GB14883.1-1994食品中放射性物質(zhì)檢驗(yàn)總則.pdf

中華 人 民共 和 國(guó) 國(guó) 家標(biāo) 準(zhǔn)食品中放射性物質(zhì)檢驗(yàn) 總則CB 1 4 8 8 3 . 1 一 9 4E x a mi n a t i o n o f r a d i o a c t i v e ma t e r i a l s f o r f o o d s -G e n e r a l p r i n c i p l e1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了G B 1 4 8 8 3 . 1 1 4 8 8 3 . 1 0 K 食品中放射性物質(zhì)檢驗(yàn) 各測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)采樣、 預(yù)處理和檢驗(yàn)結(jié)果報(bào)告等的共同要求( 另有專門 說(shuō)明 者除外) 。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于G B 1 4 8 8 3 . 1 1 4 8 8 3 . 1 0 食品中放射性物質(zhì)檢驗(yàn) 所有測(cè)定方法。2 采樣2 門 要認(rèn)真填寫采樣單。 一般包括采樣地點(diǎn)、 日 期、 品名、 批號(hào)、 采樣條件、 數(shù)量、 檢驗(yàn)項(xiàng)目、 采樣人。無(wú)采樣記錄的樣品不予檢驗(yàn)。2 . 2 食品原始樣品應(yīng)在有代表性的多個(gè)采樣點(diǎn)或樣品部分中等量采集、 混合均勻而成。2 . 2 . 1 在已知不同批號(hào)、 產(chǎn)地的食品混存場(chǎng)所， 應(yīng)對(duì)各批、 各地樣品按要求分別采樣或混合而成原始樣品。2 . 2 . 2 車、 艙、 庫(kù)裝食品可將整個(gè)食品分成多層采樣。每層取四角及中心部位樣品混合， 然后再把各層樣品混勻成原始樣品。2 . 2 . 3 如待檢食品是大包裝的 食品， 可從隨機(jī)選定的某些包裝件中 不同部位采取; 對(duì)于小包裝食品， 可采集若干代表性的小包裝內(nèi)全量食品， 混合成原始樣品2 . 2 . 4 對(duì)市售食品 按隨機(jī)取樣原則在市場(chǎng)上采購(gòu)、 混合而成。 采樣時(shí)應(yīng)有足夠的采樣點(diǎn)。2 . 2 . 5 固定監(jiān)測(cè)區(qū)( 點(diǎn)) 的食品應(yīng)在該地區(qū)內(nèi)選定合適的采樣地點(diǎn)， 按五點(diǎn)法( 四角和中心) 采樣， 混合成原始樣品。23 分析樣品應(yīng)在原始樣品中用等分法采取， 其總需要量可以根據(jù)有關(guān)測(cè)定方法實(shí)際分析用量的2 -3 倍量采集。每次樣品檢驗(yàn)實(shí)際用量可參照所用檢驗(yàn)方法要求樣品或樣品灰用量和該種食品的灰樣比( 見附錄A) 確定。24 樣品應(yīng)妥善包裝， 明顯標(biāo)志后運(yùn)送實(shí)驗(yàn)室。 短半衰期核素檢驗(yàn)項(xiàng)目 應(yīng)立即盡快檢驗(yàn)3 預(yù)處理 樣品 預(yù)處理包括: 采取可食部分， 對(duì)用干樣分析的樣品應(yīng)進(jìn)行干燥， 對(duì)用灰樣分析的樣品應(yīng)進(jìn)行干燥、 炭化和灰化。選用方法要嚴(yán)格防止待測(cè)核素的損失和污染3 . 1 可食部分的采取: 按我國(guó)大多數(shù)居民食用習(xí)慣， 可按附錄A ( 參考件) 的要求采取樣品可食部分作為分析樣品。需水洗滌的樣品， 洗后用干凈于布擦去表面水， 或晾至表面水剛除盡立即稱量。其質(zhì)量即為 鮮樣質(zhì)量。 對(duì)氫- 3 ( H ) , 針一 2 1 0 ( 0 P o ) 和碘- 1 3 1 ( D 的放射化學(xué)測(cè)定法應(yīng)直接采用鮮樣分析。中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部1 9 9 4 一 0 2 一 2 2 批準(zhǔn)1 9 9 4 一 0 9 一 0 1 實(shí)施G B 1 4 8 8 3 . 1 一9 43 . 2 樣品干燥: 對(duì)2 1 o p 。 分析也可采用干樣進(jìn)行分析。 食品鮮樣切小后在1 0 5 C 烤箱內(nèi)烘干后稱量， 求出干鮮比后密封在塑料袋內(nèi)供分析用。3 . 3 樣品炭化: 食品的鮮祥或干樣可在電爐上炭化( 牛奶需先在攪拌下蒸干， 注意防止沸溢) 。 炭化時(shí)不時(shí)翻動(dòng)或攪拌， 但應(yīng)防止著明火， 以免細(xì)灰粒被氣流帶出。脂肪多的食品應(yīng)加蓋并留適當(dāng)縫隙炭化或皂化( 每5 0 g 油用2 g 無(wú)水碳酸鈉) 后炭化， 直到無(wú)煙為止。3 . 4 灰化: 將炭化后樣品先在高溫爐中2 0 0 2 5 0 0C 溫度下灰化數(shù)小時(shí)后， 再按照待檢驗(yàn)核素所要求的溫度下( 見表ll灰化1 2 -2 4 h ， 直到灰分呈白色或灰白色蔬松顆粒或粉末狀為止， 必要時(shí)可延長(zhǎng)灰化時(shí)間。高溫爐溫度需用石英溫度計(jì)或高溫計(jì)校驗(yàn)合格的自 動(dòng)溫度控制器控制， 嚴(yán)格防止高溫爐內(nèi)溫度過(guò)高， 以致造成待測(cè)放射性核素?fù)p失或樣品燒結(jié)。 大米等難灰化的食品， 為加快灰化速度， 可在灰化最后階段取出冷卻后加入適量硝酸、 過(guò)氧化氫或亞硝酸鈉等助灰化劑， 電爐上蒸干后繼續(xù)在高溫爐中灰化。應(yīng)注意助灰化劑試劑空白 對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響， 必要時(shí)需進(jìn)行校正。預(yù)處理過(guò)程中所用容器應(yīng)保證潔凈， 防止容器和外界待測(cè)核素污染樣品. 表 1 食品樣品灰化最高溫度分析項(xiàng) 目S r 0 C.1 l l p .Ra天然牡天然鈾-P u溫度5 5 04 5 04 5 05 505 5 05 5 04 5 0灰化后食品灰應(yīng)放在干燥器內(nèi) 冷卻后稱灰重， 計(jì)算出灰樣比。 將食品灰研細(xì)， 通過(guò)8 0 目 篩. 1 1 0 烘干后放入干燥器或磨口瓶?jī)?nèi)備用。3 . 5 3 H和 1 分析測(cè)定中預(yù)處理的特殊要求將在有關(guān)方法中專門說(shuō)明。檢驗(yàn)方法的一般要求和說(shuō)明4 . 1 檢驗(yàn)方法中使用的水， 在沒(méi)有注明其他要求時(shí)， 系指純度能滿足分析要求的蒸餾水或去離子水。4 . 2 液體體積的“ 滴” 是指蒸餾水自 標(biāo)準(zhǔn)滴管流下的一滴的量， 一般認(rèn)為2 0 滴相當(dāng)于1 m L ,4 . 3 配制溶液的所有試劑應(yīng)符合分析項(xiàng)目的要求， 除列出特殊要求外均應(yīng)為分析純?cè)噭? . 3 . 1 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和載體溶液的試劑純度應(yīng)在分析純以上。4 . 3 . 2 作標(biāo)定的基準(zhǔn)物質(zhì)， 純度應(yīng)為基準(zhǔn)級(jí)或優(yōu)級(jí)純。4 . 3 . 3 放射性標(biāo)準(zhǔn)溶液或放射性示蹤劑應(yīng)為放化純。4 - 3 . 4 放射性測(cè)定( 特別是天然放射性核素) 中應(yīng)選用試劑空白 值低的或事先純化處理的試劑， 必要時(shí)應(yīng)對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行試劑空白校正。4 . 3 . 5 未指明溶劑的溶液均指水溶液4 . 4 溶液濃度表示4 . 4 . 1 百分濃度指 1 0 0 m L溶液中含該物質(zhì)的克數(shù)。4 . 4 . 2 摩爾濃度指1 L溶液含溶質(zhì)的摩爾( m o l ) 數(shù)。4 . 4 . 3 溶液比例濃度指液體溶質(zhì)與溶劑體積的比。 如1 ; 1 氨水指一個(gè)體積氨水與1 個(gè)體積水混合而成的溶液。4 , 4 . 4 硫酸、 鹽酸、 硝酸、 過(guò)氧化氫指市售濃溶液。4 . 5 檢驗(yàn)時(shí)必須做平行樣品。4 . 6 同一檢驗(yàn)項(xiàng)目 如有兩個(gè)或兩個(gè)以上檢驗(yàn)方法時(shí)， 各地可根據(jù)條件選擇使用， 但以第一法為仲裁法。4 . 了 檢驗(yàn)方法中所列儀器和試劑為該方法所需特殊儀器， 各地也可使用性能相當(dāng)?shù)膬x器。一般實(shí)驗(yàn)室儀器和常用試劑不再列入。4 . 8 食品放射性檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室和所用器皿應(yīng)嚴(yán)防放射性污染。檢驗(yàn)結(jié)果的數(shù)據(jù)處理5 . 1 運(yùn)算和報(bào)告應(yīng)該遵照數(shù)據(jù)有效數(shù)字規(guī)則， 結(jié)果只保留一位可疑數(shù)字。G B 1 4 8 8 3 . 1 一 9 45 . 2 檢驗(yàn)結(jié)果表達(dá)應(yīng)與限制濃度單位一致5 . 3 回收率測(cè)定 在等量待側(cè)樣品灰( 或干、 鮮樣) 中， 加入已知量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或放射性小蹤劑， 稱加標(biāo)樣品， 同樣測(cè)定待測(cè)和加標(biāo)樣品可計(jì)算出回收率* % ) 一 會(huì) X 1 0 0 ( 1)式巾: N 回收率, 寫 陰 加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量或示蹤劑放射性的量， 9 或B q ; 、 1 加標(biāo)樣品和待測(cè)樣品的測(cè)出量增值， 或加入示蹤劑的側(cè)出量, g 或B q5 . 月 標(biāo)準(zhǔn)差、 標(biāo)準(zhǔn)誤和結(jié)果表達(dá) 測(cè)定結(jié)果一般用X 士 k s w 表示 X為多個(gè)平行樣品鍘定值的算術(shù)平均值; S 為標(biāo)準(zhǔn)誤沃為與rL信度有關(guān)的系數(shù) 當(dāng)采用9 5 寫 置信度時(shí)， k =1 . 9 6 , 對(duì)于化學(xué)測(cè)定而言， 標(biāo)準(zhǔn)誤可用式( l ) 計(jì)算:S X=云一 一了 CX ;- )e式中: S 標(biāo)準(zhǔn)差i X ,-各次測(cè)定值; X-多次測(cè)定值平均值 刀 測(cè)定平行樣品數(shù) 對(duì)于通過(guò)測(cè)量放射性來(lái)側(cè)定的方法所得的結(jié)果而言， 通常是按放射性測(cè)量數(shù)據(jù)計(jì)算出凈汁 數(shù)率的平均值標(biāo)準(zhǔn)誤、 然后按計(jì)算公式計(jì)算出測(cè)定結(jié)果的誤差范圍栩(4)單 個(gè) 樣 品 凈 計(jì) 數(shù) 率 的 標(biāo) “: 一 )t ,;e+ to“ ” 。 一平均值的標(biāo)準(zhǔn)誤.S x S 1 i7萬(wàn) 一=不 二 牛 氣 二 二八 了十 一 J ”了 刀 叼雀 十 . e式中 乙e , 幾 分別為樣品總計(jì)數(shù)率和本底計(jì)數(shù)率; +， t o 分別為樣品和定底測(cè)量時(shí)間6 關(guān)于質(zhì)t控制方法 進(jìn)行食品放射性檢驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)采取質(zhì)量控制的措施。 r作人員在進(jìn)行食品放射性物質(zhì)檢驗(yàn)前應(yīng)熟悉檢驗(yàn)方法原理、 分析程序 及注意事項(xiàng) 并具備相應(yīng)的分析操作基本技能， 應(yīng)盡可能防止和減少非系統(tǒng)誤差。實(shí)驗(yàn)室內(nèi) 應(yīng)定期進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的分析， 以 檢驗(yàn)系統(tǒng)誤差， 當(dāng)發(fā)現(xiàn)較大系統(tǒng)誤差n必須及時(shí)查找產(chǎn)生原因并采取糾正的 措施 每天至少用所用測(cè)量?jī)x器測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)源 一 次 以校驗(yàn)測(cè)量?jī)x器是否 處J正常狀態(tài)及測(cè)量效出波動(dòng)情況G S 1 4 8 8 3 . 1 一 9 4 附錄A食品平均灰樣比參考值及可食部分要求 ( 參考件)表 A1樣品種類平均灰樣比， s k s - 或9 L 一 ，可食部分要求糧食類大米面粉小麥玉米高粱米小米青裸5 . 71 01 71 29 . 61 41 8除去砂粒、 灰土等雜物薯類紅薯土豆木薯7 . 88 . 31 2用水刷洗去泥沙， 去除腐爛部分蔬菜類青菜白菜菠菜蘿卜茄子1 27 . 11 68 . 75 . 3除去不可食之根、 葉、 把及腐爛部分， 水洗去泥沙果類蘋果香蕉核