納米氧化鐵的制備和表征.ppt

納米氧化鐵 的制備和表征,實(shí)驗(yàn)組員：劉珵、劉淼 指導(dǎo)老師：司書(shū)峰老師,匯報(bào)主要內(nèi)容,氧化鐵類(lèi)型的簡(jiǎn)單介紹 幾種制備方法的介紹 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 實(shí)驗(yàn)方法討論,通常，鐵的氧化物及其羥基氧化物均歸屬于氧化鐵系列化合物，按價(jià)態(tài)、晶型和結(jié)構(gòu)的不同可分為（-，-，-）Fe2O3、Fe3O4、FeO 和（-，-，-，-）FeOOH，按色澤的不同又可分為紅、黃、橙、棕、黑等。,-Fe2O3納米顆粒的應(yīng)用,磁性材料 顏料領(lǐng)域 催化領(lǐng)域 生物醫(yī)學(xué) 其他,各種制備方法,濕法：沉淀法、膠體化學(xué)法、水熱法、強(qiáng)迫水解法、溶膠-凝膠法、水溶膠萃取法 干法：火焰熱分解、氣相沉積、低溫等離子化學(xué)氣相沉積法(PCVD)、固相法和激光熱分解法,實(shí)驗(yàn)步驟,實(shí)際操作： 稱(chēng)取2.2克FeCl6H2O，用蒸餾水配制成0.05molL-1水溶液，將滴加濃HCl五滴調(diào)整到pH到2左右。盡可能慢地加熱（每小時(shí)約10C左右），在80C保溫2小時(shí)后，室溫下放置一晝夜。先用含少量氨的水漂洗，再用二次水洗滌兩次，進(jìn)行離心分離，離心后得到橙黃色的-FeO（OH）。在放入120C烘箱內(nèi)保溫2h，得到紅得發(fā)黑的固體，再轉(zhuǎn)入坩堝內(nèi)放進(jìn)馬福爐在280C下恒溫3小時(shí)即得針狀的-Fe2O3納米粒子。稱(chēng)重得到0.63g產(chǎn)品產(chǎn)率為48.4%。,實(shí)驗(yàn)書(shū)： 稱(chēng)取1.1克FeCl6H2O，用二次水配制成0.05molL-1水溶液，將pH值用HCl調(diào)整到2左右，加入NaH2PO4使其濃度約0.001 molL-1。盡可能慢地加熱（每小時(shí)約10C左右），在80C保溫2小時(shí)后，室溫下放置一晝夜。先用含少量氨的水漂洗，再用二次水洗滌兩次，進(jìn)行離心分離。80C干燥。這時(shí)得到的是FeO（OH）。干燥后的粉末仔細(xì)研磨后轉(zhuǎn)入馬福爐在280C下恒溫12小時(shí)即得針狀的Fe2O3納米粒子。稱(chēng)重并計(jì)算產(chǎn)率。,XRD圖譜分析,Scherrer公式d = K/( B1/2cos)再結(jié)合XRD圖譜計(jì)算出Fe2O3粉末的平均粒子大小 。 經(jīng)過(guò)計(jì)算得到-Fe2O3納米顆粒的晶粒直徑為27nm 。,SEM圖,a),b),（a）顯示樣品的顆粒呈紡錘形,長(zhǎng)度約300400nm, 中心直徑約6070 nm,長(zhǎng)徑比約為5 ；在樣品中，還存在一些平均直徑在1520nm的球形小顆粒，且其它大部分小組做出的結(jié)果大多為此種情況 如（b） 圖，為球形顆粒，平均直徑約2060nm,氣敏性能檢測(cè)原理,影響傳感器材料選擇性，靈敏度的決定因素： 材料的種類(lèi)及材料的結(jié)構(gòu)形式 可用于傳感的材料： 具有半導(dǎo)體特性,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。 由于被測(cè)氣體在表面的吸附可以引起載流子濃度的變化，從而在電學(xué)或光學(xué)性質(zhì)上有所變化，并且能夠被檢測(cè)。,氣敏性能檢測(cè)原理,氣敏測(cè)試系統(tǒng),氣敏元件工作加熱電源Vh, 回路電源Vc, 通過(guò)測(cè)試與氣敏元件串聯(lián)的負(fù)載電阻Rl上的電壓Vout來(lái)反應(yīng)氣敏元件的特性. Vout Vc/(R+R1)*R1， 氣敏電阻 R Vc*R1/Vout-R1,氣敏性能檢測(cè) 結(jié)果（1）,乙醇,氣敏性能檢測(cè) 結(jié)果（2）,丙酮,實(shí)驗(yàn)結(jié)果,X-射線衍射分析（XRD）：八個(gè)特征峰證明產(chǎn)物中存在-Fe2O3，并且通過(guò)計(jì)算得到其粒徑為27nm。 電子掃描電鏡圖（SEM）：得到晶體的形貌表征圖，既可以直接觀察晶型又可以得到粒徑的實(shí)測(cè)大小20-60nm，和計(jì)算相差不大。 氣敏測(cè)試： -Fe2O3納米顆粒做成的氣敏元件對(duì)氣體濃度的敏感程度可以達(dá)到微升級(jí)，通過(guò)其電阻的變化的計(jì)算可以定量的估計(jì)其氣敏性能強(qiáng)弱。,實(shí)驗(yàn)方法討論,優(yōu)點(diǎn)： 實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)單，設(shè)備簡(jiǎn)易 實(shí)驗(yàn)成功率大 所得產(chǎn)物均勻性較好，尺寸小，氣敏測(cè)驗(yàn)效果好 不足： 水解濃度較低，因此能耗較高 實(shí)驗(yàn)存在很大的不確定性，結(jié)果如何很大部分是由實(shí)驗(yàn)操作者自身因素決定。比如加熱升