（魯京津瓊專用）高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)第九章微考點(diǎn)72練習(xí).docx

微考點(diǎn)721(2018安徽“江南十校”聯(lián)考)丙烯酸甲酯是一種重要的工業(yè)原料，某實(shí)驗(yàn)小組制取丙烯酸甲酯的裝置如圖所示：CH2=CHCOOHHOCH3CH2=CHCOOCH3H2O取10.0g丙烯酸和6.0g甲醇放置于三頸燒瓶中，連接好冷凝管，用攪拌棒攪拌，水浴加熱。充分反應(yīng)后，冷卻，向混合液中加入5%Na2CO3溶液洗至中性。分液，取上層油狀液體，再用無水Na2SO4干燥后蒸餾，收集7090餾分。可能用到的信息：沸點(diǎn)溶解性毒性丙烯酸141與水互溶，易溶于有機(jī)溶劑有毒甲醇65與水互溶，易溶于有機(jī)溶劑易揮發(fā)，有毒丙烯酸甲酯80.5難溶于水，易溶于有機(jī)溶劑易揮發(fā)回答下列問題：(1)儀器c的名稱是_。(2)混合液用5%Na2CO3溶液洗滌的目的是_。(3)請(qǐng)寫出配制100g5%Na2CO3溶液所使用的玻璃儀器_。(4)關(guān)于產(chǎn)品的蒸餾操作(夾持裝置未畫出)，下圖中有2處錯(cuò)誤，請(qǐng)分別寫出_。(5)為檢驗(yàn)產(chǎn)率，設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)：將油狀物質(zhì)提純后平均分成5份，取出1份置于錐形瓶中，加入2.5molL1的KOH溶液10.00mL，加熱使之完全水解。用酚酞作指示劑，向冷卻后的溶液中滴加0.5molL1的HCl溶液，中和過量的KOH，滴到終點(diǎn)時(shí)共消耗鹽酸20.00mL。計(jì)算本次酯化反應(yīng)丙烯酸的轉(zhuǎn)化率_。2(2019鄭州模擬)M是一種常見的工業(yè)原料，實(shí)驗(yàn)室制備M的化學(xué)方程式、裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下：對(duì)甲苯乙酮苯甲醛M苯甲酸熔點(diǎn)/282675沸點(diǎn)/225179249水中溶解性不溶微溶較小微溶乙醇中溶解性易溶混溶較小溶實(shí)驗(yàn)步驟如下：往100mL三頸燒瓶中依次加入1.3g氫氧化鈉、12mL水、7.5mL95%乙醇、3.4mL對(duì)甲苯乙酮、2.6mL苯甲醛，控制反應(yīng)溫度在2530，攪拌2.53h。反應(yīng)結(jié)束后，改用冰水浴冷卻三頸燒瓶，繼續(xù)攪拌至有大量固體析出。抽濾，先用冰冷的水洗滌，然后用少量冰冷的95%乙醇洗滌。抽濾，壓干，得粗產(chǎn)物。請(qǐng)回答下列問題：(1)苯甲醛存放過程中會(huì)部分被氧化成苯甲酸，提純苯甲醛的方法是_。(2)A裝置中球形冷凝管的作用是_，冷卻水從_口流出。(3)用冰水浴冷卻反應(yīng)后的三頸燒瓶，析出大量固體的原因是_。(4)抽濾過程中使用抽氣泵抽真空前，關(guān)閉活塞_，抽濾結(jié)束打開活塞_恢復(fù)體系壓強(qiáng)。(5)用水洗滌晶體的主要目的是_。(6)用95%乙醇洗滌晶體是為了除去_。洗滌晶體的操作方法是_。3由正丁醇(用nC4H9OH表示)制備正溴丁烷(沸點(diǎn)：101.6)的反應(yīng)如下所示：nC4H9OHNaBrH2SO4nC4H9BrNaHSO4H2O副反應(yīng)：nC4H9OHCH3CH2CH=CH2H2O2nC4H9OH(nC4H9)2OH2O3H2SO4(濃)2NaBr(s)=2NaHSO4Br2SO22H2O已知反應(yīng)物及其用量：固體NaBr0.24mol，nC4H9OH0.20mol，濃H2SO429mL，H2O20mL。制備過程經(jīng)歷如下五個(gè)步驟，試回答下列問題：.投料：在圓底燒瓶中加入20mL水，再慢慢加入29mL濃硫酸，混合均勻并冷卻至室溫后，再依次加入0.20mol正丁醇(約18mL)和0.24mol溴化鈉，充分振蕩后加入幾粒沸石。(1)冷卻至室溫后再加正丁醇和溴化鈉的目的是_(填字母)。A減少HBr的揮發(fā)B防止正丁醇的揮發(fā)C防止溴化鈉被氧化D防止溫度過高導(dǎo)致炭化結(jié)焦(2)本反應(yīng)中硫酸與溴化鈉作用生成氫溴酸，氫溴酸與正丁醇作用發(fā)生取代反應(yīng)生成正溴丁烷。硫酸的用量和濃度過大都對(duì)本制備不利的主要原因是_。.加熱回流：反應(yīng)裝置選擇而不選擇的原因是_。在反應(yīng)裝置中冷凝水應(yīng)該從_(填“A”或“B”)端進(jìn)水。.分離粗產(chǎn)物：反應(yīng)結(jié)束待反應(yīng)液冷卻后，用直形冷凝管換下球形冷凝管，將其變?yōu)檎麴s裝置進(jìn)行蒸餾，得到的粗產(chǎn)物中除主產(chǎn)品外，還含下列選項(xiàng)中的_(填序號(hào))。nC4H9OHSO2(nC4H9)2OBr2NaHSO4H2OH2SO4.洗滌粗產(chǎn)物：將餾出液移至分液漏斗中，加入等體積的水洗滌后，分液得有機(jī)層。如果不能判斷哪層是有機(jī)層，可以用_方法來判斷。對(duì)有機(jī)層進(jìn)行洗滌除雜、除水后可得到粗產(chǎn)品。.收集產(chǎn)物：將干燥好的產(chǎn)物移至小蒸餾瓶中，加熱蒸餾，收集99103的餾分。要證明最終產(chǎn)物是nC4H9Br，方法是_。4三苯甲醇(COH)是一種重要的化工原料和醫(yī)藥中間體，實(shí)驗(yàn)室合成三苯甲醇的流程如圖甲所示，裝置如圖乙所示。已知：格氏試劑容易水解：H2OMg(OH)Br(堿式溴化鎂)相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下：物質(zhì)熔點(diǎn)/沸點(diǎn)/溶解性三苯甲醇164.2380不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑乙醚116.334.6微溶于水，溶于乙醇、苯等有機(jī)溶劑溴苯30.7156.2不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多數(shù)有機(jī)溶劑苯甲酸乙酯34.6212.6不溶于水Mg(OH)Br常溫下為固體能溶于水，不溶于醇、醚等有機(jī)溶劑三苯甲醇的相對(duì)分子質(zhì)量是260，純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點(diǎn)。請(qǐng)回答以下問題：(1)圖乙中玻璃儀器B的名稱為_；裝有無水CaCl2的儀器A的作用是_。(2)圖乙中滴加液體未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是_；制取格氏試劑時(shí)要保持微沸，可以采用_加熱方式。(3)制得的三苯甲醇粗產(chǎn)品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機(jī)物和堿式溴化鎂等雜質(zhì)，可以設(shè)計(jì)如下提純方案，請(qǐng)?zhí)顚懭缦驴瞻祝浩渲校僮鳛開；洗滌液最好選用_(填字母)；A水B乙醚C乙醇D苯檢驗(yàn)產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈的操作為_。(4)純度測定：稱取2.60g產(chǎn)品，配成乙醚溶液，加入足量金屬鈉(乙醚與鈉不反應(yīng))，充分反應(yīng)后，測得生成的氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積為100.80mL。則產(chǎn)品中三苯甲醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_。答案精析1(1)分液漏斗(2)除去混合液中的丙烯酸和甲醇(降低丙烯酸甲酯的溶解度)(3)燒杯、玻璃棒、量筒、膠頭滴管(4)溫度計(jì)水銀球位置、尾接管與錐形瓶接口密封(5)54.0%解析(2)用5% Na2CO3溶液洗滌混合液是為了除去混合液中的丙烯酸和甲醇，以便蒸餾時(shí)得到較純的丙烯酸甲酯。(3)配制100 g 5% Na2CO3溶液時(shí)，將稱量的5.0 g Na2CO3固體加入燒杯中，用量筒量取95 mL的水倒入燒杯中，用玻璃棒攪拌溶解得到所配溶液，因此所需玻璃儀器有燒杯、量筒、玻璃棒、膠頭滴管。(4)蒸餾時(shí)，溫度計(jì)是用來測被冷凝蒸汽溫度的，故溫度計(jì)水銀球位置錯(cuò)了；尾接管與錐形瓶接口應(yīng)與大氣相通。(5)丙烯酸甲酯水解消耗的KOH的物質(zhì)的量為2.5 molL110.00 mL103 LmL10.5 molL120.00 mL103 LmL10.015 mol。酯化反應(yīng)轉(zhuǎn)化的丙烯酸的物質(zhì)的量生成的丙烯酸甲酯物質(zhì)的量丙烯酸甲酯水解消耗的KOH的物質(zhì)的量，酯化反應(yīng)丙烯酸的轉(zhuǎn)化率為100%54.0%。2(1)蒸餾(或其他合理答案)(2)冷凝回流b(3)M的溶解度隨溫度的降低而減小(4)cc(5)除去氫氧化鈉(6)對(duì)甲苯乙酮、苯甲醛往漏斗中添加乙醇至浸沒晶體為止，抽濾，重復(fù)以上操作2至3次解析(1)根據(jù)表中數(shù)據(jù)可知，苯甲醛的沸點(diǎn)為179 ，苯甲酸的沸點(diǎn)為249 ，兩者沸點(diǎn)相差較大，可用蒸餾法分離提純。(2)球形冷凝管的作用是冷凝回流，冷卻水從b口流出。(3)結(jié)合題意可知，用冰水浴冷卻反應(yīng)后的三頸燒瓶，析出的大量固體為M，說明M的溶解度隨溫度的降低而減小。(4)抽真空要關(guān)閉活塞c，抽濾結(jié)束后打開活塞c，空氣進(jìn)入裝置恢復(fù)體系壓強(qiáng)。(5)結(jié)合實(shí)驗(yàn)步驟中加入的藥品知，水洗主要是為了除去氫氧化鈉。(6)由表中各物質(zhì)在乙醇中的溶解性可知，用95%乙醇洗滌，是為了除去對(duì)甲苯乙酮、苯甲醛。洗滌晶體的操作方法：往漏斗中添加乙醇至浸沒晶體為止，抽濾，重復(fù)以上操作2至3次。3.(1)ABC(2)會(huì)促進(jìn)副反應(yīng)進(jìn)行.可以防止揮發(fā)性尾氣進(jìn)入空氣污染環(huán)境B.從任意一層取少量液體加水，如混溶則該層為水層，不混溶則為有機(jī)層.測定產(chǎn)品的沸點(diǎn)4(1)球形冷凝管防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置，使格氏試劑水解(2)平衡壓強(qiáng)，便于漏斗內(nèi)試劑順利滴下水浴(3)蒸餾(或分餾)A取少量最后一次洗滌液于試管中，滴加硝酸銀溶液，若無沉淀生成，則已洗滌干凈(4)90%解析(1)圖乙中玻璃儀器B的名稱是球形冷凝管，A的作用是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置，使格氏試劑水解。(2)使用滴液漏斗可讓上下氣體壓強(qiáng)相同，保證液體順利滴下。(3)三苯甲醇粗產(chǎn)品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機(jī)物，三苯甲醇的沸點(diǎn)最高，所以先用蒸餾的方法除去有機(jī)雜質(zhì)，