GB-T5009.134-2003大米中禾草敵殘留量的測(cè)定.pdf

I C S 6 7C 5 30 40中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)GB / T 5 0 0 9 . 1 3 4 -2 0 0 3 代替 G B I T 1 6 3 3 9 -1 9 9 6大米中禾草敵殘留量的測(cè)定De t e r mi n a t i o n o f mo l i n a t e r e s i d u e s i n r i c e2 0 0 3 - 0 s - 1 1 發(fā)布2 0 0 4 - 0 1 - 0 1 實(shí)施中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部太中 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) 化 管 理 委 員 會(huì) 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 1 3 4 -2 0 0 3前 一 西 本標(biāo)準(zhǔn)代替 G B / T 1 6 3 3 9 -1 9 9 6 大米中禾大壯殘留量的測(cè)定 。 本標(biāo)準(zhǔn)與 G B / T 1 6 3 3 9 -1 9 9 6 相比主要修改如下： 修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱 ， 標(biāo)準(zhǔn)中文名稱改為 大米中禾草敵殘留量的測(cè)定 。 按G B / T 2 0 0 0 1 . 4 -2 0 0 1 標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第4部分： 化學(xué)分析方法 對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行 了修改。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸 口。 本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位： 華西醫(yī)科大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院、 四川省衛(wèi)生防疫站、 四川省勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病防治研究所 。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 黎源倩、 方亞群、 楊慶、 張立實(shí)、 王瑞淑。 原標(biāo)準(zhǔn)于 1 9 9 6 年首次發(fā)布， 本次為第一次修訂。標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)()免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 1 3 4 -2 0 0 3引言 禾草敵( m o l in a t e ) ， 化學(xué)名稱為 N N 一 六甲基撐硫趕氨基甲酸乙醋， 是近年來(lái)在我國(guó)廣泛使用的一種防治稻田 稗草的除草劑。木標(biāo)準(zhǔn)參考國(guó)外有關(guān)禾草敵測(cè)定方法而制定 。干擾試驗(yàn) ： 在本方法所用的色譜條件下， 甲基對(duì)硫磷和殺螟松不 干 擾禾草敵的測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)()免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 1 3 4 -2 0 0 3大米中禾草敵殘留盤(pán)的測(cè)定范 圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了大米中禾草敵殘留量的測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于使用過(guò)禾草敵作為除草劑的大米中禾草敵殘留量的測(cè)定。 本方法 的檢 出限 為 0 . 1 n g 。對(duì) 于 2 0 g大 米試 樣， 檢 出濃 度 為 0 . 0 1 m g / k g ； 線性 范 圍為 1 0 t c g / mL 一1 . 0 0 F c g / mI 。原 理 將含有禾草敵的大米試樣， 用丙酮水（( 1 - - 1 ) 振搖提取， 過(guò)濾后濾液在酸性水溶液（ p H為 3 . 0 -3 . 5 )中用石油醚提取， 提取液經(jīng)硅鎂吸附劑凈化 ， 濃縮后用帶有火焰光度檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定， 根據(jù)保留時(shí)間定性 ， 與標(biāo)準(zhǔn)系列的峰高值比較定量。試荊3 . 1 丙酮： 重蒸餾。3 . 2 石油醚： 沸程 3 0 一6 0 0C， 重蒸餾。3 . 3 乙醚 。3 . 4 無(wú)水硫酸鈉。3 . 5 硅鎂吸附劑： 1 0 0目一2 0 0目， 于 5 5 0 灼燒 3 h , 貯存于干燥器內(nèi)。臨用前取 1 0 0 g 硅鎂吸附劑加2 m l , 蒸餾水減活化 ， 平衡過(guò)夜， 混勻備用。放置時(shí)間超過(guò)兩天， 用前應(yīng)于 1 3 0 0C 烘 5 h ， 再按上述 比例加水減活化后使用。3 . 6 0 . 0 5 m o t / L鹽酸。3 . 7 禾草敵標(biāo)準(zhǔn)溶液： 準(zhǔn)確稱取禾草敵（ m o l i n a t e ） 標(biāo)準(zhǔn)品， 用丙酮配成 1 m g / ml ， 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液， 儲(chǔ)存于冰箱（( 4 0C ） 中， 使用時(shí)用丙酮稀釋成 1 . 0 E c g ,/ ml ， 的標(biāo)準(zhǔn)使用液。儀 器和設(shè)備帶有火焰光度檢測(cè)器（ F P D ） 的氣相色譜儀。電動(dòng)振蕩器。恒溫水浴箱。小型粉碎機(jī)。全玻減壓蒸餾裝置或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。K - D濃縮器 。甩J乃乙Q 公：月只匕 月，月份月崎分析步驟5 . 1 試樣預(yù)處理5 . 1 . 1 提取大米試樣經(jīng)粉碎并過(guò)2 0目篩后， 稱取約2 0 g 試樣， 精確至。 . 0 0 1 g ， 置于2 5 0 m 1具寨錐形瓶中， 加 1 0 0 m l , 丙酮水（0+1 ) 振搖提取 3 0 m i n ， 用鋪有玻璃纖維濾紙的布氏漏斗抽濾， 再用 1 0 0 ril l丙酮水（( 1 十1 ) 洗滌殘?jiān)?3 次一4 次， 抽濾。合并濾液轉(zhuǎn)人 5 0 0 ml . 分液漏斗中， 加人 0 . 0 5 m o l / L鹽酸3 m L ， 用石油醚提取 3 次， 每次 2 0 m l ， 振搖 1 m i n 。石油醚層經(jīng) 5 g 無(wú)水硫酸鈉脫水后于4 5 士1 0C 恒溫水浴上減壓濃縮至約 5 m l . ,標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)()免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載GB / T 5 0 0 9 . 1 3 4 - 2 0 0 35 . 1 . 2 凈化將少許玻璃棉裝人 1 0 mm X 2 5 0 mm 的層析杜 中， 加人 2g 尤水硫酸鈉 , 5 g 硅鎂吸附劑 ，用 2 0 m l . 石油醚濕法裝柱， 柱 t : 端再鋪 2 g 無(wú)水硫酸鈉。當(dāng)柱內(nèi)液面降至吸附劑表面時(shí)， 將提取液小心轉(zhuǎn)人層析柱 上。用 5 0 m L乙醚一 石油醚( 1 -1 - 1 ) 洗脫 ， 洗脫速度為 1 m l . / min 。收集洗脫液， 用 K - D濃縮器在 4 5 士1 C 恒溫水浴L 減壓濃縮， 定容至 5 . 0 0 ri l l ， 將此試樣溶液置于冰水浴中， 取 2 . 0 ti L進(jìn)行氣相色譜分析。5 . 2 儀器分析 氣相色譜柱為 2 mX3 m m玻璃柱， 內(nèi)裝涂有 3 0 O O V - 1 7 的G a s C h r o m Q擔(dān)體（ 8 o目一1 0 0目） ， 柱溫為 2 0 0 0C， 氣化室和檢測(cè)器的溫度為 2 2 0 C, 氮?dú)饬魉贋?4 0 n i l . / m in , 氫氣流速為 6 5 ml 丫 r u i n , 空氣流速為3 0 0 m l . / m i n5 . 3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 配制0 . 0 , 0 . 1 0 , 0 . 2 0 , 0 . 4 0 , 0 . 6 0 , 0 . 8 0 , 1 . 0 0lx g / m I禾草敵標(biāo)準(zhǔn)系列溶液， 在上述氣相色譜最佳測(cè)試條件下， 分別取 2 . 0川 標(biāo)準(zhǔn)溶液注人氣相色譜儀， 測(cè)定其色譜峰高值， 重復(fù)測(cè)定 3 次。以禾草敵標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的平方為橫坐標(biāo)， 以色譜峰高平均值為縱坐標(biāo)， 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5 . 4 測(cè)定 取 2 . 0 p l凈化后的試樣溶液注人氣相色譜儀， 重復(fù)測(cè)定 3 次， 測(cè)定試樣的峰高平均值。以保留時(shí)間定性， 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。5 . 5 結(jié)果計(jì)算 由于火焰光度檢測(cè)器（ F P D ） 在 3 9 4 n n 、 處對(duì)硫的響應(yīng)不呈線性關(guān)系， 但與禾草敵中所含硫濃度的平方成正比。測(cè)定時(shí)， 當(dāng)試樣溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的進(jìn)樣量相同時(shí)， 試樣中禾草敵的含量按 下 式計(jì)算。 X佑火 V ,式 中 ：X試樣中禾草敵的含量， 單位為毫克每千克（ m g / k g ) ;V待測(cè)試樣溶液的體積 ， 單位為毫升（ n II ） ；m 試樣的質(zhì)量， 單位為克（ 9 ） ；： 一 一 待測(cè)試樣溶液的濃度 ， 單位為微克每毫升