GB25579-2010食品添加劑硫酸鋅.pdf

GB 255792010食品安全國家標準 食品添加劑 硫酸鋅 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實施中 華 人 民 共 和 國 國 家 標中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準準中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 255792010 前 言 本標準的附錄 A 為規(guī)范性附錄，附錄 B 為資料性附錄。 標準分享網 w w w .b z f x w .c o m 免費下載w w w . b z f x w . c o mGB 255792010 1食品安全國家標準 食品添加劑 硫酸鋅 1 范圍 本標準適用于以硫酸和氧化鋅（或氫氧化鋅）為原料制得食品添加劑硫酸鋅，或由閃鋅礦經焙燒后硫酸浸取、精制而得的食品添加劑硫酸鋅。 2 規(guī)范性引用文件 本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。 3 分子式和相對分子質量 3.1 分子式 一水硫酸鋅：ZnSO4H2O 七水硫酸鋅：ZnSO47H2O 3.2 相對分子質量 一水硫酸鋅的相對分子質量：179.49（按 2007 年國際相對原子質量） 七水硫酸鋅的相對分子質量：287.58（按 2007 年國際相對原子質量） 4 技術要求 4.1 感官要求：應符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 色澤 白色或無色 取適量試樣置于50mL燒杯中， 在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 七水硫酸鋅為結晶或顆粒，一水硫酸鋅為流動性粉末或者粗粉。 4.2 理化指標：應符合表 2 的規(guī)定。 w w w . b z f x w . c o mGB 255792010 2表 2 理化指標 項 目 指 標 檢驗方法 一水硫酸鋅 七水硫酸鋅 硫酸鋅 （以 ZnSO4H2O 計） ，w/% 99.0100.5 附錄 A 中 A.4 （以 ZnSO47H2O 計） ，w/% 99.0108.7 酸度 通過試驗 附錄 A 中 A.5 堿金屬和堿土金屬鹽，w/% 0.50 附錄 A 中 A.6 鎘（Cd）/ （mg/kg） 2 附錄 A 中 A.7 鉛（Pb）/ （mg/kg） 4 附錄 A 中 A.8 汞 （Hg） / （mg/kg） 1 附錄 A 中 A.9 硒（Se）/ （mg/kg） 30 附錄 A 中 A.10 砷（As）/ （mg/kg） 3 附錄 A 中 A.11 標準分享網 w w w .b z f x w .c o m 免費下載w w w . b z f x w . c o mGB 255792010 3附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗方法 A.1 警示 本標準的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時須小心謹慎！如濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即治療。在使用揮發(fā)性酸時，需在通風櫥中進行。 A.2 一般規(guī)定 本標準的檢驗方法中所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 66822008規(guī)定的三級水。 試驗中所需標準溶液、 雜質標準溶液、 制劑和制品， 在沒有注明其他要求時均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗 A.3.1 鋅離子的鑒別 A.3.1.1 試劑和材料 A.3.1.1.1 三氯甲烷。 A.3.1.1.2 乙酸溶液：1+10。 A.3.1.1.3 硫酸鈉溶液：250g/L。 A.3.1.1.4 雙硫腙四氯化碳溶液：1+100。 A.3.1.2 分析步驟 稱取約 0.2g 試樣，溶于 5mL 水中，移取 1mL 試液，用乙酸溶液調節(jié)溶液的 pH 值為 45，加 2 滴硫酸鈉溶液，再加數(shù)滴雙硫腙四氯化碳溶液和 1mL 三氯甲烷，振搖后，有機層顯紫紅色。 A.3.2 硫酸根的鑒別 A.3.2.1 試劑和材料 A.3.2.1.1 氯化鋇溶液：50g/L。 A.3.2.1.2 鹽酸溶液：1+1。 A.3.2.2 分析步驟 取約 1g 試樣，溶于水，加入氯化鋇溶液，即產生白色沉淀，此白色沉淀不溶于鹽酸溶液。 A.4 硫酸鋅的測定 A.4.1 方法提要 將硫酸鋅用硫酸溶液溶解，加適量水，加入氟化銨溶液、硫脲、抗壞血酸作為掩蔽劑，以乙酸-乙酸鈉溶液調節(jié) pH 為 56，以二甲酚橙為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定，至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色即為終點。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 抗壞血酸。 A.4.2.2 硫脲溶液：200g/L。 w w w . b z f x w . c o mGB 255792010 4A.4.2.3 氟化銨溶液：200g/L。 A.4.2.4 硫酸溶液：1+1。 A.4.2.5 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：pH5.5。 A.4.2.6 乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液：c（EDTA）=0.05mol/L。 A.4.2.7 二甲酚橙指示液：2g/L，使用期不超過 1 周。 A.4.3 分析步驟 稱取約 0.2g 一水硫酸鋅或 0.3g 七水硫酸鋅試樣，精確到 0.0002g，置于 250mL 錐形瓶中，加少量水潤濕，滴加 2 滴硫酸溶液使試樣溶解，加 50mL 水、10mL 氟化銨溶液、2.5mL 硫脲溶液、0.2g 抗壞血酸，搖勻溶解后加入 15mL 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液和 3 滴二甲酚橙指示液， 用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)榱咙S色即為終點。同時進行空白試驗。 空白試驗除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類和量（標準滴定溶液除外）與測定試樣相同。 A.4.4 結果計算 硫酸鋅含量以硫酸鋅（ZnSO4H2O 或 ZnSO47H2O）的質量分數(shù) w1計，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計算： ()%100001mMVVcw= （A.1） 式中： c乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L） ； V滴定所消耗乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； V0空白試驗所消耗乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； m試料質量的數(shù)值，單位為克（g） ； M硫酸鋅的摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol） ，主含量以一水硫酸鋅的質量分數(shù)計時M=179.5，主含量以七水硫酸鋅的質量分數(shù)計時 M=287.6。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.2。 A.5 酸度的測定 A.5.1 試劑和材料 A.5.1.1 無二氧化碳的水。 A.5.1.2 甲基橙指示液。 A.5.2 分析步驟 稱取約 1g 試樣，溶于 20mL 新配制的無二氧化碳的水中，滴入 3 滴甲基橙指示液后，溶液不得呈現(xiàn)粉紅色。 A.6 堿金屬和堿土金屬鹽的測定 A.6.1 試劑和材料 A.6.1.1 氨水。 A.6.1.2 硫化氫，現(xiàn)用現(xiàn)配。 標準分享網 w w w .b z f x w .c o m 免費下載w w w . b z f x w . c o mGB 255792010 5A.6.2 分析步驟 稱取約 2g 試樣，精確至 0.01g，置于 250mL 容量瓶中，加入 150mL 水溶解，加入 15mL 氨水，搖勻，用水稀釋至刻度，搖勻。取出約 150mL 溶液，充分通入硫化氫后靜置數(shù)分鐘，用濾紙干過濾上層清液，棄去少量前濾液，移取 100mL 濾液置于已質量恒定的坩堝中，加 0.5mL 硫酸，蒸發(fā)至干，再于 700下灼燒至質量恒定。 A.6.3 結果計算 堿金屬和堿土金屬鹽含量以質量分數(shù) w2計，數(shù)值以%表示，按公式（A.2）式計算： w2 =%100025/1001mm（A.2） 式中 m1殘渣的質量的數(shù)值，單位為克（g） ； m試料質量的數(shù)值，單位為克（g） 。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.01。 A.7 鎘的測定 稱取 10.00g0.01g 試樣，置于 150 mL 燒杯中，加 40 mL 水溶解，完全轉移至 100mL 容量瓶中，同時制備試劑空白液。以下按 GB/T 5009.152003 進行。 A.8 鉛的測定 稱取 5.00g0.01g 試樣，置于 150 mL 燒杯中，加 20 mL 水溶解，加 1 mL 硝酸溶液（1+1） ，在水浴上蒸發(fā)至干后用 25mL 水溶解。以下按 GB 5009.122010 進行。 A.9 汞的測定 A.9.1 試劑和材料 A.9.1.1 鹽酸溶液：1+99。 A.9.1.2 碘溶液：2.5g/L。 A.9.1.3 氯化亞錫鹽酸溶液：稱取 25g 氯化亞錫溶于 50mL 熱的濃鹽酸中，冷卻后移至 250mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度。 A.9.1.4 汞標準溶液貯備液：1mL 溶液含汞（Hg）0.1mg。 配制：用移液管移取 10mL 按 HG/T 3696.2 配制的汞標準溶液置于 100mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。 A.9.1.5 汞標準溶液 1mL 溶液含汞（Hg）0.001mg。 配制：用移液管移取 1mL 按 HG/T 3696.2 配制的汞標準溶液置于 100mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此溶液使用時現(xiàn)配。 A.9.2 儀器和設備 測汞儀或原子吸收分光光度計：配有汞空心陰極燈、冷原子蒸氣發(fā)生裝置、消解器。 A.9.3 分析步驟 w w w . b z f x w . c o mGB 255792010 6A.9.3.1 試驗溶液的制備 稱取 4.00g0.01g 試樣，置于 100mL 燒杯中，加水溶解，完全轉移至 50mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。 A.9.3.2 工作曲線的繪制 取5個50mL容量瓶，按表A.1分別加入汞標準溶液，稀釋至刻度，搖勻。 表A.1 汞工作曲線表 分液漏斗編號 1a 2 3 4 5 汞標準溶液體積/mL 0 2.00 4.00 6.00 10.00 工作曲線溶液汞的質量/mg 0 0.002 0.004 0.006 0.010 a試劑空白溶液 于253.7nm波長處，將儀器性能調至最佳狀態(tài)，依次將汞工作曲線的各溶液置于儀器的汞蒸氣發(fā)生器的還原瓶中，分別加入1 mL氯化亞錫溶液，并立即蓋緊還原瓶，通入載氣，讀取儀器顯示的吸收值。從各工作曲線溶液的吸收值減去試劑空白溶液的吸收值，以各溶液中汞的質量（mg）為橫坐標，對應的吸收值為縱坐標繪制工作曲線。 A.9.3.3 試樣溶液的測定 試驗溶液按A.9.3.2中的規(guī)定從“加入1 mL氯化亞錫”開始進行操作，至測定溶液的吸收值。含汞廢液參見附錄B進行處理。 A.9.4 結果計算 汞含量以汞（Hg）的質量分數(shù) w3計，數(shù)值以 mg/kg 表示，按公式（A.3）計算： 31310=mmw（A.3） 式中： m1從工作曲線上查得試樣溶液中汞的質量的數(shù)值，單位為毫克（mg） ； m試料質量的數(shù)值，單位為克（g） 。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于 0.5 mg/kg。 A.10 硒的測定 稱取 5.00g0.01g 試樣，置于 150 mL 燒杯中，加 20 mL 水溶解，加 1 mL 硝酸溶液（1+1） ，在水浴上蒸發(fā)至干。以下按 GB /T5009.932010 的氫化物原子熒光光譜法進行測定。 A.11 砷的測定 稱取 1.00g0.01g 試樣，置于錐形瓶中，用水潤濕，用鹽酸中和至中性（用 pH 試紙檢驗） ，再過量5mL，搖勻。移取 2.00mL 砷標準溶液（1mL 溶液含有 1.0gAs）作為標準，置于另一只錐形瓶中。各加入 5mL 鹽酸溶液（1+3） 。然后按照 GB/T 5009