GB5009.137-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中銻的測(cè)定.pdf

中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B5 0 0 9.1 3 72 0 1 6食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中銻的測(cè)定2 0 1 6 - 1 2 - 2 3發(fā)布2 0 1 7 - 0 6 - 2 3實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)國(guó) 家 食 品 藥 品 監(jiān) 督 管 理 總 局發(fā) 布G B5 0 0 9.1 3 72 0 1 6 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替G B/T5 0 0 9.1 3 72 0 0 3 食品中銻的測(cè)定 。本標(biāo)準(zhǔn)與G B/T5 0 0 9.1 3 72 0 0 3相比, 主要變化如下: 標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“ 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中銻的測(cè)定” ; 樣品前處理增加了壓力罐消解法; 還原劑增加了硫脲-抗壞血酸。G B5 0 0 9.1 3 72 0 1 61 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中銻的測(cè)定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中銻的氫化物原子熒光光譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中銻的測(cè)定。2 原理試樣經(jīng)酸加熱消解后, 在酸性介質(zhì)中, 試樣中的銻與硼氫化鈉或硼氫化鉀反應(yīng)生成揮發(fā)性的銻氫化物, 以氬氣為載氣, 將銻氫化物導(dǎo)入電熱石英原子化器中原子化, 在銻空心陰極燈照射下, 基態(tài)銻原子被激發(fā)至高能態(tài), 再由高能態(tài)回到基態(tài)時(shí), 發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光, 其熒光強(qiáng)度與銻含量成正比, 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行定量。3 試劑和材料除非另有說(shuō)明, 本方法所用試劑均為優(yōu)級(jí)純, 水為G B/T6 6 8 2規(guī)定的二級(jí)水。3.1 試劑3.1.1 硝酸 (HNO3) 。3.1.2 過(guò)氧化氫 (H2O2) 。3.1.3 鹽酸 (HC l) 。3.1.4 硫酸(H2S O4) 。3.1.5 高氯酸 (HC l O4) 。3.1.6 硫脲 (NH2)2C S : 分析純。3.1.7 碘化鉀(K I) : 分析純。3.1.8 抗壞血酸(C6H8O6) : 分析純。3.1.9 硼氫化鉀(K B H4) 或硼氫化鈉 (N a B H4) 。3.1.1 0 氫氧化鉀(KOH) 或氫氧化鈉 (N a OH) 。3.2 試劑的配制3.2.1 硝酸-高氯酸混合酸(1 0+1) : 分別量取硝酸5 0 0m L與高氯酸5 0m L, 混勻。3.2.2 鹽酸溶液(1+9) : 量取5 0m L鹽酸, 加入到4 5 0m L水中, 混勻。3.2.3 硫脲-抗壞血酸溶液: 分別稱取1 0g硫脲、1 0g抗壞血酸, 溶于1 0 0m L水中, 混勻。3.2.4 硫脲-碘化鉀溶液: 分別稱取2g硫脲、1 0g碘化鉀, 溶于1 0 0m L水中, 混勻。3.2.5 氫氧化鉀溶液(2g/L) : 稱取1g氫氧化鉀, 溶于5 0 0m L水中, 混勻, 臨用現(xiàn)配。該溶液中的氫氧化鉀也可用氫氧化鈉代替。3.2.6 硼氫化鉀堿溶液(2 0g/L) : 稱取1 0g硼氫化鉀, 溶于5 0 0m L氫氧化鉀溶液(2g/L) 中, 混勻, 臨G B5 0 0 9.1 3 72 0 1 62 用現(xiàn)配。該溶液中的硼氫化鉀也可用等摩爾數(shù)的硼氫化鈉代替。3.3 標(biāo)準(zhǔn)品銻標(biāo)準(zhǔn)溶液:10 0 0m g/L?；蚱渌?jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的一定濃度的銻標(biāo)準(zhǔn)溶液。3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制3.4.1 銻標(biāo)準(zhǔn)中間液(1 0 0m g/L) : 準(zhǔn)確吸取1m L銻標(biāo)準(zhǔn)溶液(10 0 0m g/L) 于1 0m L容量瓶中, 加水定容至刻度, 混勻。3.4.2 銻標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.0 0m g/L) : 準(zhǔn)確吸取1m L銻標(biāo)準(zhǔn)中間液(1 0 0m g/L) 于1 0 0m L容量瓶中, 加水定容至刻度, 混勻。3.4.3 銻標(biāo)準(zhǔn)系列溶液: 分別準(zhǔn)確吸取銻標(biāo)準(zhǔn)使用 液 (1. 0 0 m g/L)0 m L、0. 1 0 0 m L、0. 2 0 0 m L、0.4 0 0m L、1.0 0m L和2.0 0m L于1 0 0m L容量瓶中, 加入少量水稀釋后, 加入1 0m L鹽酸溶液(1+9) 、1 0m L硫脲-碘化鉀溶液或硫脲-抗壞血酸溶液, 加水定容至刻度, 混勻。此銻標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度為0g/L、1.0 0g/L、2.0 0g/L、4.0 0g/L、1 0.0g/L、2 0.0g/L。放置3 0m i n后測(cè)定。注:可根據(jù)儀器的靈敏度及樣品中銻的實(shí)際含量確定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中銻元素的質(zhì)量濃度范圍。4 儀器和設(shè)備注:所有玻璃器皿及四氟乙烯消解內(nèi)罐均需硝酸溶液(1+5) 浸泡過(guò)夜, 用自來(lái)水反復(fù)沖洗, 最后用水沖洗干凈。4.1 原子熒光光譜儀, 配銻空心陰極燈。4.2 天平: 感量為1m g。4.3 可調(diào)式電熱板。4.4 可調(diào)式電爐。4.5 微波消解系統(tǒng): 配聚四氟乙烯消解罐。4.6 恒溫干燥箱。5 分析步驟5.1 試樣制備注:在采樣和試樣制備過(guò)程中, 應(yīng)避免污染。5.1.1 糧食、 豆類樣品樣品去除雜物后, 粉碎, 儲(chǔ)于塑料瓶中。5.1.2 蔬菜、 水果、 魚類、 肉類等水分含量高的樣品樣品用水洗凈, 晾干, 取可食部分, 制成勻漿, 儲(chǔ)于塑料瓶中。5.1.3 飲料、 酒、 醋、 醬油等液體樣品將樣品搖勻。5.2 試樣消解5.2.1 濕法消解準(zhǔn)確稱取固體試樣0.5g3g( 精確至0.0 0 1g) 或準(zhǔn)確移取液體試樣1.0 0m L5.0 0m L, 置于G B5 0 0 9.1 3 72 0 1 63 5 0m L1 0 0m L消化容器中( 錐形瓶) , 加入硝酸-高氯酸混合酸(1 0+1)5m L1 0m L浸泡放置過(guò)夜。次日, 置于電熱板上加熱消解, 如消解過(guò)程溶液色澤較深, 稍冷后補(bǔ)加少量硝酸, 繼續(xù)消解, 消解至冒白煙, 消化液呈無(wú)色透明或略帶黃色, 加入2 0m L水, 再繼續(xù)加熱趕酸至0.5m L1m L止, 冷卻后用少量水轉(zhuǎn)入1 0 m L容量瓶中, 加入2 m L鹽酸溶液(1+9) , 用水定容至刻度。準(zhǔn)確 吸取試樣消 化液5.0 0m L, 加入硫脲-碘化鉀溶液或硫脲-抗壞血酸溶液1m L, 用水稀釋定容至1 0m L, 搖勻, 放置3 0m i n后測(cè)定。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。5.2.2 微波消解準(zhǔn)確稱取固體試樣0.2g 0.8g( 精確至0.0 0 1g) 或準(zhǔn)確移取液體試樣1.0 0m L3.0 0m L, 置于微波消解罐中, 加硝酸5m L、 過(guò)氧化氫1m L。微波消解程序可以根據(jù)儀器型號(hào)調(diào)至最佳條件, 推薦條件可參見附錄A。消解完畢, 待消解罐冷卻后打開, 加入2 0m L水, 加熱趕酸至0. 5m L1m L止, 用少量水分三次沖洗消解罐, 將溶液轉(zhuǎn)移至1 0m L容量瓶中, 加入2m L鹽酸溶液(1+9) , 用水定容至刻度。準(zhǔn)確吸取試樣消化液5.0 0m L, 加入硫脲-碘化鉀溶液或硫脲-抗壞血酸溶液1m L, 用水稀釋定容至1 0m L, 搖勻, 放置3 0m i n后測(cè)定。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。5.2.3 壓力罐消解準(zhǔn)確稱取固體試樣0.2g 1g( 精確至0.0 0 1g) 或準(zhǔn)確移取液體試樣1.0 0m L5.0 0m L, 置于聚四氟乙烯內(nèi)罐中, 加硝酸2m L4m L浸泡過(guò)夜。再補(bǔ)加硝酸2m L4m L。蓋好內(nèi)蓋, 旋緊不銹鋼外套, 放入恒溫干燥箱,1 4 0 1 6 0保持4h5h, 在箱內(nèi)自然冷卻至室溫, 開蓋取出內(nèi)罐, 加入2 0m L水, 加熱趕酸至0.5m L1m L止, 用少量水分三次沖洗消解罐, 將溶液轉(zhuǎn)移至1 0m L容量瓶中, 加入2m L鹽酸溶液(1+9) , 用水定容至刻度。準(zhǔn)確吸取試樣消化液5.0 0m L, 加入硫脲-碘化鉀溶液或硫脲-抗壞血酸溶液1m L, 用水稀釋定容至1 0m L, 搖勻, 放置3 0m i n后測(cè)定。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。5.3 儀器參考條件調(diào)整儀器性能至最佳狀態(tài), 儀器參考條件: 光電倍增管電壓,3 0 0V; 空心陰極燈電流,6 0mA; 原子化器高度,8mm; 載氣流速,3 0 0m L/m i n。根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。5.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作設(shè)定好儀器最佳條件, 將爐溫升至所需溫度后, 穩(wěn)定2 0m i n 3 0m i n開始測(cè)量。以鹽酸溶液(5%)為載流, 硼氫化鉀堿溶液(2 0g/L) 為還原劑, 連續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的零管進(jìn)樣, 待讀數(shù)穩(wěn)定之后, 銻標(biāo)準(zhǔn)系列溶液按濃度由低到高的順序分別導(dǎo)入儀器, 測(cè)定熒光值。以銻標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)的熒光值為縱坐標(biāo), 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。注:如有自動(dòng)進(jìn)樣裝置, 也可用程序自動(dòng)稀釋來(lái)配制標(biāo)準(zhǔn)系列。5.5 試樣溶液測(cè)定在與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列相同的實(shí)驗(yàn)條件下, 將空白溶液和試樣溶液分別導(dǎo)入儀器, 測(cè)定熒光值, 與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。6 分析結(jié)果的表述試樣中銻的含量按式(1) 計(jì)算:X=(-0)Vm10 0 0(1)G B5 0 0 9.1 3 72 0 1 64 式中:X 試樣中銻的含量, 單位為毫克每千克或毫克每升(m g/k g或m g/L) ; 試樣溶液中銻的質(zhì)量濃度, 單位為微克每升(g/L) ;0 空白溶液中銻的質(zhì)量濃度, 單位為微克每升(g/L) ;V 試樣消化液的定容體積, 單位為毫升(m L) ;m 試樣稱樣量或移取體積, 單位為克或毫升(g或m L) ;10 0 0 換算系數(shù)。當(dāng)銻含量1.0 0m g/k g( 或m g/L) 時(shí), 計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字, 當(dāng)銻含量1.0 0m g/k g( 或m g/L) 時(shí), 計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。7 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的2 0%。8 其他當(dāng)稱樣量為0 .5g( 或0 .5m L) ,