標準解讀

《GB/T 9695.24-1990 肉與肉制品 膽固醇含量測定》是一項國家標準,旨在規(guī)定了肉及肉制品中膽固醇含量的測定方法。該標準適用于各種類型的肉和肉制品,包括但不限于豬肉、牛肉、羊肉及其加工產(chǎn)品等。

根據(jù)此標準,測定過程主要包括樣品處理、提取、凈化以及最終通過色譜法或其他適當?shù)姆椒▉矶糠治瞿懝檀?。具體步驟如下:

  1. 樣品制備:首先需要將待測樣品進行均勻化處理,確保取樣具有代表性。對于固體樣品,通常需要先冷凍并粉碎;而對于液體或半固體樣品,則可能直接使用或稍微稀釋后使用。

  2. 提取:采用適當?shù)娜軇ㄈ缫颐眩臉悠分刑崛≈窘M分。這一步驟是分離出含有膽固醇在內(nèi)的脂質(zhì)部分的關鍵。

  3. 凈化:為了去除干擾物質(zhì),提高檢測準確性,還需要對提取物進一步純化。常見的做法包括使用硅膠柱層析或者活性炭吸附等方式去除非目標化合物。

  4. 測定:經(jīng)過上述處理后的樣品,可通過高效液相色譜(HPLC)等現(xiàn)代儀器分析技術準確測量其中的膽固醇含量。選擇合適的流動相系統(tǒng)、檢測波長等因素對于獲得可靠結(jié)果至關重要。

整個實驗操作過程中需要注意控制條件的一致性,比如溫度、時間等參數(shù),以保證數(shù)據(jù)的可比性和重復性。此外,實驗室安全也是不可忽視的重要方面,在使用有機溶劑時應采取必要的防護措施,并按照相關規(guī)定妥善處理廢棄物。

此標準為行業(yè)提供了一個統(tǒng)一的技術規(guī)范,有助于保障食品安全質(zhì)量監(jiān)控工作的科學性和有效性。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替,建議下載現(xiàn)行標準GB/T 9695.24-2008
  • 1990-11-15 頒布
  • 1991-10-01 實施
?正版授權
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文檔簡介

中華 人 民 共 和 國 國 家 標 準肉與肉制品膽固醇含里測定G B 9 6 95 . 2 4 一 9 0Me a t a n d m e a t p r o d u c t s -Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f c h o l e s t e r o l1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標準規(guī)定了肉與肉制品中膽固醇含量的測定方法。 本標準適用于肉與肉制品中膽固醉含量的測定。2 引用標準 G B 9 6 9 5 . 1 肉與肉 制品 游離脂肪含 量的測定3 原理 肉與肉制品中的脂類經(jīng)皂化后, 膽固醉作為不皂化物被提取出 來, 并與一定量的內(nèi) 標物混合后一起注入氣相色譜柱, 求出膽固醇與內(nèi) 標物的峰面積比, 根據(jù)工作曲線計算膽固醉的重量, 以 求得肉與肉 制品中膽固醇含量.4 試劑 所用水均為蒸餾水或相當純度的水。4 . 1 無水乙醚。4 . 2 抓仿( G B 6 8 2 ) ,4 . 3 1 m o l / L 氫氧化鉀( G B 2 3 0 6 ) / 乙醇( G B 6 7 8 ) 溶液。4 . 4 無水硫酸鈉。4 . 5 膽固醉: 1 . 0 m g / m l , 氯仿溶液。4 . 6 內(nèi)標溶液:4 . 6 . 1 5 - a 膽幽烷/ 氯仿標準溶液: 1 . 0 m g / m L .4 . 6 . 2 菜油醇/ 氯仿標準溶液: 3 . 0 m g / m L .4 . 6 . 3 膽固醇與5 -膽街 烷混合液: 上述兩種標準液等體積混合。5 儀器和設備5 , 1 實驗室常規(guī)儀器。5 . 2 氣相色譜儀, 配有F I D檢測器。6 試樣 按照G B 9 6 9 5 . 1 得到的脂肪。7 . 1分析步驟 不皂化物的提取稱取1 . 0 0 g 脂肪, 置于1 0 m L 容量瓶中 用氯仿定容并搖勻。國家技術監(jiān)督局1 9 9 0 一 1 1 一 1 5 批準準確量取該試液1 - - 5 m L , 置于2 5 m L 1 9 9 1 一 1 0 一 0 1 實施GB 9 6 95 . 2 4 一 9 0具塞試管中, 準確加入0 . 5 1 m L內(nèi)標物溶液( 4 . 6 . 1 ) , 然后將氯仿蒸干。加入 1 m o l / L氫氧化鉀溶液5 m L , 裝上冷凝管, 在 8 5 9 5 水浴上緩緩皂化 1 h 。取下冷卻至室溫, 全部移入 5 0 m L 分液漏斗中, 用水1 0 m L 洗具塞試管, 洗液并入分液漏斗, 加乙醚 1 0 m L 輕輕振搖, 靜置分層后, 將水相放入原試管中,加乙醚 1 0 m L 振搖, 待分層后, 將乙醚移入分液漏斗內(nèi)。 再用1 0 m L 乙醚提取一次, 此時分液漏斗中共有3 0 m L 溶液。用水2 -3 m L 洗滌乙醚液, 分層后, 棄去水相, 用無水硫酸鈉 l o g 干燥后, 將乙醚層移入另一具塞試管中, 通氮氣吹干后, 加入乙 醇1 m L ,了 . 2 色譜條件7 . 2 . 1 色譜分離條件選擇: 對膽固醉峰要求其理論塔板數(shù)不少于1 6 0 0 ; 膽固醇與菜油醇二者峰分辨率不小于2 . 2 ; 膽固醇的保留時間在8 - 1 2 m i n 之間; 膽固醇峰強度為滿量程的0 . 2 5 -0 . 5 .7 . 2 . 2 2 %o v - 1 / c h r o m o s o r b W( 6 0 -8 0 目) 3 m m X 2 m ,7 . 2 . 3 柱溫: 2 6 0 C。7 . 2 . 4 進樣口及檢測器溫度: 3 0 0 C o7 . 2 . 5 載氣( 高純氮) 流速: 6 0 m L / m i n ,7 . 3 工作曲線制作7 . 3 . 1 不同配比的膽固醇與5 - a 膽菌烷混合標準液:序號12345678膽固醉, m g0 . 5 50 . 8 81 . 1 00 . 5 50 . 8 81 . 1 01 . 1 0z . 2 05 -膽w烷, m g0 . 5 5C . 5 50 . 5 51 . 1 00 . 1 01 . 1 01 . 1 51 . 5 5 以表中所列舉的不同組合的膽固醉標準液和5 - a 膽w烷混合樣品置于具塞試管中. 將溶劑通氮氣吹干后, 加入1 m L 乙醇, 取1 -3 匹注人色譜柱中。 從所得到氣相色譜圖求出膽固醇和5 - a 膽w 烷各峰的面積比, 以峰面積比為縱坐標, 質(zhì)量比為橫坐標, 制作工作曲 線, 此線斜率的倒數(shù)為k 值。7 . 3 . 2 試樣的氣相色譜分析。8 分析結(jié)果的計算X 一 A ,/ A s殺 k x N S X fa t% X 1 0 0式中: X- 一 樣品中膽固醇含量, m g 八0 0 g ; 擊- 一 膽固醉的峰面積; A , - - 5 - a 膽w烷的峰面積; k - 一 由 工作曲 線求得的膽固醉和5 - a 膽W 烷的質(zhì)量比與峰面積比 的比 值; 環(huán) -. 脂類試樣中添加的內(nèi)標物的質(zhì)量, m g ; f a t %一 樣品中脂肪的含量; W- 一 脂肪質(zhì)量, 9 。 當符合允許差的要求時, 取兩次測定的算術平均值作為結(jié)果, 精確至。 . 1 m g 八0 0 g e9 允許差 同一分析者同時或相繼兩次測定結(jié)果之差不得超

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