GB1886.39-2015食品添加劑山梨酸鉀.pdf

書 書 書? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?犌犅 ? ? ? ?書 書 書犌犅 前言本標(biāo)準(zhǔn)代替 食品添加劑山梨酸鉀 。本標(biāo)準(zhǔn)與 相比，主要變化如下： 標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑山梨酸鉀” 。犌犅 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑山梨酸鉀范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以山梨酸和碳酸鉀（或氫氧化鉀）用水為溶劑反應(yīng)制得的食品添加劑山梨酸鉀?；瘜W(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量 化學(xué)名稱反，反 ， 己二烯酸鉀 分子式 結(jié)構(gòu)式 相對(duì)分子質(zhì)量 （按 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）技術(shù)要求 感官要求感官要求應(yīng)符合表的規(guī)定。表感官要求項(xiàng)目要求檢 驗(yàn) 方 法色澤白色或類白色狀態(tài)粉末或顆粒取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，觀察色澤和狀態(tài) 理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表的規(guī)定。犌犅 表理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢 驗(yàn) 方 法山梨酸鉀（以計(jì)） （以干基計(jì)） ，狑 附錄中 干燥減量，狑 附錄中 氯化物（以 計(jì)） ，狑 附錄中 硫酸鹽（以計(jì)） ，狑 附錄中 醛（以計(jì)） ，狑 附錄中 重金屬（以計(jì)） （ ） 砷（） （ ） 鉛（） （ ） 澄清度通過試驗(yàn)附錄中 游離堿通過試驗(yàn)附錄中 犌犅 附錄犃檢驗(yàn)方法犃 警示本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時(shí)應(yīng)小心謹(jǐn)慎。如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。使用劇毒品時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格按照有關(guān)規(guī)定管理；使用時(shí)應(yīng)避免吸入或與皮膚接觸，必要時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。犃 一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖?規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品，在沒有注明其他要求時(shí)均按 、 、 之規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。犃 鑒別試驗(yàn)犃 方法原理犃 山梨酸鉀與酒石酸氫鈉反應(yīng)生成難溶于乙醇的酒石酸鉀白色沉淀。犃 山梨酸鉀和溴發(fā)生加成反應(yīng)而使溴的棕黃色消失。犃 山梨酸鉀中的不飽和基團(tuán)在紫外光區(qū)有特征吸收。犃 試劑和材料犃 無水乙醇。犃 鹽酸溶液：。犃 酒石酸氫鈉飽和溶液。犃 溴飽和溶液。犃 鹽酸溶液： 。犃 儀器和設(shè)備紫外分光光度儀。犃 分析步驟犃 稱取試樣，精確至 ，溶于 水中，在該試樣溶液中加入飽和酒石酸氫鈉溶液和無水乙醇，搖勻，應(yīng)有白色透明的沉淀物生成。犃 稱取試樣，精確至 ，溶于 水中，在 該試樣溶液中，加丙酮，滴加鹽酸溶液（ ）使成弱酸性后，加溴溶液滴搖勻時(shí)，溴的顏色應(yīng)消失。犃 稱取 試樣，精確至 ，溶于水，稀釋至 ，吸取 ，用鹽酸溶液（ ）稀釋至 ，在 進(jìn)行分光光度測(cè)定，此溶液應(yīng)在 處有最大吸收，最大吸收處的比吸光度應(yīng)為 。犌犅 犃 山梨酸鉀（以犆犎犓犗計(jì)） （以干基計(jì)）的測(cè)定犃 方法提要干燥試樣以冰乙酸為溶劑，乙酸酐為助溶劑，以結(jié)晶紫為指示劑，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，根據(jù)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算山梨酸鉀含量。犃 試劑和材料犃 冰乙酸。犃 乙酸酐。犃 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：犮（ ） 。犃 結(jié)晶紫指示液：。犃 分析步驟犃 稱取約 干燥物（ ） ，精確至 ，置于已放有 冰乙酸和乙酸酐的 碘量瓶中，溫?zé)崾钩扇芤骸＠鋮s至室溫，加滴結(jié)晶紫指示液，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)樗{(lán)綠色為終點(diǎn)。犃 在測(cè)定的同時(shí)，按與測(cè)定相同的步驟，對(duì)不加試樣而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。犃 結(jié)果計(jì)算山梨酸鉀（以計(jì)） （以干基計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)狑，按式（ ）計(jì)算：狑（犞犞） 犮犕犿 （ ）式中：犞 試樣消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（） ；犞 空白試驗(yàn)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（） ； 換算系數(shù)；犮 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（ ） ；犕 山梨酸鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（ ） ， 犕（） ；犿 試樣的質(zhì)量，單位為克（） 。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 。犃 干燥減量的測(cè)定犃 方法提要測(cè)量在一定溫度下試樣中的可揮發(fā)性物質(zhì)的排出量。犃 分析步驟稱取試樣，精確至 ，置于預(yù)先在 干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶中，鋪成以下的層。在 的恒溫干燥箱中干燥，置于干燥器中冷卻 稱量。保留干燥犌犅 物用于山梨酸鉀含量的測(cè)定。犃 結(jié)果計(jì)算干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)狑，按式（ ）計(jì)算：狑犿犿犿 （ ）式中：犿 干燥前試樣的質(zhì)量，單位為克（） ；犿 干燥后試樣的質(zhì)量，單位為克（） 。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 。犃 氯化物（以犆 犾計(jì)）的測(cè)定犃 方法提要氯化物和硝酸銀在酸性（硝酸）溶液中生成氯化銀白色沉淀。將試樣溶于水，在酸性條件下，加入硝酸銀產(chǎn)生白色渾濁，與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液進(jìn)行比較，做限量試驗(yàn)。犃 試劑和材料犃 硝酸溶液： 。犃 硝酸銀溶液： 。犃 氯化物（ ）標(biāo)準(zhǔn)溶液： 。犃 分析步驟稱取試樣，精確至 ，加水約 溶解，邊攪拌邊加硝酸溶液 ，過濾，水洗，合并洗液和濾液置于 比色管中，加水至 為試驗(yàn)溶液。另取一只比色管，加入 氯化物（ ）標(biāo)準(zhǔn)溶液，加 水，加硝酸溶液及水配至 為標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。分別于兩比色管中加入硝酸銀溶液，充分混勻，避開日光直射，放置 ，在黑色背景下側(cè)面或軸向進(jìn)行觀察，試驗(yàn)溶液的濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的濁度。犃 硫酸鹽（以犛犗計(jì)）的測(cè)定犃 方法提要硫酸鹽和氯化鋇在酸性（鹽酸）溶液中，生成硫酸鋇白色沉淀，與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液進(jìn)行比較，做限量試驗(yàn)。犃 試劑和材料犃 鹽酸溶液：。犃 氯化鋇溶液： 。犃 硫酸鹽（）標(biāo)準(zhǔn)溶液： 。犃 分析步驟稱取試樣 ，精確至 ，加水約 溶解，邊攪拌邊加鹽酸溶液，過濾，水洗，合并洗犌犅 液和濾液于 比色管中，加水至 ，作為試驗(yàn)溶液。取 硫酸鹽（）標(biāo)準(zhǔn)溶液于另一支 比色管中，加鹽酸溶液，加水至 ，作為標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。同時(shí)向試驗(yàn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液中各加氯化鋇溶液，放置 后觀察，試驗(yàn)溶液的濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的濁度。犃 醛（以犎犆犎犗計(jì)）的測(cè)定犃 方法原理甲醛與品紅亞硫酸起加成反應(yīng)，由于重排的結(jié)果，恢復(fù)醌型結(jié)構(gòu)的紫紅色物質(zhì)，與標(biāo)準(zhǔn)比色溶液進(jìn)行比較，做限量試驗(yàn)。犃 試劑和材料犃 異丙醇。犃 鹽酸溶液： 。犃 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液： 。犃 品紅亞硫酸溶液：將 堿性品紅溶解于 熱水中，加入 新鮮配制的 亞硫酸鈉（ ）溶液及鹽酸，移入錐形瓶中，用棉花團(tuán)塞住瓶口，置于暗處，隔日后裝入棕色瓶中。犃 分析步驟稱取試樣，精確至 ，溶于 異丙醇及 水中，用鹽酸溶液調(diào)整至（用精密試紙檢驗(yàn)） ，轉(zhuǎn)移至 容量瓶中，用水稀釋至刻度。取上述溶液 置于 比色管中，取 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液、異丙醇和水注入另一 比色管中。然后分別于兩比色管中加入品紅亞硫酸溶液，搖勻，放置 后進(jìn)行目視比色，試驗(yàn)溶液所呈的紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。犃 澄清度試驗(yàn)犃 試劑和材料犃 鹽酸溶液： 。犃 氯化鈷（ ） ：氯化鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按 進(jìn)行測(cè)定。犃 氯化鐵（ ） ：氯化鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按 進(jìn)行測(cè)定。犃 氯化鈷標(biāo)準(zhǔn)原液：稱取已測(cè)定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氯化鈷，用鹽酸溶液溶解并稀釋，使該溶液中含 氯化鈷。犃 氯化鐵標(biāo)準(zhǔn)原液：稱取已測(cè)定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氯化鐵，用鹽酸溶液溶解并稀釋，使該溶液中含 氯化鐵。犃 標(biāo)準(zhǔn)比色原液：取氯化鈷標(biāo)準(zhǔn)原液和氯化鐵標(biāo)準(zhǔn)原液 于 容量瓶中，用鹽酸溶液稀釋至 。犃 標(biāo)準(zhǔn)比色溶液：取 標(biāo)準(zhǔn)比色原液于 容量瓶中，用鹽酸溶液稀釋至 ，混合均勻。犌犅 犃 分析步驟稱取 試樣，精確至 ，置于 比色管中，加 水溶解，作為試驗(yàn)溶液；取 標(biāo)準(zhǔn)比色溶液置于另一只 比色管中，在無陽光直射情況下，