GB25589-2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑碳酸氫鉀.pdf

GB 255892010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 碳酸氫鉀 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實(shí)施中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo)中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 255892010 I前 言 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A 為規(guī)范性附錄。 GB 255892010 1食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 碳酸氫鉀 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以離子膜法氫氧化鉀為原料經(jīng)二次碳化法生產(chǎn)的食品添加劑碳酸氫鉀。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 分子式和相對(duì)分子量 3.1 分子式 KHCO3 3.2 相對(duì)分子質(zhì)量 100.11（按 2007 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 白色 取適量試樣置于50mL燒杯中，在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 晶體或粉末 4.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 總堿量（以 KHCO3計(jì)，以干基計(jì)） ，w/ % 99.0101.5 附錄 A 中 A.4 水不溶物，w/% 0.02 附錄 A 中 A.5 干燥減量，w/ % 0.25 附錄 A 中 A.6 pH（100g/L 溶液） 8.6 附錄 A 中 A.7 重金屬 （以Pb計(jì)） / （mg/kg） 5 附錄 A 中 A.8 砷 （As） / （mg/kg） 3 附錄 A 中 A.9 GB 255892010 2附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗(yàn)方法 A.1 警示 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用大量水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。試驗(yàn)中所用易燃品，操作時(shí)不應(yīng)使用明火。 A.2 一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T 66822008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗(yàn) A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 鹽酸。 A.3.1.2 無水乙醇。 A.3.1.3 氫氧化鈣飽和溶液； 稱取 3g 氫氧化鈣放入 1000 mL 水中，經(jīng)劇烈攪拌或振搖后，放置澄清，取澄清液備用。 A.3.1.4 硫酸鎂溶液：120 g/L。 A.3.1.5 四苯硼鈉乙醇溶液：34 g/L。 A.3.1.6 紅色石蕊試紙。 A.3.2 分析步驟 A.3.2.1 碳酸鹽的鑒別 A.3.2.1.1 取50 mL 0.1 g/mL試樣溶液，置于250 mL錐形瓶中，滴加鹽酸，即放出氣體。將此氣體導(dǎo)入氫氧化鈣飽和溶液中，產(chǎn)生白色渾濁。 A.3.2.1.2 取適量0.1 g/mL試樣溶液，滴加硫酸鎂溶液，即產(chǎn)生白色沉淀。 A.3.2.2 鉀離子的鑒別 A.3.2.2.1 取適量0.1 g/mL試樣溶液，加入四苯硼鈉乙醇溶液，即有大量白色沉淀生成。 A.3.2.2.2 用鹽酸浸潤(rùn)的鉑絲先在無色火焰上燃燒至無色。 再蘸取少許試樣溶液， 在無色火焰上燃燒，通過鈷玻璃觀察火焰呈紫色。 A.4 總堿量的測(cè)定 A.4.1 試劑和材料 A.4.1.1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（HCl）= 0.5 mol/L。 A.4.1.2 溴甲酚綠-甲基紅指示液。 A.4.2 分析步驟 稱取約 1.5 g 于硅膠干燥器中干燥 4 h 的試樣， 精確至 0.000 2 g。 置于 250 mL 錐形瓶中， 用 50 mL水溶解，加入 5 滴溴甲酚綠-甲基紅指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色。將溶GB 255892010 3液煮沸 2 min，冷卻后，繼續(xù)滴定至暗紅色，在 30 s 內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。 同時(shí)作空白試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類和量（標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外）與測(cè)定試驗(yàn)相同。 A.4.3 結(jié)果計(jì)算 總堿量以碳酸氫鉀（KHCO3）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w1計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計(jì)算： ()%100100001=mcMVVw（A.1） 式中： V滴定試驗(yàn)溶液所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； V0滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； c鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L） ； m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； M碳酸氫鉀（KHCO3）摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol） （M=100.1） 。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.3%。 A.5 水不溶物的測(cè)定 A.5.1 儀器和設(shè)備 A.5.1.1 玻璃砂坩堝：濾板孔徑5 m15 m。 A.5.1.2 電熱恒溫干燥箱：控制溫度105 2 。 A.5.2 分析步驟 稱量約 50 g 試樣，精確至 0.1 g，置于 400 mL 燒杯中，加 300 mL 水，加熱溶解。用已質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝抽濾，用熱水洗滌至濾液呈中性（用 pH 試紙檢驗(yàn)） 。將玻璃砂坩堝置于 105 2 的電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定。 A.5.3 結(jié)果計(jì)算 水不溶物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) w2計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.2）計(jì)算： %100012=mmmw（A.2） 式中： m1殘?jiān)筒Ａ佰釄遒|(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m0玻璃砂坩堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.002%。 A.6 干燥減量的測(cè)定 A.6.1 儀器和設(shè)備 稱量瓶 ：50 mm30 mm。 A.6.2 分析步驟 GB 255892010 4用已于硅膠干燥器中干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶稱取約 2 g 試樣，精確至 0.000 2 g，使試樣平鋪于稱量瓶底部。將稱量瓶置于硅膠干燥器中，放置 4 h 后稱量。 A.6.3 結(jié)果計(jì)算 干燥減量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) w3計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.3）計(jì)算： %10013=mmmw（A.3） 式中： m干燥前試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m1干燥后試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.03%。 A.7 pH的測(cè)定 A.7.1 試劑和材料 無二氧化碳的水。 A.7.2 儀器和設(shè)備 pH 計(jì) ：分度值為 0.02。 A.7.3 分析步驟 稱取 10.00 g0.01 g 試樣， 置于 100 mL 燒杯中， 用無二氧化碳的水溶解， 移入 100 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。倒入 100 mL 干燥的燒杯中，用 pH 計(jì)測(cè)定試驗(yàn)溶液的 pH。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.2 。 A.8 重金屬（以Pb計(jì)）的測(cè)定 A.8.1 試劑和材料 A.8.1.1 鹽酸溶液：11。 A.8.1.2 氨水溶液：23。 A.8.1.3 硫化鈉溶液： 稱取 5 g 硫化鈉，溶于 10 mL 水中，加 30 mL 丙三醇，混合均勻。該試劑使用期為 1 個(gè)月。 A.8.1.4 乙酸鹽緩沖溶液：pH=3.5； 稱取 25 g 乙酸銨溶于 25 mL 水中，加 45 mL 11 鹽酸溶液，用稀鹽酸或稀氨水調(diào)節(jié) pH 值至 3.5（用 pH 計(jì)檢驗(yàn)） ，用水稀釋至 100 mL。 A.8.1.5 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鉛（Pb）0.01 mg； 移取 1.00mL 按 HG/T 3696.2 配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 100 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液即用即配。 A.8.1.6 酚酞指示液：10 g/L。 A.8.2 分析步驟 A 管：在 50 mL 比色管中，移取 1.00mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水至 25 mL，備用。 B 管和 C 管：各稱取 2.00 g0.01 g 試樣，置于 150 mL 燒杯中，加入 20 mL 水，加熱至試樣溶解，冷卻。滴加鹽酸溶液至不發(fā)生氣泡（約 4.5 mL 鹽酸溶液） ，加熱至沸，冷卻后轉(zhuǎn)移至 50mL 比色GB 255892010 5管中，控制溶液體積不超過 35mL。用移液管向 C 管中加入 1.0 mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，備用。 三個(gè)比色管中分別加入 1 滴酚酞指示液，用氨水溶液和鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液的 pH 值為中性（酚酞紅色剛褪去） ，加入 5 mL pH3.5 乙酸鹽緩沖溶液，混勻。加入 2 滴硫化鈉溶液，加水至 50 mL，混勻。于暗處放置 5 min，在白色背景下觀察，B 管的色度不得深于 A 管的色度，C 管的色度應(yīng)與 A 管色度相當(dāng)或深