GB19191-2003食品添加劑天然維生素E.pdf

! #! ! # # $! # $% &! # $ % & ( ) *% & & &!# $ $ (!#$%!&()*( ) ) *+ * * , - , . /!0 + - 1 2 + 3 . , - + 4 , 5# $ $ ( 6 $ ! 6 & (+,# $ $ % 6 $ # 6 $ &-.!#$%&(+,-./0/123+ ,A u胃 本標(biāo)準(zhǔn)的全部技術(shù)內(nèi)容為強(qiáng)制性。 本標(biāo)準(zhǔn)對應(yīng)于美 國 食 品化 學(xué)品法典 第 四版 ( F C C I V: 1 9 9 6 )的 d - a 一 生育 酚濃縮 液( d - a -T o c o p h e r o l C o n c e n t r a t e ) , 混合生育酚濃縮液( T o c o p h e r o l s C o n c e n t r a t e , Mi x e d ) , d - a - 醋酸生育酚( d - a -T o c o p h e r y l Ac e t a t e ) , d - a - 醋酸生育酚濃縮液( d - a - T o c o p h e r y l A c e t a t e C o n c e n t r a t e ) , d - 。 一 琉拍酸生育酚( d - a - T o c o p h e r y l A c i d S u c c in a t e ) 等 標(biāo)準(zhǔn)， 其一致性程度為非等效; 其中， d - a 一 生育酚濃縮液、 d - a - 醋酸生育酚濃縮液含量指標(biāo)高于 F C C I V: 1 9 9 6 規(guī)定。 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A是規(guī)范性附錄。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國食品添加劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位: 浙江醫(yī)藥股份有限公司新昌制藥廠、 浙江海正藥業(yè)股份有限公司。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: 蔣曉岳、 汪欽標(biāo)、 呂開明、 俞蒙、 杜加秋、 俞六斌、 王騰。GB 1 9 1 9 1 - 2 0 0 3食品添加劑天然維生素 E范 圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品添加劑天然維生素 E的范圍、 要求、 試驗方法、 檢驗規(guī)則、 標(biāo)簽、 標(biāo)志、 包裝、 運輸與貯存。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于從天然食用植物油的副產(chǎn)物中提取的天然維生素 E ， 以食用植物油調(diào)制而成的制品。 d - a - 生育酚濃縮液在食品工業(yè)中適用作營養(yǎng)強(qiáng)化劑、 抗氧化劑; 混合生育酚濃縮液適用作抗氧化劑; d - a - 醋酸生育酚、 d - a - 醋酸生育酚濃縮液、 d - a - 琉拍酸生育酚適用作營養(yǎng)強(qiáng)化劑。2規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件， 其隨后所有的修改單( 不包括勘誤的內(nèi)容) 或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)， 然而， 鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 G B / T 6 0 1 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備 G B / T 6 0 2 化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備( G B / T 6 0 2 -2 0 0 2 , n e q I S O 6 3 5 1 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 6 1 3 化學(xué)試劑比旋光度測定通用方法( G B / T 6 1 3 -1 9 8 8 , n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 8 4 5 1 食品添 加劑中 重金屬限 度試驗法 中華人民共和國藥典 =000年版二部3 分類與命名3 . 1 分類 食品添加劑天然維生素 E分為: d - a 一 生育酚濃縮液、 混合生育酚濃縮液、 d - a - 醋酸生育酚、 d - a - 醋酸生育酚濃縮液、 d - a - 瑰泊酸生育酚五類產(chǎn)品， 其中d - 。 一 生育酚濃縮液分為 E 5 0型和 E 7 0 型。3 . 2 產(chǎn)品名稱 本品根據(jù)取代基的不同主要有四種同系物及相應(yīng)的酷類: d - 。 一 生育酚、 d - 爵生育酚, d - Y 一 生育酚和d - S - 生育酚以及相應(yīng)的醋酸醋、 瑰拍酸醋。主要為 d - a 一 生育酚、 d - a - 醋酸生育酚或 d - a - 瑰拍酸生育酚。 化學(xué)名 : d - a 一 生育酚: ( +) 2 , 5 , 7 , 8 一 四甲基一 2 - ( 4 , 8 , 1 2 一 三甲基十三烷基) - 6 一 苯并二氫毗喃醇 d - a - 醋酸生育酚; ( -+ - ) 2 , 5 , 7 , 8 一 四甲基一 2 - ( 4 , 8 , 1 2 一 三甲基十三烷基) 色滿醇一 6 一 乙酸醋 d - a - 瓏拍酸生育酚: ( +) 2 , 5 , 7 , 8 一 四甲基一 2 - ( 4 , 8 , 1 2 一 三甲基十三烷基) 色滿醇- 6 - 唬拍酸醋3 . 3 分子式 d - a 一 生育酚: C 2 9 H 5 o 0 2 d - a - 醋酸生育酚: C, Hs x 0 3 d - a - 琉拍酸生育酚: Ca Hs a 0 s3 . 4相對分子質(zhì)量 d - a 一 生育酚4 3 0 . 7 1 ( 按 1 9 9 9 年國際相對原子質(zhì)量計) d - a - 醋酸生育酚4 7 2 . 7 5按 1 9 9 9 年國際相對原子質(zhì)量計) d - 。 一 琉拍酸生育酚5 3 0 . 7 9 ( 按 1 9 9 9 年國際相對原子質(zhì)量計)GB 1 9 1 9 1 - 2 0 0 33 . 5結(jié)構(gòu)式洲ICH|洲眺CJH、.、場C/H飛、Ra - O(C H y ), C ( C H s 為 C ( C H Z) , CH 、R 二H一 為生育酚 同系物種 類R tC H,C H, R ,CH ,CH種 類民-H一HR , =C H, C ( ) 為相應(yīng)醋酸生育酚R, =HOC O( CH ) , C O一 為相應(yīng)唬拍酸生育酚要 求4 . 1 性狀 d - a 一 生育酚濃縮液為棕紅色至淺黃色澄清油狀液體， 幾乎無臭。遇光或空氣被緩慢氧化， 色漸變深。 混合生育酚濃縮液為棕紅色至淺黃色澄清油狀液體， 允許有微晶狀懸浮物， 有特殊的氣味和味道遇光或空氣被緩慢氧化， 色漸變深( 特別在堿性介質(zhì)中) 。 d - a - 醋酸生育酚為無色至黃色澄清粘稠油狀液體， 幾乎無臭。放置會固化， 約 2 5 時熔化， 在堿性介質(zhì)中不穩(wěn)定。 d - a 一 醋酸生育酚濃縮液為淺棕色至淺黃色澄清粘稠油狀液體， 幾乎無臭。堿性介質(zhì)中不穩(wěn)定。 d - a - 琉拍酸生育酚為白色至類白色結(jié)晶性粉末， 幾乎無臭、 無味。在空氣中穩(wěn)定， 遇堿或受熱不穩(wěn)定， 約 7 5 時熔化。 本品不溶于水， 在無水乙醇中溶解， 在丙酮、 氯仿、 乙醚、 植物油中易溶。4 . 2 理化指標(biāo) 理化指標(biāo)應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 食品添加劑天然維生素 E理化指標(biāo)、.言 一 一#a 1Fd - a 一 生育酚濃縮液混合生育酚 濃縮 液d - a - 醋酸生 育 酚d - a - 醋 酸 生育 酚 濃 縮 液d - a - 唬拍酸生育酚E 5 0 型E 7 0 型驀總生育酚/(%)妻 5 0 . 0 7 0 . 0 5 0 . 09 6 . 0 - 1 0 2 . 0) 7 0 . 09 6 . 0 - 1 0 2 . 0其中， d - a生育酚/(%) 9 5 . 0d卜, d - Y - 和d - S - 生育酚/(%) 8 0 . 0酸 度 / . LG 1 . 0( 0 . 51 8 . 0 - 1 9 . 3比旋度 a 口 。 名 5 + 2 4 0) +2 0 0) + 2 4 “重金屬( 以P b 計) 八mg / k g )G 1 0注 含量也可以用國際單位表示( I U/ g ) , 1 m g d -一 生育酚= 1 . 4 9 I U, 1 m g d - . - 醋酸生育酚= 1 . 3 6 I U, 1 m g d - a - 琉拍酸生育酚一 1 . 2 1 I UGB 1 9 1 9 1 - 2 0 0 35 試驗方法 除特別注明以外， 試驗中所用試劑均為分析純試劑， 水應(yīng)符合二000版藥典( 二部) 的純化水的規(guī)定， 溶液為水溶液， 溶液的配置應(yīng)符合G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 , -000年版藥典的規(guī)定， 儀器設(shè)備為一般實驗室常用的儀器設(shè)備。 注: 在進(jìn)行含量和比旋度分析試驗時， 應(yīng)使用避光玻璃容器。5 . 1 鑒別5 . 1 .1 試 荊與材料 a ) 無水乙醇; b ) 硝酸 。5 . 1 . 2 鑒別方法5 . 1 . 2 . 1 取試樣約5 0 mg ， 加無水乙醇1 0 m L使溶解， 振搖下加硝酸2 mL ， 置 7 5 下加熱 1 5 min ， 呈現(xiàn)淺紅色至橙色。5 . 1 . 2 . 2 在含量測定的氣相色譜圖上， 供試品溶液的主峰( 混合生育酚應(yīng)為第三大主峰) 與對照品溶液的主峰保留時間應(yīng)一致( 溶劑峰、 內(nèi)標(biāo)峰除外) 。5 . 2 含量測定 按附錄 A方法進(jìn)行測定。 允許差: 所得結(jié)果取兩次平行測定的算術(shù)平均值， 兩次平行測定結(jié)果絕對偏差: d - a 一 生育酚濃縮液、混合生育酚濃縮液應(yīng)不大于 2 . 0 %, d - a 一 醋酸生育酚, d - a - 醋酸生育酚濃縮液、 d - a - 唬拍酸生育酚應(yīng)不大于1 . 5 %,5 . 3 酸 度5 . 3 . 1 試劑和材料 a )乙醚 ; b ) 無水乙醇; c ) 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液( 0 . 1 mo l/ L ) ; d ) 酚酞指示液( 1 -1 0 0 ) .5 . 3 . 2 測定 量取無水乙醇與乙醚各 1 5 m L ， 置錐形瓶中， 加酚酞指示液。 . 5 m L, 滴加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至微顯粉紅色， 加試樣 1 . 0 g 溶解后， 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色， 保持 3 0 s 不褪色， 記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。5 . 4 比旋度5 . 4 . 1 儀器 采用 G B / T 6 1 3中規(guī)定的儀器裝置。5 . 4 . 2 試荊和材料 a ) 無水硫酸鈉; b ) 異辛烷; c ) 氫氧化鉀; d ) 鹽酸 ; e ) 氫氧化鈉溶液( 1 一1 2 5 ) ; f ) 1 0 % 鐵氰化鉀的氫氧化鈉溶液: 取鐵 氰化鉀 1 0 . 0 g ， 加氫氧化鈉溶液( 1 -1 2 5 ) 振搖使溶解， 并 稀釋至1 0 0 m L ; e 硫酸乙醇溶液( 1 - + 7 ) : 取 1 份濃硫酸溶液加7份的乙醇， 棍和即得。 ( 1 -7 2 ) : 取 1 份 1 m o l / L硫酸溶液加7 2 份的乙醇， 混和即得。 3Ce 1 9 1 9 1 - 2 0 0 35 . 4 . 3測定5 . 4 . 3 . 1 d - 生育酚濃縮液、 混合生育酚濃縮液 稱取試樣適量( 約相當(dāng)于總生育酚 4 0 0 mg ) ， 準(zhǔn)確至。 . 2 m g ， 置分液漏斗中， 用乙醚5 0 mL溶解， 加1 0 %鐵氰化鉀的氫氧化鈉溶液 5 0 mL , 搖蕩3 m i n ; 用水洗滌乙醚溶液四次， 每次用水5 0 m L 。取乙醚液用無 水硫酸鈉干燥， 干燥過的 乙醚液置水浴 中減壓 或在一 個大氣壓氮氣 流下蒸 發(fā)濃縮 至約7 m L -8 m l 一 時， 停止加熱， 繼續(xù)揮發(fā)乙醚至干。殘渣立即用異辛烷 2 5 . 0 mL溶解， 在 2 5 士0 . 5 下，按照GB / T 6 1 3中規(guī)定的方法測定旋光度， 以式( 1 ) 計算比旋度。r a 刁 n 2 5二 口L x x x m/ 2 5 ”二 . (1 ) 式 中 : a測得的旋光度; L測定管的長度， 單位為分米( d m) ; m 試樣質(zhì)量， 單位為克( g ) ; X 總生育酚含量， %;m/ 2 5 -測定溶液濃度， 單位為克每毫升( g / mL ) ,5 . 4 . 3 . 2 d - a - 醋酸生育酚、 d - “ 一 醋酸生育酚濃縮液 稱取試樣適量( 約相當(dāng)于 a 一 生育酚4 0 0 m g ) ， 準(zhǔn)確至 。 . 2 mg ， 置 1 5 0 m L圓底燒瓶中， 加無水乙醇2 5 m L 使溶解， 加硫酸乙醇溶液( 1 7 ) 2 0 m L， 回流 3h 。冷卻， 轉(zhuǎn)人分液漏斗中， 用少量硫酸乙醇溶液( 1 -7 2 ) 洗滌燒瓶， 合并洗液。加水2 0 0 m L , 混勻， 用乙 醚萃取， 第一次7 5 m L ， 第二、 三次 各2 5 m L 。 合并乙醚液， 加 1 0 %鐵氰化鉀的氫氧化鈉溶液 5 0 mL ， 搖蕩3 mi n ; 以下同 5 . 4 . 3 . 1 方法操作。5 . 4 . 3 . 3 d - a - 玻拍酸生育酚 稱取試樣適量( 約相當(dāng)于 a 一 生育酚4 0 0 m g ) ， 準(zhǔn)確至 。 . 2 mg ， 置2 5 0 mL圓底燒瓶中， 加無水乙醇5 0 mL 使溶解， 回布 1 min ; 當(dāng)溶液煮沸時， 從冷凝器中緩慢加人顆粒狀氫氧化鉀 1 g ， 避免過熱; 繼續(xù)回流 2 0 mi n ， 經(jīng)冷凝管滴加鹽酸 2 mL ， 放冷， 溶液轉(zhuǎn)至5 0 0 mI ， 分液漏斗中， 用水 1 0 0 m L、 乙醚 1 0 0 mL洗滌燒瓶， 洗滌液置分液漏斗中， 劇烈振搖， 靜置分層后， 分離， 水層用乙醚萃取2 次， 每次5 0 m L ; 合并乙醚萃取液， 用水洗滌4次， 每次1 0 0 m工 J ; 乙醚液置水浴中減壓或在氮氣流下濃縮至體積約 7 m L -8 m L時， 停止加熱， 繼續(xù)揮發(fā)乙醚至干， 殘渣立即加硫酸乙醇溶液( 1 - 7 2 ) 2 0 mL使溶解， 轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用少量硫酸乙醇液( 1 - + 7 2 ) 洗滌容器并移人分液漏斗中， 加水 2 0 0 mL ， 用乙醚萃取3次， 第一次7 5 mL ,第二、 三次各 2 5 mL， 合并乙醚液， 加 1 0 %鐵氰化鉀的氫氧化鈉溶液 5 0 m L, 搖蕩3 m i n ; 以下同5 . 4 . 3 . 1方法操作 。5 . 5 重金屬 取本品 2g ， 置瓷鉗禍中， 按 G B / T 8 4 5 1 干法消解法測定。6檢驗規(guī)則6 . 1 本產(chǎn)品， 經(jīng)最后混合具有均一性的成品為一批。6 . 2 抽樣: 每一包裝為一件， n為每一批總件數(shù)， 總件數(shù) n 簇3 時， 每件取樣; n (3 0 0 時， 取樣數(shù)按石 - 1抽樣; 總件數(shù)n 3 0 0 時， 取樣數(shù)為, n / 2 +1 ; 均勻抽取樣品， 并經(jīng)等 量混勻 后取化驗量的1 0 倍， 分兩份裝于清潔干燥的避光玻璃瓶或塑料瓶中， 貼上標(biāo)識， 一份作檢驗分析用， 一份密封保存以備仲裁分析用。樣品的標(biāo)識應(yīng)包括生產(chǎn)廠名稱、 產(chǎn)品名稱、 批號、 抽樣 日 期、 取樣人等內(nèi)容。6 . 3 本產(chǎn)品需經(jīng)生產(chǎn)單位質(zhì)量檢驗部門按本標(biāo)準(zhǔn)檢驗， 生產(chǎn)單位保證出廠的產(chǎn)品均符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。每批出廠的產(chǎn)品均應(yīng)附有質(zhì)量檢驗合格證明書。6 . 4 使用單位可按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗規(guī)則和試驗方法， 對所收到的產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量檢驗， 檢驗其指標(biāo)是否符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求。 cGB 1 9 1 9 1 - 2 0 0 36 . 5 如果檢驗中有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求， 則應(yīng)從兩倍量的包裝中重新取樣， 對該不合格項目進(jìn)行復(fù)檢， 檢驗結(jié)果如仍不合格， 則該批產(chǎn)品判為不合格。7 標(biāo)簽 、 標(biāo)志 產(chǎn)品的包裝上應(yīng)有明顯牢固的標(biāo)志或標(biāo)簽， 并標(biāo)明“ 食品添加劑” 字樣， 內(nèi)容應(yīng)包括: 生產(chǎn)廠名稱、 廠址、 產(chǎn)品名稱、 商標(biāo)、 產(chǎn)品型號、 批號或生產(chǎn)日期、 保質(zhì)期、 凈重、 產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)號、 生產(chǎn)許可證， 以及國際單位( I U / g ) 含量。8 包裝、 運輸與貯存8 . 1 包裝 本品應(yīng)裝于符合食品衛(wèi)生要求的鋁制容器中， 密封充氮保存， 防止受潮、 受熱。裝量偏差應(yīng)符合國家計量的有關(guān)規(guī)定。包裝規(guī)格也可按用戶的要求而定， 但包裝應(yīng)符合運輸和貯存要求。8 . 2 運輸 本品不得與有毒、 有害， 或其他有污染的物質(zhì)以及具有氧化性的物質(zhì)混裝、 混運。應(yīng)避免碰撞、 雨淋、 曝曬和污染。8 . 3 貯存 本品應(yīng)保存于遮光陰涼干燥處。8 . 4 保質(zhì)期 在符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的貯存條件和包裝完整、 未經(jīng)開啟封口的情況下， 保質(zhì)期為 1 8個月。一經(jīng)開啟，立即使用。CB 1 9 1 9 1 - 2 0 0 3 附錄A( 規(guī)范性附錄)含量測定試劑AAA. 1A. 21 +六酸十六醇醋色譜分析試劑。2 生育酚對照品應(yīng)符合下列要求:性狀: 微粘性黃色至琉拍色的油狀液體。含量)9 5 . 0 %.3 a - 醋酸生育酚對照品應(yīng)符合下列要求:性狀: 無色至黃色枯性油狀液體。含量)9 8 . 。 %。4 a - 琉拍酸生育酚對照 品應(yīng)符合下列要求:性狀: 白色至類白色結(jié)晶性粉末。含量)9 8 . 。 %。5正 己 煌儀器氣相色譜儀A. 3測定 按照 中華人民共和國藥典 -000年版二部附錄氣相色譜法測定。A . 3 . 1 d - a 一 生育酚濃縮液A . 3 . 1 . 1 溶液配制 內(nèi)標(biāo)溶液: 稱取十六酸十六醇酷適量， 加正己烷振搖使溶解并稀釋成每 l mL中含 2 m g的溶液， 搖勻 ， 即得 。 對照品溶液: 稱取a 一 生育酚對照品 1 5 mg ， 準(zhǔn)確至 。 . 0 2 mg ， 置棕色量瓶中， 加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至1 0 . 0 mL ， 密塞， 振搖使溶解， 即得。 供試品溶液: 稱取試樣適量， 準(zhǔn)確至0 . 0 2 m g ， 置棕色量瓶中， 加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至 1 0 . O mL ， 振搖使溶解， 即得約含d -一 生育酚 1 . 5 m g / mL的溶液。A . 3 . 1 . 2 色譜條件 S E - 3 0毛細(xì)管色譜柱， 氫火焰離子檢測器， 保持柱箱溫度 2 5 0 0 C， 汽化溫度、 檢測溫度為 3 0 0 0 C。載氣為氮氣， 調(diào)整載氣流速使內(nèi)標(biāo)峰保留時間在 1 8 m i n -2 0 mi n 。吸取對照品溶液 1 k L ， 注人色譜儀， 記錄色譜圖， 理論板數(shù)按 a 一 生育酚峰計應(yīng)大于 1 5 0 0 ; 多次重復(fù)進(jìn)樣， 校正因子相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于2 . 0 %。 取供試品溶液 1 u L注人色譜儀， 記錄色譜圖， a 一 生育酚峰相對保留時間為 1 . 0 ， 則內(nèi)標(biāo)峰相對保留時間約為 1 . 9 1 爵、 Y - 生育酚峰相對保留時間約為 0 . 8 , 5 - 生育酚峰相對保留時間約為 0 . 6 .A. 3 . 1 . 3校正因子測定GB 1 9 1 9 1 - 2 0 0 3 取對照品溶液 1 K L注人氣相色譜儀， 記錄色譜圖， 量取 a 一 生育酚峰峰面積 A對 工 和內(nèi)標(biāo)峰峰面積A,4 , , 以式( A. 1 ) 計算校正因子 二:Aa , X m t , / 1 0A, , , X C a ,“ “ “ (A. 1) 式 中: f , 校正因 子; Aa , 內(nèi)標(biāo)峰峰面積; An , a 一 生育酚峰峰面積; C a , 內(nèi)標(biāo)溶液內(nèi)標(biāo)物濃度， 單位為毫克每毫升( mg / mL ) ; m ,配制對照品溶液時 a 一 生育酚對照品的取用量， 單位為毫克( mg )A. 3 . 1 . 4 測定 取供試品溶液 1 p L注人氣相色譜儀， 記錄色譜圖， 計算 a 一 生育酚淚 一 和 Y 一 生育酚, S 一 生育酚峰峰面積( 凡 , A p , r 2 , A 82 ) ， 并計算前三項之和( A ,2 ) ， 以及內(nèi)標(biāo)峰峰面積A 內(nèi) 。 ， 以式( A . 2 ) 、 式( A . 3 ) 計算含量: 總 生 育 酚 含 量 :X l 一 協(xié)入 A ,2 X Cf , X A m t X m a寧 渝 X X g X 10 0 %o ( A .2 ) d 一 生 育 酚 相 對 含 量 :X e2 一 甕 X 100 % . ( A .3 ) 式 中: X T 2 總生育酚含量; X e , d - a 一 生育酚相對含量; X , -a 一 生育酚對照品含量; f , 校正因子; AZ 生育酚峰總峰面積; Aa 2 內(nèi)標(biāo)峰峰面積; A a 2 -a 一 生育酚峰峰面積; C a , 內(nèi)標(biāo)溶液濃度， 單位為毫克每毫升( mg / mL ) ; m * 2配制供試品溶液時樣品取用量， 單位為毫克( m g ) .A . 3 . 2 混合生育酚濃縮液A . 3 . 2 . 1 溶液配制 內(nèi)標(biāo)溶液， 對照品溶液同A . 3 . 1 . 1 , 供試品溶液: 稱取試樣適量， 準(zhǔn)確至。 . 0 2 m g ， 置棕色量瓶中， 加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至 1 0 . 0 m工 一 ， 振搖使溶解， 即得約含 d - 昆+d - Y - 生育酚 1 . 5 m 翻mL的溶液。A . 3 . 2 . 2 色譜條件 同 A. 3 . 1 . 2 ,A . 3 . 2 . 3 校正因子測定 同 A. 3 . 1 . 3A. 3 . 2 . 4測定 取供試品溶液 1 t L注人氣相色譜儀， 記錄色譜圖， 計算 。 一 生育酚、 日 一 和Y - 生育酚, S 一 生育酚峰峰面積( 人。 ， 態(tài). ， ， 態(tài) ) ， 并計算前三項之和( 式; ) ， 以及內(nèi)標(biāo)峰峰面積A,4 , ， 以式( A . 4 ) 、 式( A . 5 ) 計算含量: 、，、二 ，。 、曰 、 ，。A,4 XC* 總 生 育 酚 含 量 : X T 4 一 幾 X 磕廿斌夕 1 0 X 坑X 。 。 % “ “ 二 “ ” ” ( A . 4 d - p - 和d - 7 一 生育酚及 d - s 一 生育酚相對含量:X0 .。AP.+A 硯 A,X 1 0 0 %二 (A. 5)C 丑 1 9 1 9 1 - 2 0 0 3式 中:X T 4 總生育酚含量;XP . .， X x ,P , Y , 8 一 生育酚的相對含量;a 一 生育酚對照 品含量 ;二校正因子;A,4 生育酚峰總峰面積;A 1 4 4 內(nèi)標(biāo)峰峰面積; A n ., 4 - R - , Y - 生育酚峰峰面積; A , S 一 生育酚峰峰面積; C a 4 4 內(nèi) 標(biāo)溶液濃度， 單位為毫克每毫升( m g / m L ) ; mo o -配制供試品溶液時樣品取用量， 單位為毫克( mg ) .A . 3 . 3 d - a - 醋酸生育酚, d - a - 醋酸生育酚濃縮液A . 3 . 3 . 1 溶液配制 內(nèi)標(biāo)溶液: 同A . 3 . L 1 . 對照品溶液: 稱取 a - 醋酸生育酚對照品 1 5 mg ， 準(zhǔn)確至。 . 0 2 m g ， 置棕色量瓶中， 加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至1 0 . 0 mL ， 密塞， 振搖使溶解， 即得。 供試品溶液: 稱取試樣適量， 準(zhǔn)確至 。 . 0 2 mg ， 置棕色量瓶中， 加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至 1 0 . 0 mL ， 振搖使溶解， 即得約含 d - a - 醋酸生育酚 1 . 5 m g / mL的溶液。A . 3 . 3 . 2 色譜條件 S E - 3 0毛細(xì)管色譜柱， 氫火焰離子檢測器， 保持柱箱溫度 2 5 0 -C, 汽化溫度、 檢測溫度為 3 0 0 0 C。載氣為氮氣， 調(diào)整載氣流速使內(nèi)標(biāo)峰保留時間在1 8 m i n -2 0 mi n 。吸取對照品溶液 1 tt L ， 注入色譜儀， 記錄色譜圖， 理論板數(shù)按 a - 醋酸生育酚峰計應(yīng)大于1 5 0 0 ; 多次重復(fù)進(jìn)樣， 校正因子相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于2 . 0 %。取供試品溶液 1 p L注人色譜儀， 記錄色譜圖， 以內(nèi)標(biāo)峰相對保留時間為 1 . 0 ， 則 。 一 醋酸生育酚峰相對保留時間約為0 . 6 .A . 3 . 3 . 3 校正因子測定 取對照品溶液 1 K L注人氣相色譜儀， 記錄色譜圖， 量取 a - 醋酸生育酚峰峰面積A 。 和內(nèi)標(biāo)峰峰面積 A m s ， 以式( A. 6 ) 計算校正因子人:A A , X m. , / 1 0At , X C A ,. . . . . . . . . . . . . . . . . . 一 (A. 6) 式 中: f s 校正因子; A , , ,。 一 醋酸生育酚 峰峰面 積; A 內(nèi) 。 內(nèi)標(biāo)峰峰面積; C ,4 , 內(nèi)標(biāo)溶液內(nèi)標(biāo)物濃度， 單位為毫克每毫升( mg / mL ) ; ， 、 。 配制對照品溶液時a - 醋酸生育酚 對照品 的取用量 單位為毫克( m g ) ,A， 33 . 4測定 取供試品溶液1 I L 注人氣相色譜儀， 記錄色譜圖， 計算a - 醋酸 生育酚峰峰 面積A p , 、 內(nèi) 標(biāo)峰峰 面積A 內(nèi) 7 ， 以式( A . 7 ) 計算含量:乃了A、 7 一八 X A ss , X C ,s. X 、 二 X : 。 。 % 八 內(nèi)7入 M #7 / 1 v式中 :X試樣含 d - a醋酸生育酚的量;X , -a醋酸生育酚對照品的含量;GB 1 9 1 9 1 - 2 0 0 3 f s 校正因子; A 樣 ， a - 醋酸生育酚峰峰面積; A ,內(nèi) 標(biāo)峰峰面積; C 內(nèi) 內(nèi) 標(biāo)溶液濃度， 單位為毫克 每毫升( m g / m L ) ; m # , 配制供試品溶液時樣品取用量， 單位為毫克( m g ) .A . 3 . 4 d - a - 瓏泊酸生育酚A . 3 . 4 . 1溶液配制 內(nèi) 標(biāo)溶液: 同A