NY660-2003茶葉中甲萘威、丁硫克百威、多菌靈、殘殺威和抗蚜威的最大殘留限量.pdf

NY 6 6 0 - 2 0 0 3月 吐呂本標準的附錄 A為規(guī)范性附錄。本標準由中華人民共和國農業(yè)部提出。本標準由農業(yè)部農業(yè)環(huán)境質量監(jiān)督檢驗測試中心( 武漢) 負責起草。本標準主要起草人: 姜達炳、 項雅玲、 樊丹、 林匡飛、 李峰、 胡明辰、 盧耀英、 金霞、 張文。本標準由農業(yè)部委托技術歸口單位農業(yè)部農業(yè)環(huán)境質量監(jiān)督檢驗測試中心( 武漢) 負責解釋NY 6 6 0 - 2 0 0 3茶葉中甲蔡威、 丁硫克百威、 多菌靈、殘殺威和抗蚜威的最大殘留限量范 圍本標準規(guī)定了茶葉中甲蔡威、 丁硫克百威、 多菌靈、 殘殺威和抗蚜威的最大殘留限量和檢驗方法。本標準適用于各類作為飲品的茶葉產品。2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件， 其隨后所有的修改單( 不包括勘誤的內容) 或修訂版均不適用于本標準， 然而鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本適用于本標準。 G B / T 8 3 0 2 茶取樣3 要求殘留限量指標見表t o表 1 茶葉中甲縈威、 丁硫克百威、 多菌靈、 殘殺威和抗蚜威的最大殘留限量項目指標/ ( m g / k g )甲蔡威( c a r b a r y l)5丁硫克百威( c a r b o s u l f a n )1多菌靈( c a r b e n d a z i m )5殘殺威( p r o p o x u r )1抗蚜威( p i r i m i c a r b )1注: 丁硫克百威包括其代謝產物 3 - 經基一 吠喃丹和吠喃丹， 以丁11 克百威計4 檢驗方法4 . 1 取樣 按G B / T 8 3 0 2 茶葉 取樣方法執(zhí)行。4 . 2 檢驗 茶葉中甲蔡威、 丁硫克百威、 多菌靈、 殘殺威和抗蚜威的檢測方法按附錄A執(zhí)行。NY 6 6 0 - 2 0 0 3 附錄A ( 規(guī)范性附錄)茶葉中甲蔡威、 丁硫克百威、 多菌靈、殘殺威和抗蚜威殘留量的測定方法A. 1 原理 含有甲蔡威、 丁硫克百威、 多菌靈、 殘殺威和抗蚜威的茶葉樣品經有機溶劑提取濃縮、 定容， 經高效液相色譜儀反相烷基( C ,s ) 色譜柱分離后， 在紫外檢測器2 8 0 n m定量弗羅里硅土凈化 ，處檢測 ， 用外 標法A . 2 試劑 除特別注明外， 所有試劑均為分析純， 水為蒸餾水。A . 2 . 1 苯。A . 2 . 2 無水硫酸鈉: 1 2 0 干燥4 h .A . 2 . 3 弗羅里硅土( 6 0目一8 0目 ) : 使用前經 1 2 0 干燥4 h ， 加人5 %蒸餾水， 搖勻， 放置過夜后使用。A . 2 . 4 二氯甲烷。A . 2 . 5 甲醇: 優(yōu)級純。A . 2 . 6 農藥標準品: 甲蔡威妻9 9 %; 殘殺威)9 9 %; 抗蚜威)9 9 %; 丁硫克百威)9 8 0 o ; 多菌靈)9 8 %A . 2 . 7 標準溶液的配置: 農藥標準品均用甲醇溶解配制成 1 0 . 0 m g / m L的混合標準溶液， 貯于冰箱保存?zhèn)溆茫?使用時用甲醇稀釋成 1 0 K 刃m L的標準使用液。A . 3 儀器與設備A. 3A. 3 . 2A 3 3A. 3 . 4高效液相色譜儀: 帶紫外檢測器溶液過濾器 。超聲波儀: 用于流動相脫氣。K D濃縮器或旋轉蒸發(fā)器。A . 4 分析步驟A . 4 . 1 提取 將茶葉樣品粉碎過4 0目篩， 稱取 2 0 . 0 g 試樣于2 5 0 m工 _ 具塞錐形瓶， 準確加人 5 0 ml苯， 浸泡過NY 6 6 0 - 2 0 0 3夜， 次日振蕩提取 1h ， 提取液過濾。A . 4 . 2 凈化 取 1 . 5 c m層析柱， 先裝脫脂棉少許( 柱兩頭裝 2 c m高無水硫酸鈉， 中間裝弗羅里硅土) ， 裝好的柱子先用 2 0 mL二氯甲烷預淋洗， 棄去淋洗液， 然后將 5 mL樣品提取液倒人層析柱， 用 7 0 m1二氯甲烷少量多次淋洗， 收集全部淋洗液。用 K D濃縮器進行濃縮近干( 水浴溫度 3 0 0 C ) ， 然后用甲醇溶解殘余物， 并定容到5 0 m L 。定容后用 0 . 5 K m濾紙借助于注射器過濾， 濾液待測。A. 5 測定A . 5 . 1 用帶紫外檢測器的高效液相色譜儀進行測定。A . 5 . 2 液譜參考條件: 色譜柱: N O V A - P A K Ca 3 . 9 m m X1 5 0 m m, 5 k m; 紫外檢測: 波長2 8 0 p m; 柱溫: 3 0 0C ; 進樣量: 1 0 p L ; 流動相: 2 0 %乙睛一 水( 體積比) - + 7 0 %乙睛一 水( 體積比) 梯度洗脫分離; 流速: 1 . 0 m L / m i n eA. 6A. 7威。 .計算采用外標法， 峰面積積分與標準溶液比較定量。計算見式( A . 1 ) . h , ，Vx=一h 下 m . . . (A. 1)式 中:C 樣品中農藥含量， 單位為毫克每千克( m g / k g ) ;h , 樣品溶液峰面積; 標準溶液濃度， 單位為毫克每升( m g / L ) ;V , 樣品的定容體積， 單位為升( L ) ;標準溶液峰面積;樣品質量， 單位為千克( k g ) .本方法最低檢出濃度分別為:多菌靈 0 . 2 m g / k g ; 殘殺威 0 . 1 m g / k g ; 抗蚜威 0 . 1 m g / k g ; 甲蔡威 0 . 4 m g / k g ; 丁硫克百2 mg / k g .甲蔡威等五種農藥圖譜見圖A . t oNY 6 6 0 - 2 0 0 31副羔090080070060050040030姍0 . 01 00. 0 n 0 0 5 1 0 1 5 2 0; 6 . 7 5 m i n ; 殘殺威 1 2 . 6 7 m i n , 抗蚜威: 1 2 . 9 4 m i