GB14883.1-1994食品中放射性物質檢驗總則.pdf

中華 人 民共 和 國 國 家標 準食品中放射性物質檢驗 總則CB 1 4 8 8 3 . 1 一 9 4E x a mi n a t i o n o f r a d i o a c t i v e ma t e r i a l s f o r f o o d s -G e n e r a l p r i n c i p l e1 主題內容與適用范圍 本標準規(guī)定了G B 1 4 8 8 3 . 1 1 4 8 8 3 . 1 0 K 食品中放射性物質檢驗 各測定方法標準中有關采樣、 預處理和檢驗結果報告等的共同要求( 另有專門 說明 者除外) 。 本標準適用于G B 1 4 8 8 3 . 1 1 4 8 8 3 . 1 0 食品中放射性物質檢驗 所有測定方法。2 采樣2 門 要認真填寫采樣單。 一般包括采樣地點、 日 期、 品名、 批號、 采樣條件、 數量、 檢驗項目、 采樣人。無采樣記錄的樣品不予檢驗。2 . 2 食品原始樣品應在有代表性的多個采樣點或樣品部分中等量采集、 混合均勻而成。2 . 2 . 1 在已知不同批號、 產地的食品混存場所， 應對各批、 各地樣品按要求分別采樣或混合而成原始樣品。2 . 2 . 2 車、 艙、 庫裝食品可將整個食品分成多層采樣。每層取四角及中心部位樣品混合， 然后再把各層樣品混勻成原始樣品。2 . 2 . 3 如待檢食品是大包裝的 食品， 可從隨機選定的某些包裝件中 不同部位采取; 對于小包裝食品， 可采集若干代表性的小包裝內全量食品， 混合成原始樣品2 . 2 . 4 對市售食品 按隨機取樣原則在市場上采購、 混合而成。 采樣時應有足夠的采樣點。2 . 2 . 5 固定監(jiān)測區(qū)( 點) 的食品應在該地區(qū)內選定合適的采樣地點， 按五點法( 四角和中心) 采樣， 混合成原始樣品。23 分析樣品應在原始樣品中用等分法采取， 其總需要量可以根據有關測定方法實際分析用量的2 -3 倍量采集。每次樣品檢驗實際用量可參照所用檢驗方法要求樣品或樣品灰用量和該種食品的灰樣比( 見附錄A) 確定。24 樣品應妥善包裝， 明顯標志后運送實驗室。 短半衰期核素檢驗項目 應立即盡快檢驗3 預處理 樣品 預處理包括: 采取可食部分， 對用干樣分析的樣品應進行干燥， 對用灰樣分析的樣品應進行干燥、 炭化和灰化。選用方法要嚴格防止待測核素的損失和污染3 . 1 可食部分的采取: 按我國大多數居民食用習慣， 可按附錄A ( 參考件) 的要求采取樣品可食部分作為分析樣品。需水洗滌的樣品， 洗后用干凈于布擦去表面水， 或晾至表面水剛除盡立即稱量。其質量即為 鮮樣質量。 對氫- 3 ( H ) , 針一 2 1 0 ( 0 P o ) 和碘- 1 3 1 ( D 的放射化學測定法應直接采用鮮樣分析。中華人民共和國衛(wèi)生部1 9 9 4 一 0 2 一 2 2 批準1 9 9 4 一 0 9 一 0 1 實施G B 1 4 8 8 3 . 1 一9 43 . 2 樣品干燥: 對2 1 o p 。 分析也可采用干樣進行分析。 食品鮮樣切小后在1 0 5 C 烤箱內烘干后稱量， 求出干鮮比后密封在塑料袋內供分析用。3 . 3 樣品炭化: 食品的鮮祥或干樣可在電爐上炭化( 牛奶需先在攪拌下蒸干， 注意防止沸溢) 。 炭化時不時翻動或攪拌， 但應防止著明火， 以免細灰粒被氣流帶出。脂肪多的食品應加蓋并留適當縫隙炭化或皂化( 每5 0 g 油用2 g 無水碳酸鈉) 后炭化， 直到無煙為止。3 . 4 灰化: 將炭化后樣品先在高溫爐中2 0 0 2 5 0 0C 溫度下灰化數小時后， 再按照待檢驗核素所要求的溫度下( 見表ll灰化1 2 -2 4 h ， 直到灰分呈白色或灰白色蔬松顆?；蚍勰顬橹?， 必要時可延長灰化時間。高溫爐溫度需用石英溫度計或高溫計校驗合格的自 動溫度控制器控制， 嚴格防止高溫爐內溫度過高， 以致造成待測放射性核素損失或樣品燒結。 大米等難灰化的食品， 為加快灰化速度， 可在灰化最后階段取出冷卻后加入適量硝酸、 過氧化氫或亞硝酸鈉等助灰化劑， 電爐上蒸干后繼續(xù)在高溫爐中灰化。應注意助灰化劑試劑空白 對測定結果的影響， 必要時需進行校正。預處理過程中所用容器應保證潔凈， 防止容器和外界待測核素污染樣品. 表 1 食品樣品灰化最高溫度分析項 目S r 0 C.1 l l p .Ra天然牡天然鈾-P u溫度5 5 04 5 04 5 05 505 5 05 5 04 5 0灰化后食品灰應放在干燥器內 冷卻后稱灰重， 計算出灰樣比。 將食品灰研細， 通過8 0 目 篩. 1 1 0 烘干后放入干燥器或磨口瓶內備用。3 . 5 3 H和 1 分析測定中預處理的特殊要求將在有關方法中專門說明。檢驗方法的一般要求和說明4 . 1 檢驗方法中使用的水， 在沒有注明其他要求時， 系指純度能滿足分析要求的蒸餾水或去離子水。4 . 2 液體體積的“ 滴” 是指蒸餾水自 標準滴管流下的一滴的量， 一般認為2 0 滴相當于1 m L ,4 . 3 配制溶液的所有試劑應符合分析項目的要求， 除列出特殊要求外均應為分析純試劑。4 . 3 . 1 配制標準溶液和載體溶液的試劑純度應在分析純以上。4 . 3 . 2 作標定的基準物質， 純度應為基準級或優(yōu)級純。4 . 3 . 3 放射性標準溶液或放射性示蹤劑應為放化純。4 - 3 . 4 放射性測定( 特別是天然放射性核素) 中應選用試劑空白 值低的或事先純化處理的試劑， 必要時應對測定結果進行試劑空白校正。4 . 3 . 5 未指明溶劑的溶液均指水溶液4 . 4 溶液濃度表示4 . 4 . 1 百分濃度指 1 0 0 m L溶液中含該物質的克數。4 . 4 . 2 摩爾濃度指1 L溶液含溶質的摩爾( m o l ) 數。4 . 4 . 3 溶液比例濃度指液體溶質與溶劑體積的比。 如1 ; 1 氨水指一個體積氨水與1 個體積水混合而成的溶液。4 , 4 . 4 硫酸、 鹽酸、 硝酸、 過氧化氫指市售濃溶液。4 . 5 檢驗時必須做平行樣品。4 . 6 同一檢驗項目 如有兩個或兩個以上檢驗方法時， 各地可根據條件選擇使用， 但以第一法為仲裁法。4 . 了 檢驗方法中所列儀器和試劑為該方法所需特殊儀器， 各地也可使用性能相當的儀器。一般實驗室儀器和常用試劑不再列入。4 . 8 食品放射性檢驗實驗室和所用器皿應嚴防放射性污染。檢驗結果的數據處理5 . 1 運算和報告應該遵照數據有效數字規(guī)則， 結果只保留一位可疑數字。G B 1 4 8 8 3 . 1 一 9 45 . 2 檢驗結果表達應與限制濃度單位一致5 . 3 回收率測定 在等量待側樣品灰( 或干、 鮮樣) 中， 加入已知量標準物質或放射性小蹤劑， 稱加標樣品， 同樣測定待測和加標樣品可計算出回收率* % ) 一 會 X 1 0 0 ( 1)式巾: N 回收率, 寫 陰 加入標準物質量或示蹤劑放射性的量， 9 或B q ; 、 1 加標樣品和待測樣品的測出量增值， 或加入示蹤劑的側出量, g 或B q5 . 月 標準差、 標準誤和結果表達 測定結果一般用X 士 k s w 表示 X為多個平行樣品鍘定值的算術平均值; S 為標準誤沃為與rL信度有關的系數 當采用9 5 寫 置信度時， k =1 . 9 6 , 對于化學測定而言， 標準誤可用式( l ) 計算:S X=云一 一了 CX ;- )e式中: S 標準差i X ,-各次測定值; X-多次測定值平均值 刀 測定平行樣品數 對于通過測量放射性來側定的方法所得的結果而言， 通常是按放射性測量數據計算出凈汁 數率的平均值標準誤、 然后按計算公式計算出測定結果的誤差范圍栩(4)單 個 樣 品 凈 計 數 率 的 標 “: 一 )t ,;e+ to“ ” 。 一平均值的標準誤.S x S 1 i7萬 一=不 二 牛 氣 二 二八 了十 一 J ”了 刀 叼雀 十 . e式中 乙e , 幾 分別為樣品總計數率和本底計數率; +， t o 分別為樣品和定底測量時間6 關于質t控制方法 進行食品放射性檢驗的實驗室應采取質量控制的措施。 r作人員在進行食品放射性物質檢驗前應熟悉檢驗方法原理、 分析程序 及注意事項 并具備相應的分析操作基本技能， 應盡可能防止和減少非系統誤差。實驗室內 應定期進行標準參考物質的分析， 以 檢驗系統誤差， 當發(fā)現較大系統誤差n必須及時查找產生原因并采取糾正的 措施 每天至少用所用測量儀器測量標準源 一 次 以校驗測量儀器是否 處J正常狀態(tài)及測量效出波動情況G S 1 4 8 8 3 . 1 一 9 4 附錄A食品平均灰樣比參考值及可食部分要求 ( 參考件)表 A1樣品種類平均灰樣比， s k s - 或9 L 一 ，可食部分要求糧食類大米面粉小麥玉米高粱米小米青裸5 . 71 01 71 29 . 61 41 8除去砂粒、 灰土等雜物薯類紅薯土豆木薯7 . 88 . 31 2用水刷洗去泥沙， 去除腐爛部分蔬菜類青菜白菜菠菜蘿卜茄子1 27 . 11 68 . 75 . 3除去不可食之根、 葉、 把及腐爛部分， 水洗去泥沙果類蘋果香蕉核