58297優(yōu)質(zhì)鎂砂化學(xué)分析方法 鉬藍(lán)光度法測定二氧化硅量 標(biāo)準(zhǔn) YB 4009-1991.pdf

YB中 華 人 民 共 和 國 行 業(yè) 標(biāo) 準(zhǔn)YB 4 009 一 91 優(yōu)質(zhì)鎂砂 化學(xué)分析方法鑰藍(lán)光度法測定二氧化硅量1 9 9 1 一 0 5 一 0 4 發(fā)布1 9 9 2 一 0 1 一 0 1 實(shí)施中華人民共和國冶金工業(yè)部發(fā)布中華 人民共 和 國行業(yè) 標(biāo)準(zhǔn) 優(yōu)質(zhì)鎂砂化學(xué)分析方法鑰藍(lán)光度法測定二氧化硅量YB 40 0 9 一 91 主題內(nèi) 容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了 鋁藍(lán)光度法測定二氧化硅 量的方法提要、 試劑、儀器、 試樣、分析步驟，工作曲 線的繪制、分析結(jié)果的計(jì)算與允許差。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于 優(yōu)質(zhì)鎂砂中二氧 化硅量的測定 測定范圍:0 . 1 0 , 一1 . 0 0 0 0 。2 引用標(biāo)準(zhǔn) GB 8 1 7 0 數(shù)值修約規(guī)則3方法提要 試樣用碳酸鈉 硼酸混合熔劑 熔融。稀鹽酸浸取，在約 0 . 2 m o l L 鹽酸介質(zhì)中， 硅酸與 鉑酸 錢形成硅 相雜多酸，加入草酸 硫酸混合酸，消除磷、 砷離子的干 擾。然后用硫酸亞鐵 餒將其還原為石 封 目 藍(lán)，于 分光光度計(jì)波長6 9 0 n m處， 測量其吸 光度。4試劑4 . 1 混合熔劑 ( 2十1) :取2份無水碳酸鈉與 1 份硼酸研細(xì)，混勻。4 . 2 鹽酸 ( 1+5)。4 . 3 鋁酸按溶液 ( 1 . 5 0 0 )。4 . 4 草酸 硫酸 混合酸: 取1 5 g 草酸， 溶于 2 5 0 m L硫酸 ( 1二8) 中，用水稀釋至1 0 0 0 m L ,混勻。4 . 5 硫酸亞鐵錢溶液 ( 4 0 u ) :取4 9 硫酸亞鐵餒溶于水中，加 5 m L硫酸 ( 11) .用水稀釋至1 0 0 m L 混勻， 過濾后使用。4 . 6 二氧 化硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱 取。 . 5 0 0 0 g ， 預(yù)先在1 0 0 0 灼燒2 h 并冷至室溫的二氧化硅( 9 9 . 9 9 )于 鉑柑鍋中，加 5 g 無水碳酸鈉，蓋上 增竭蓋并稍留縫隙， 置于1 0 0 0 高溫爐中熔融l o m i n . 取出，冷卻。 置于盛有3 0 0 m L沸水的 聚四 氟乙烯燒杯中，低溫加熱浸取熔塊至溶液清亮， 用 熱水洗出 增鍋及蓋，冷至室溫，移入5 0 0 m l容量瓶中.用水稀釋至刻度， 混勻，貯存于塑 料瓶中。此溶液1 m L含l m g二氧化硅。4 . 7 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液: 移取5 0 . 0 0 m L二氧 化硅標(biāo)準(zhǔn)貯 存溶液 ( 4 . 6 ) 于5 0 0 m l容 量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯 存于塑料瓶中。 此溶液1 m I含1 0 0 ji g -氧化硅。5 儀器 分光光度計(jì)。6 試樣6 . 1 試樣應(yīng)通過1 8 0目篩。6 . 2 試樣于1 0 5 0 士 2 5 灼燒1 h , 置于 干燥器中冷至室溫。中華人民共和國冶金工業(yè)部1 9 9 卜0 5 一 0 4 批準(zhǔn)1 9 9 2 一 0 1 一 0 1 實(shí)施YB 4 009一917 分析步驟了 . 1 測定數(shù)量 分析時應(yīng)稱取2 份試樣進(jìn)行測定，取其平均值。了 . 2 試樣量 稱取0 . 2 g 試 樣，精確至0 . 0 (1 0 1 973 空白試驗(yàn) 隨同試樣做空白試驗(yàn)。了 . 4測定7 . 4 . 1 將試樣置于盛有 2 g 混合熔劑 l -1 . l ) 的鉑柑禍中，混勻， 再覆蓋I 婦 昆 合熔劑 ( 4 . 1 )蓋上 柑渦蓋并 稍留縫隙。 置于 1 0 5 0 - 1 1 0 0 0 C 高溫爐中熔融I 。 一1 5 - i n ，取出， 旋轉(zhuǎn)柑渦使 熔融物均勻附著于 鉗渦內(nèi)壁.冷卻。7 . 4 . 2 用水 沖洗柑禍外壁，置于盛有煮沸的4 5 m l鹽酸 ( 4 . 2 ) 和1 5 m L水的工 5 0 m L燒 杯中，加熱浸出熔 融物至溶液清亮.用水洗出柑渦及蓋。冷至室溫， 移入t o o m L容量瓶中， 用水稀釋至刻度， 棍勻。7 . 4 . 3 移取工 O . o o m L 試液于 1 0 0 m L容量瓶中 二氧化硅含量小于0 . 2 u , . 移取2 0 . 0 0 m L試液顯色，試液中加2 滴2 , 1二硝基 酚溶液 ( 0 . 2 0 。 的乙 醇溶液)用氨水 1 一I 小 心調(diào)至 變黃. 加2 . 5 r n L鹽酸 ( 4 . 2 ) ，加5 mL鋁酸錢 ( 5。 。) ，以下按7 . 1 . 4 和7 . 4 . 0 款進(jìn)行。7 . 4 . 4 加入1 5 rnL鋁 酸按溶液 ( 4 . 3 )混勻，于室溫放置2 0 mi n ( 室溫低于t o ，在約3 0 C的溫水浴中進(jìn)行)。7 . 4 . 5 加入3 0 m L草酸 硫酸混合酸 ( 4 . 4 ) ,混勻， 立即加入5 m L硫酸亞鐵 錢溶 液( 4 . ;i ) ， 用水稀釋至刻 度， 混勻，用3 c m 或2 c m比 色m，于分光 光度計(jì)波長 6 9 0 n -處以隨同試樣的空白為參比測量其吸光度。8 工作曲線的繪制 移取。 ， 0 . 2 0 , 0 . 4 0 , 0 . 6 0 , 0 . 8 0 . 1 . 0 0 m L及) ， 0 . 5 0 , 1 . 0 0 . 1 . 5 0 . 2 . O O m L二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 4 . 7 ) 分別置于二組1 0 0 m L容量瓶中，各加入 2 . 5 m L鹽酸 ( 4 . 2 ) ， 加水至1 0 r n L.以下按7 . 4 . 4 一7 . 4 . 5 條 進(jìn) 行( 以試劑 空白 為參比) ， 分別 繪制工 作曲 線。， 分析結(jié)果的計(jì)算 按下式計(jì)算二氧化硅的百分含量:S io , 。1 ， 書n ,下 xtiTi。式中: 。 由工 作曲 線查得的二氧化 硅量， 9; 陰- - 一 試樣量，9; V I 分取試液的 體積， m L; 1 7 - 一 試液的總體積, MLo 試樣有效分析 值的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果， 平均 值按G B 8 1 7 0 規(guī)定進(jìn) 行， 修約至小數(shù)第 二 位。1 0 允許差 分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表所列允許差:YB 400 9一 9二氧化硅t允許差0 . 1 0 -0 - 2 00 . 0 3? - 0 . 2 0 -0 . 5 00