3總類胡蘿卜素的測定A.3.1試劑和材料A.3.1.1溶劑：正己烷、丙酮、甲苯和無水乙醇的混合物(10776)。A.3.1.2無水乙醇。A.3.2儀器和設(shè)備紫外-可見分光光度計。A.3.3分析步驟準(zhǔn)確稱取 0.03g 試樣， 精確至 0.000 1 g， 用 A.3.1.1 溶劑溶解， 轉(zhuǎn)移至 100 mL 容量瓶中， 加 A.3.1.1溶劑定容至刻度，搖勻。取此試樣液 1mL 于 100mL 容量瓶中，使用無水乙醇定容至刻度，置于 1 cm比色皿中，以無水乙醇做空白對照，用紫外-可見分光光度計在 446nm1nm 處的最大吸收波長處測定吸光度。 （吸光度應(yīng)控制在 0.30.7 之間，否則應(yīng)調(diào)整試樣液濃度，再重新測定吸光度。 ）A.3.4結(jié)果計算總類胡蘿卜素含量以總類胡蘿卜素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w0計，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計算：255010=cAw（A.1）式中：A實際測定試樣液的吸光度；c被測試樣液的濃度的數(shù)值，單位為克每毫升（g/mL） ；25501%試樣液在無水乙醇中波長 446nm 處的吸收系數(shù)。實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的 1.5 %，計算結(jié)果保留小數(shù)點后一位有效數(shù)字。A.4葉黃素和玉米黃質(zhì)的測定A.4.1試劑和材料A.4.1.1正己烷：色譜純。A.4.1.2乙酸乙酯：色譜純。A.4.1.3葉黃素標(biāo)準(zhǔn)品：已知純度。3A.4.1.4玉米黃質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品：已知純度。A.4.2儀器和設(shè)備高效液相色譜儀（檢測器波長為 446nm） 。A.4.3參考色譜條件A.4.3.1色譜柱：硅膠柱，4.6mm250mm，粒度3m；或其他等效的色譜柱。A.4.3.2流動相：按正己烷乙酸乙酯=7030（體積比）配制，混合均勻后，用0.45m濾膜過濾，超聲脫氣后備用。A.4.3.3柱溫：室溫。A.4.3.4流動相流速: 1.5 mL/min。A.4.3.5進樣量：10 L。A.4.4分析步驟A.4.4.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備分別稱取約 0.01g 葉黃素和玉米黃質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品，精確至 0.000 1g，用流動相溶解，移入一個 50mL容量瓶中，加流動相定容至刻度，搖勻備用。A.4.4.2試樣液的制備稱取 0.025g0.027g 試樣，精確至 0.000 1g，用流動相溶解，移入一個 100mL 容量瓶中，加流動相定容至刻度，搖勻備用。A.4.4.3測定在 A.4.3 參考色譜條件下，對葉黃素和玉米黃質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液進行測定，記錄色譜圖。要求以葉黃素峰計，理論板數(shù)至少為 5000，主峰與異構(gòu)體峰的分離度至少為 1.5。在 A.4.3 參考色譜條件下，對試樣液進行測定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品的保留時間定性，記錄色譜圖。重復(fù)實驗兩次，分別得到葉黃素和玉米黃質(zhì)的平均峰面積值。A.4.5結(jié)果計算葉黃素含量以葉黃素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計，數(shù)值以%表示，按公式（A.2）計算：101Pww=（A.2）玉米黃質(zhì)含量以玉米黃質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計，數(shù)值以%表示，按公式（A.3）計算：202Pww=（A.3）式中：w0按照本標(biāo)準(zhǔn) A.3 測定的總類胡蘿卜素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以%表示；P1葉黃素的峰面積百分比；P2玉米黃質(zhì)的峰面積百分比。實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的 2 %，計算結(jié)果保留小數(shù)點后一位有效數(shù)字。A.5正己烷的測定A.5.1儀器和設(shè)備氣相色譜儀，帶氫火焰離子檢測器（FID）和頂空進樣器。A.5.2參考色譜條件A.5.2.1色譜柱：DB-624毛細(xì)管柱，30m0.53mm，膜厚3.0m；或其他等效的色譜柱。A.5.2.2載氣：氦氣或氮氣。A.5.2.3載氣流量：3.0 mL/min。4A.5.2.4進樣口溫度：220。A.5.2.5柱溫：40，保持3min，以3.5/min升至65，再以20min升至220，保持5 min。A.5.2.6檢測器溫度：235。A.5.2.7進樣體積：1mL定量環(huán)。A.5.2.8分流比：31。A.5.3頂空條件A.5.3.1頂空瓶溫：80。A.5.3.2定量環(huán)溫度：85。A.5.3.3傳輸線溫度：100。A.5.3.4頂空瓶平衡時間：40.0min。A.5.3.5氣相循環(huán)時間：30.0min。A.5.3.6加壓時間：0.2min。A.5.3.7定量環(huán)填充時間：0.2min。A.5.3.8定量環(huán)平衡時間：0.05min。A.5.3.9進樣時間：1.0min。A.5.3.10頂空瓶壓力：95.15kPa。A.5.4分析步驟A.5.4.1對照液制備精密吸取1.5L正己烷于100mL容量瓶， 用二甲基甲酰胺 （DMF） 稀釋至刻度， 搖勻， 吸取25.0 mL至50 mL容量瓶，用DMF定容，此為對照液（該對照液中正己烷濃度為0.00495mg/mL）。靈敏度溶液配制：吸取對照液1.0 mL于10 mL容量瓶，用DMF定容，搖勻（靈敏度溶液中正己烷濃度為0.000495 mg/mL）。A.5.4.2試樣液制備精密稱取約300mg試樣，置于10mL頂空瓶，加3.0mL DMF稀釋，搖勻。A.5.4.3系統(tǒng)適應(yīng)性要求取上述A.5.4.1對照液3.0mL于10mL頂空瓶， 連續(xù)進6針， 主峰理論板數(shù)應(yīng)不小于5000， 峰面積RSD應(yīng)不大于10.0%，靈敏度溶液中主峰信噪比應(yīng)不小于3。A.5.5結(jié)果計算用外標(biāo)法計算樣品中的正己烷，正己