GB∕T15076.3-2019 鉭鈮化學(xué)分析方法 第3部分：銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

ICS7712099H 14 . .中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) GB/T1507632019 代替 . GB/T15076.31994 鉭鈮化學(xué)分析方法 第3部分 銅量的測(cè)定 : 火焰原子吸收光譜法 Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium Part3 Determinationofco ercontent : pp Flameatomicabsorptionspectrometry2019-06-04發(fā)布 2020-01-01實(shí)施 國(guó) 家 市 場(chǎng) 監(jiān) 督 管 理 總 局 發(fā) 布 中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì) GB/T1507632019 . 前 言 鉭鈮化學(xué)分析方法 分為 個(gè)部分 GB/T15076 16 : 第 部分 鈮中鉭量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 1 : ; 第 部分 鉭中鈮量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和色層分離重量法 2 : ; 第 部分 銅量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法 3 : ; 第 部分 鐵量的測(cè)定 二氮雜菲分光光度法 4 : 1,10- ; 第 部分 鉬量和鎢量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 5 : ; 第 部分 硅量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 6 : ; 第 部分 鈮中磷量的測(cè)定 甲基 戊酮 萃取分離磷鉬藍(lán)分光光度法和電感耦合等離子 7 : 4- - -2 體原子發(fā)射光譜法 ; 第 部分 碳量和硫量的測(cè)定 高頻燃燒紅外吸收法 8 : ; 第 部分 鉭中鐵 鉻 鎳 錳 鈦 鋁 銅 錫 鉛和鋯量的測(cè)定 直流電弧原子發(fā)射光譜法 9 : 、 、 、 、 、 、 、 、 ; 第 部分 鈮中鐵 鎳 鉻 鈦 鋯 鋁和錳量的測(cè)定 直流電弧原子發(fā)射光譜法 10 : 、 、 、 、 、 ; 第 部分 鈮中砷 銻 鉛 錫和鉍量的測(cè)定 直流電弧原子發(fā)射光譜法 11 : 、 、 、 ; 第 部分 鉭中磷量的測(cè)定 乙酸乙酯萃取分離磷鉬藍(lán)分光光度法 12 : ; 第 部分 氮量的測(cè)定 惰氣熔融熱導(dǎo)法 13 : ; 第 部分 氧量的測(cè)定 惰氣熔融紅外吸收法 14 : ; 第 部分 氫量的測(cè)定 惰氣熔融熱導(dǎo)法 15 : ; 第 部分 鈉量和鉀含量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法 16 : 。 本部分為 的第 部分 GB/T15076 3 。 本部分按照 給出的規(guī)則起草 GB/T1.12009 。 本部分代替 鉭鈮化學(xué)分析方法 銅量的測(cè)定 本部分與 GB/T15076.31994 。 GB/T15076.3 相比 除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下1994 , : 修改了分析方 法 由 四 氯 化 碳 萃 取 分 光 光 度 法 改 為 火 焰 原 子 吸 收 光 譜 法 見(jiàn) 第 章 , “ - ” “ ”( 2 , 年版的第 章 1994 3 ); 增加了精密度條款 見(jiàn)第 章 ( 8 ); 增加了試驗(yàn)報(bào)告條款 見(jiàn)第 章 ( 9 )。 本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出 。 本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì) 歸口 (SAC/TC243) 。 本部分起草單位 西北有色金屬研究院 寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司 國(guó)標(biāo) 北京 檢驗(yàn)認(rèn)證有限公 : 、 、 ( ) 司 廣東省工業(yè)分析檢測(cè)中心 金堆城鉬業(yè)股份有限公司 中國(guó)有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司 、 、 、 。 本部分起草人 周愷 孫寶蓮 劉雷雷 郝文婷 張眾 覃永振 張煦 王蔣亮 謝明明 王郭亮 盧超培 : 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 麥麗碧 柴玉青 、 。 本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為 : GB/T15076.31994。 GB/T1507632019 . 鉭鈮化學(xué)分析方法 第3部分 銅量的測(cè)定 : 火焰原子吸收光譜法1 范圍 的本部分規(guī)定了鉭 鈮及其氫氧化物中銅量的測(cè)定方法 GB/T15076 、 。 本部分適用于鉭 鈮及其氫氧化物中銅量的測(cè)定 測(cè)定范圍 、 。 :0.0002%0.060%。2 原理 試料以氫氟酸和硝酸溶解 經(jīng)硫酸冒煙后 加入適量硝酸 煮沸 使鉭 鈮充分水解并干過(guò)濾以除去 。 , , , 、 鉭 鈮基體 取濾液于原子吸收光譜儀波長(zhǎng) 處測(cè)量其吸光度并計(jì)算銅含量 、 。 324.7nm 。3 試劑 除有特殊說(shuō)明 所用試劑均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭┖蛯?shí)驗(yàn)室二級(jí)水 , 。31 氫氟酸 . (=1.14g/mL)。32 硝酸 . (=1.42g/mL)。33 硫酸 . (1+1)。34 銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液 稱取 金屬銅 w 于 燒杯中 加入 硝酸 微 . : 1.0000g ( Cu99.99%) 300mL , 40mL (1+1) 熱溶解 煮沸 驅(qū)除氮的氧化物 取下冷卻 移入 容量瓶中 加入 硝酸 用水稀釋 。 , , , 1000mL , 80mL (3.2), 至刻度 混勻 此溶液 含 銅 , 。 1mL 1.0mg 。35 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液 移取 銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液 于 容量瓶中 補(bǔ)加 硝酸 . : 10.00mL (3.4) 1000mL , 50mL (3.2), 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 含 銅 , 。 1mL 10g 。4 儀器設(shè)備 原子吸收光譜儀 附銅空心陰極燈 , 。 在儀器最佳工作條件下 凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用 , : 特征濃度 在與測(cè)量溶液的基體相一致的溶液中 銅的特征濃度應(yīng)不大于 : , 0.05g/mL; 精密度 用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量 次吸光度 其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均吸光度的 : 10 , 1.0%; 用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液 不是 零 濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液 測(cè)量 次吸光度 其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)最高