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文檔簡介
第三單元物質(zhì)的分離與提純、檢驗與鑒別1掌握常見物質(zhì)的分離和提純方法。2綜合應(yīng)用各種物質(zhì)的不同性質(zhì),進(jìn)行檢驗、鑒別、分離和提純。3學(xué)會運用分離、提純、檢驗和鑒別的方法解決實際問題。一、常見的分離和提純方法的比較方法適用范圍裝置應(yīng)用實例注意事項過濾從液體中分離不溶的固體凈化飲用水 要注意“一貼二低三靠” 必要時要(在過濾器中)洗滌沉淀物定量實驗防止過濾藥物的損失蒸發(fā)分離溶于溶劑中的固體溶質(zhì)從食鹽的水溶液中提取食鹽晶體 溶質(zhì)須不易分解、不易被氧氣氧化蒸發(fā)過程要不斷攪拌,有大量晶體析出時停止加熱,用余熱蒸干蒸餾分餾利用互溶液體中各成分沸點的不同進(jìn)行分離制取蒸餾水石油的分餾 蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止暴沸溫度計水銀球的位置應(yīng)在蒸餾燒瓶支管口處冷凝管中冷卻水低進(jìn)高出萃取利用溶質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑里溶解度的不同,用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑所組成的溶液中提取出來用有機溶劑(如四氯化碳)從碘水中萃取碘 萃取劑和溶劑互不相溶、不反應(yīng);溶質(zhì)在萃取劑中溶解度較大,且不反應(yīng);萃取劑和原溶劑密度相差較大酒精易溶于水,一般不能做萃取劑分液把兩種互不相溶,密度也不相同的液體分離開把碘的CCl4溶液和水溶液分開 下層液體從下口流出,上層液體從上口倒出要及時關(guān)閉活塞,防止上層液體從下口流出升華利用某些物質(zhì)具有升華的特性,將這種物質(zhì)和其他受熱不升華的物質(zhì)分離開來分離I2和食鹽的混合物分離NH4Cl和NaCl的混合物的裝置與此相同,但不是升華法洗氣雜質(zhì)氣體易溶于某液體除去CO2中的SO2氣體,可使混合氣通過盛有飽和NaHCO3溶液的洗氣瓶洗氣時吸收雜質(zhì)氣體,但不能產(chǎn)生另一種雜質(zhì)氣體滲析利用半透膜,使膠體跟混在其中的分子、離子分離除去淀粉中的氯化鈉;除去Fe(OH)3膠體中的HCl用滲析法除雜時一般將裝有膠體的半透膜袋放在流動的水中紙層析可用于分離結(jié)構(gòu)相近、物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)相似的物質(zhì)分離Fe3和Cu2;分離墨水中不同的染料層析操作時,不能讓濾紙上的試樣點接觸展開劑二、物質(zhì)的檢驗方法1常見陽離子的檢驗離子使用的試劑反應(yīng)現(xiàn)象有關(guān)的離子方程式NH(1) 濕潤的紅色石蕊試紙(2)NaOH溶液加熱,有刺激性氣味的氣體產(chǎn)生,該氣體遇HCl(氣態(tài))產(chǎn)生白煙、能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)色NHOHNH3H2ONa、K用鉑絲蘸取少量的試樣(溶液或固體)在酒精燈火焰中灼燒,若出現(xiàn)黃色火焰,則含有Na;透過藍(lán)色鈷玻璃若看到紫色火焰,則含有KFe2NaOH溶液先生成白色絮狀沉淀,沉淀迅速變?yōu)榛揖G色,最終變成紅褐色Fe22OH=Fe(OH)24Fe(OH)2O22H2O=4Fe(OH)3Fe3(1)NaOH溶液(2)KSCN溶液(1)生成紅褐色沉淀(2)生成紅色溶液Fe33OH=Fe(OH)3Fe33SCN=Fe(SCN)3Al3NaOH溶液加適量的NaOH溶液,生成白色絮狀沉淀,過量時沉淀溶解;該沉淀也溶于鹽酸Al33OH=Al(OH)3Al(OH)3OH=AlO2H2OAl(OH)33H=Al33H2O兩條規(guī)律1物質(zhì)分離、提純的區(qū)別(1)物質(zhì)的分離:將混合物中的各組分分離開來,獲得幾種純凈物的過程。(2)物質(zhì)的提純:將混合物中的雜質(zhì)除去而得到純凈物的過程,又叫混合物的凈化或除雜。2分離和提純一般應(yīng)遵循“四原則”和“三必須”(1)“四原則”:一、不增(提純過程中不增加新的雜質(zhì));二、不減(不減少被提純的物質(zhì));三、易分離(被提純物質(zhì)與雜質(zhì)容易分離);四、易復(fù)原(被提純物質(zhì)要易復(fù)原)。(2)“三必須”:一、除雜試劑必須過量;二、過量試劑必須除盡(因為過量試劑帶入新的雜質(zhì));三、選最佳除雜途徑。三種方法1物質(zhì)檢驗、鑒別的重要方法(1)溶于水顯堿性的氣體:NH3。(2)在空氣中由無色變?yōu)榧t棕色的氣體:NO。(3)在一定條件下能漂白有色物質(zhì)的淡黃色固體:Na2O2。(4)遇SCN顯紅色,遇苯酚顯紫色,遇OH生成紅褐色沉淀的離子:Fe3 。(5)遇Ag產(chǎn)生沉淀,且不溶于稀硝酸,若沉淀為白色則為Cl;若沉淀為淺黃色則為Br;若沉淀為黃色則為I。(6)可溶于NaOH溶液的白色沉淀:Al(OH)3;可溶于NaOH溶液的金屬氧化物:Al2O3。(7)能與NaOH溶液作用產(chǎn)生H2的金屬:Al;能與NaOH溶液反應(yīng)產(chǎn)生H2的非金屬:Si。(8)能與鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生刺激性氣味的氣體,且該氣體通入品紅溶液使之褪色,加熱又復(fù)原的離子:SO或HSO或S2O。(9)能與新制Cu(OH)2懸濁液混合加熱生成紅色沉淀的物質(zhì):甲酸、甲酸酯、葡萄糖、醛等。2洗滌沉淀的一般方法把需要洗滌的沉淀放置在一個干凈的過濾器中,向過濾器中加入蒸餾水至浸沒沉淀,然后將所加蒸餾水放出,這樣反復(fù)操作23次,直至沉淀洗滌干凈。注意事項:a.洗滌時,用少量蒸餾水小心沿過濾器四周從上而下沖洗,將沉淀沖到漏斗底部,不可使蒸餾水流速過猛,否則會使沉淀沖出過濾器。b.也不可用玻璃棒攪拌漏斗內(nèi)的物質(zhì),以免劃破濾紙。3判斷沉淀是否洗滌干凈的方法可根據(jù)沉淀中可能存在的物質(zhì),向最后一次洗滌液中加入適宜的試劑,來檢驗洗滌程度。如過濾Na2SO4、BaCl2兩種溶液恰好完全反應(yīng)后的沉淀時,要檢驗沉淀物是否洗滌干凈,應(yīng)選擇AgNO3溶液。若在最后一次洗滌液中加入AgNO3溶液無沉淀(AgCl)生成,則說明沉淀已洗滌干凈。一種技巧能使碘化鉀淀粉試紙變藍(lán)的氣體除Cl2外,還有NO2、O3等。氯氣也能使品紅溶液褪色,但加熱后紅色不復(fù)現(xiàn)。我的體會物質(zhì)的分離與提純,學(xué)會通過物質(zhì)的性質(zhì)來判斷使用的方法,如液液混合物,沸點相差較大可以使用蒸餾的方法,有時一些陌生的物質(zhì),通過題給性質(zhì)正確判斷方法。2.常見陰離子的檢驗離子使用的試劑反應(yīng)現(xiàn)象有關(guān)的離子方程式ClAgNO3溶液、稀硝酸加入AgNO3溶液,產(chǎn)生白色沉淀,該沉淀在稀硝酸中不溶解AgCl=AgClBr(1) AgNO3溶液、稀硝酸(2)氯水、CCl4(1)加入AgNO3溶液,產(chǎn)生淺黃色沉淀,該沉淀不溶于稀硝酸(2)加入氯水后振蕩,再滴入CCl4少許,CCl4層呈橙紅色(1)AgBr=AgBr(2)Cl22Br=Br22ClI(1) AgNO3溶液、稀硝酸(2)氯水、淀粉溶液(1)加AgNO3溶液,產(chǎn)生黃色沉淀,該沉淀不溶于稀硝酸(2)加入氯水和淀粉溶液,溶液變藍(lán)色(1)AgI=AgI(2)Cl22I=I22ClSOBaCl2溶液、鹽酸加入BaCl2溶液,產(chǎn)生白色沉淀,該沉淀可溶于稀鹽酸,并放出無色、有刺激性氣味的氣體Ba2SO=BaSO3BaSO32H=Ba2SO2H2OSOBaCl2溶液、鹽酸加入稀鹽酸,無現(xiàn)象,再加入BaCl2溶液,生成白色沉淀Ba2SO=BaSO4 某溶液中加入BaCl2溶液,產(chǎn)生白色沉淀,再往沉淀中加入稀HNO3,沉淀不消失,能否判斷溶液中一定含有SO?提示不能。若溶液中含有Ag或SO而無SO時,同樣會發(fā)生上述現(xiàn)象。3常見氣體的檢驗氣體檢驗方法和現(xiàn)象化學(xué)方程式H2(1) 純氫氣在空氣中燃燒火焰呈淡藍(lán)色,產(chǎn)物通入石灰水無變化(2)點燃不純的氫氣有爆鳴聲2H2OO22H2CO2通入澄清石灰水時石灰水變渾濁CO2Ca(OH)2=CaCO3H2OO2使帶火星的木條復(fù)燃CO2CO2Cl2能使?jié)駶櫟牡矸跭I試紙變?yōu)樗{(lán)色Cl22I=I22ClSO2(1) 能使品紅溶液褪色(加熱后紅色復(fù)現(xiàn))(2)使澄清石灰水變渾濁SO2Ca(OH)2=CaSO3H2ONH3(1)能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)色(2)用蘸濃鹽酸的玻璃棒靠近,能產(chǎn)生白煙(1)NH3H2ONH3H2ONHOH(2)HClNH3=NH4Cl1生成沉淀法在混合物中加入某試劑,使其中一種以沉淀形式分離出去的方法(如下圖,括號中為雜質(zhì)離子)。2生成氣體法在混合物中加入某試劑,使其中一種以氣體形式分離出去的方法。例如:Na2SO4溶液中混有少量Na2CO3,為了不引入新的雜質(zhì),可加入適量的稀硫酸并加熱,將Na2CO3轉(zhuǎn)化為氣體(CO2)而除去。3氧化還原法利用氧化還原反應(yīng)原理進(jìn)行除雜的方法。對于含有還原性雜質(zhì)的混合物,可加入適當(dāng)氧化劑將其氧化成被提純的物質(zhì);而對含有氧化性雜質(zhì)的混合物,可加入適當(dāng)還原劑將其還原為被提純的物質(zhì)。例如:FeCl2溶液里含有少量FeCl3雜質(zhì),可加過量鐵粉將Fe3還原為Fe2(Fe2Fe3=3Fe2)。如FeCl3溶液中含有少量FeCl2雜質(zhì),可通入適量Cl2將FeCl2氧化為FeCl3(2Fe2Cl2=2Fe32Cl),也可以用雙氧水氧化Fe2。4酸堿法向混合物中加入酸或堿,使混合物中某一組分參加反應(yīng)而被除去的方法。如在鎂粉中混有少量鋁粉,可向其中加入足量的NaOH溶液,使其中的Al轉(zhuǎn)化為可溶性的NaAlO2,然后過濾,即可得到純凈的Mg(2Al2OH2H2O=2AlO3H2)。5加熱分解法利用混合物中各組分熱穩(wěn)定性不同,將其進(jìn)行加熱或灼燒處理,從而提純物質(zhì)。例如:Na2CO3溶液中含有少量NaHCO3雜質(zhì),可用加熱法使NaHCO3分解成Na2CO3而除去。6調(diào)節(jié)pH法通過加入試劑來調(diào)節(jié)溶液的pH,使溶液中某組分沉淀而分離的方法。一般加入相應(yīng)的難溶或微溶物來調(diào)節(jié)。例如:在CaCl2溶液中含有FeCl3雜質(zhì),由于FeCl3水解,溶液是酸性溶液,就可采用調(diào)節(jié)溶液pH的辦法將Fe3沉淀出去,為此,可向溶液中加碳酸鈣。特別提醒化學(xué)方法提純物質(zhì)的“四原則”:一是不增(不增加新的雜質(zhì));二是不減(不減少被提純的物質(zhì));三是易分(被提純的物質(zhì)與雜質(zhì)容易分離);四是復(fù)原(被提純的物質(zhì)要復(fù)原成原物質(zhì))?;瘜W(xué)方法提純物質(zhì)的“三必須”:一是除雜試劑必須過量;二是過量試劑必須除清(因為過量試劑會帶入新的雜質(zhì));三是除雜途徑選最佳,注意除多種雜質(zhì)的合理順序。 (2012徐州一調(diào))欲從苯酚的乙醇溶液中回收苯酚,有下列操作:蒸餾過濾靜置后分液萃取通入過量CO2加入足量的金屬鈉加足量氫氧化鈉溶液加足量氯化鐵溶液加足量濃溴水加入乙酸和濃硫酸的混合液并加熱,合理的操作步驟是()。A BC D解析苯酚跟乙醇可混溶,乙醇易揮發(fā),可通過蒸餾的方法加以分離。但不宜直接將混合物進(jìn)行蒸餾,因為苯酚易被氧化且也有揮發(fā)性。另一方面,有水存在時苯酚易吸水成液體,所以最后要用分液的方法將苯酚分離出來。實驗操作順序為:加足量氫氧化鈉溶液(使苯酚轉(zhuǎn)化為苯酚鈉)蒸餾(分離出乙醇)在蒸餾殘留液中通入過量的CO2(將苯酚鈉轉(zhuǎn)化為苯酚)靜置分液(將液態(tài)苯酚層跟水層分開)。所以答案應(yīng)選B。答案B 請給下列各組混合物的分離或提純物質(zhì)選用恰當(dāng)?shù)姆椒ǎ篈.分餾B過濾C結(jié)晶D升華E分液F蒸發(fā)G加熱分解。(1)除去Ca(OH)2溶液中懸浮的CaCO3,用_。(2)分離石油中各種不同沸點的成分,用_。(3)除去固體碘中混有的少量碘化鈉,用_。(4)除去氧化鐵中的氫氧化鐵,用_。答案(1)B(2)A(3)D(4)G1鑒定、鑒別和檢驗(1)鑒定:是指用化學(xué)方法來確定未知物質(zhì)的組成,各組成部分一定要逐一檢驗出來。鑒定又分為定性鑒定和定量鑒定兩種。(2)鑒別:是用一定的物理或化學(xué)方法把兩種或兩種以上的已知物質(zhì)一一區(qū)別開來。(3)檢驗:是根據(jù)所給出的實驗步驟和現(xiàn)象,通過推理判斷來確定被檢驗物質(zhì)是否存在。2常見物質(zhì)的檢驗方法根據(jù)物質(zhì)性質(zhì),使被檢驗物質(zhì)與加入的試劑作用,轉(zhuǎn)變?yōu)槟撤N已知物質(zhì),或產(chǎn)生某種特殊現(xiàn)象,從而確定該物質(zhì)的存在。常見的特殊現(xiàn)象有:(1)生成氣體:能夠生成氣體的離子很多,生成的氣體也常有性質(zhì)的相似之處,判斷時要注意干擾。(2)生成沉淀:許多金屬離子或酸根陰離子都可以生成具有特殊顏色、特殊性質(zhì)的沉淀,但同時也應(yīng)注意排除干擾離子。(3)顯現(xiàn)特殊顏色:特殊顏色的出現(xiàn)或消失并配合特殊試劑,如KSCN檢驗Fe3、酸性KMnO4檢驗烯烴或苯的同系物、新制Cu(OH)2懸濁液檢驗葡萄糖等含醛基(CHO)的物質(zhì)。特別提醒中學(xué)常見互滴現(xiàn)象不同的反應(yīng)主要有:(1)Na2CO3(aq)與稀鹽酸的反應(yīng)向稀鹽酸中滴加Na2CO3(aq),開始有氣泡產(chǎn)生,后來不產(chǎn)生氣泡。向Na2CO3中滴加稀鹽酸,邊滴邊振蕩,開始不產(chǎn)生氣泡,后來產(chǎn)生氣泡。(2)NaOH(aq)與AlCl3(aq)的反應(yīng)向AlCl3(aq)中滴加NaOH(aq),開始產(chǎn)生白色沉淀,后來白色沉淀逐漸消失。向NaOH(aq)中滴加AlCl3(aq),開始不產(chǎn)生沉淀,后來產(chǎn)生白色沉淀。(3)NaAlO2(aq)與稀鹽酸反應(yīng)向NaAlO2(aq)中滴加稀鹽酸,開始有白色沉淀產(chǎn)生,后來白色沉淀消失。向稀鹽酸中滴加NaAlO2(aq),開始不產(chǎn)生沉淀,后來產(chǎn)生白色沉淀。(4)AgNO3(aq)與NH3H2O反應(yīng)向NH3H2O中滴加AgNO3(aq),開始不產(chǎn)生沉淀,后來產(chǎn)生沉淀。向AgNO3(aq)中滴加NH3H2O,開始有沉淀產(chǎn)生,后來沉淀逐漸消失。 (2012宿遷二模)有關(guān)溶液中所含離子的檢驗,下列判斷中正確的是()。A加入硝酸酸化,再滴加KSCN溶液后有紅色物質(zhì)生成,則原溶液中一定有Fe3存在B加入鹽酸,有能使澄清石灰水變渾濁的氣體生成,則原溶液中一定有大量的CO存在C用某溶液做焰色反應(yīng)實驗時,火焰為黃色,則該溶液中一定有鈉離子,可能有鉀離子D分別含有Mg2、Cu2、Fe2和Na的四種鹽酸鹽溶液,只用NaOH溶液是不能一次鑒別開的解析A項,原溶液中也可能只含有Fe2而不含F(xiàn)e3,因為硝酸具有氧化性,能將Fe2氧化為Fe3;B項,原溶液中可能含有HCO等離子;C項,確定是否含有鉀離子要透過藍(lán)色的鈷玻璃觀察;D項,有顏色的離子為Cu2和Fe2,加入NaOH,CuCl2溶液中出現(xiàn)藍(lán)色沉淀,F(xiàn)eCl2溶液中出現(xiàn)白色沉淀,且沉淀逐漸變成灰綠色,最后變成紅褐色,MgCl2溶液中出現(xiàn)白色沉淀,NaCl溶液沒有明顯現(xiàn)象。答案C 下列各組氣體或溶液用括號內(nèi)試劑加以鑒別,其中不合理的是()。A二氧化碳、二氧化硫、一氧化碳(品紅溶液)B氯化鈉、硝酸銀、碳酸氫鈉(稀鹽酸)C酒精、醋酸、碳酸鈉(石蕊試液)D硫酸、硝酸鋇、氯化鉀(碳酸鈉溶液)答案A1紙層析法的基本原理紙層析以濾紙作為惰性支持物。濾紙纖維上的羥基具有親水性,它所吸附的水作為固定相,通常把不與水混溶的有機溶劑作為流動相。由于吸附在濾紙上的樣品的各組分在水或有機溶劑中的溶解能力各不相同,各組分會在兩相之間產(chǎn)生不同的分配現(xiàn)象。親脂性強的成分在流動相中分配得多一些,隨流動相移動的速度就快一些;而親水性強的成分在固定相中分配得多一些,隨流動相移動的速度就慢一些。這樣,性質(zhì)不同的組分就分離在濾紙的不同位置上。2Fe3和Cu2的顯色反應(yīng)(1)Fe3遇氨水生成紅棕色沉淀:Fe33NH3H2O=Fe(OH)33NH。(2)Cu2與氨水反應(yīng)生成深藍(lán)色溶液:Cu24NH3H2O=Cu(NH3)4H2O。3實驗方案設(shè)計(1)裝置制作:取一支大試管,配一個合適的橡膠塞,在橡膠塞上插入回形針以夾持濾紙條。在距濾紙條末端約2 cm處用鉛筆畫一個小圓點作為原點(如右圖)。(2)點層析試樣:取一只表面皿,加入1 mL飽和FeCl3溶液和1 mL飽和CuSO4溶液,混合后作為層析試樣。用毛細(xì)管蘸取試樣在濾紙條的原點處輕輕點樣,晾干后再點,重復(fù)35次。將晾干的濾紙條夾持在橡膠塞下面的回形針上。(3)配制展開劑:另取一支試管,加入9 mL丙酮和1 mL 6 molL1鹽酸,混合均勻,作為展開劑。(4)層析操作:用滴管吸取一定量展開劑,小心地注入大試管的底部,將橡膠塞和點有試樣的濾紙條慢慢伸入試管內(nèi),使紙條末端浸入展開劑中約0.5 cm,注意不要讓試樣點接觸展開劑。約35 min后,展開劑上升至濾紙條的上端。(5)顯色反應(yīng):用鑷子取下濾紙條,放在盛有濃氨水的試劑瓶口上方,進(jìn)行氨熏。4實驗現(xiàn)象與結(jié)論(1)實驗現(xiàn)象:濾紙條上出現(xiàn)兩個色譜(如右圖),上面色譜為黃色,下面色譜為藍(lán)色。(2)結(jié)論:Fe3隨丙酮移動的速度大于Cu2隨丙酮移動的速度,從而使Fe3分離在濾紙的上方,Cu2分離在濾紙的下方。 (2012泰州模擬)下列有關(guān)紙層析法分離Fe3和Cu2的實驗操作和結(jié)論的敘述中錯誤的是()。A配制展開劑時需要丙酮和鹽酸,其中丙酮作為流動相B將點有FeCl3和CuSO4混合溶液的濾紙條伸入試管內(nèi)時,應(yīng)使試樣點浸入展開劑中C紙層析法分離Fe3和Cu2后,氨熏時變棕黃色的部位存在大量的Fe3D氨熏時Cu2發(fā)生的反應(yīng)為Cu24HN3H2O=Cu(NH3)4H2O解析丙酮是不與水混溶的有機溶劑,可以作為流動相,A項正確;濾紙條伸入展開劑中時,試樣點不能接觸展開劑,B項錯誤;氨熏時,含F(xiàn)e3的部位變棕黃色,含Cu2的部位變藍(lán)色,C項正確;氨熏時發(fā)生的反應(yīng)為Fe33NH3H2O=Fe(OH)33NH和Cu24NH3H2O=Cu(NH3)4H2O,D項正確。答案B 亞硝酸鈉(sodium nitrite)俗稱“工業(yè)鹽”,其外觀與食鹽相似,也有咸味,但有劇毒。以下是某化學(xué)研究性學(xué)習(xí)小組的3位同學(xué)設(shè)計的亞硝酸鈉和食鹽的鑒別方案。請分析這3種方案并回答下列問題:(1)甲同學(xué)將兩份樣品分別加入酸性KMnO4溶液中,其中一份樣品能使酸性KMnO4溶液褪色,則該樣品是_,發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是_。(2)乙同學(xué)將兩份樣品分別加入AgNO3溶液中,實驗現(xiàn)象是_,發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_。為鑒別出這兩份樣品,還需進(jìn)行的后續(xù)操作是_。(3)丙同學(xué)將兩份樣品分別加入用鹽酸酸化的KI淀粉溶液中,無明顯現(xiàn)象的是_,能出現(xiàn)明顯現(xiàn)象的反應(yīng)的離子方程式是_。(4)請你再設(shè)計一種方案來鑒別亞硝酸鈉和食鹽:_。答案(1)亞硝酸鈉(NaNO2)5NO2MnO6H=5NO2Mn23H2O(2)兩份樣品均能產(chǎn)生白色沉淀AgNO3NaCl=AgClNaNO3,AgNO3NaNO2=AgNO2NaNO3在兩份白色沉淀中分別加入足量的稀HNO3,白色沉淀不溶解的是NaCl,白色沉淀溶解的是NaNO2(3)NaCl2NO2I4H=2NOI22H2O(4)方案一:將少量兩份樣品分別加入(NH4)2Fe(SO4)2溶液中,溶液變?yōu)樽攸S色的是NaNO2(NOFe22H=NOFe3H2O),無明顯現(xiàn)象的是NaCl方案二:常溫時將少量兩份樣品分別溶于蒸餾水中,然后用pH試紙測定兩份溶液的pH,pH7的是NaCl,pH7的是NaNO21(2009上海,6)下列實驗裝置不適用于物質(zhì)分離的是()。解析A裝置可用于分液操作;B裝置可用于分離易升華物質(zhì)與不升華物質(zhì),如I2與NaCl等;C是紙上層析裝置,常用于分離結(jié)構(gòu)相近、物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)相似的物質(zhì);D裝置中溫度計測的是反應(yīng)液的溫度,常作為反應(yīng)裝置。答案D2(2009廣東理基,2)下列除去雜質(zhì)的方法正確的是()。A除去CO2中混有的CO:用澄清石灰水洗氣B除去BaCO3固體中混有的BaSO4:加過量鹽酸后,過濾、洗滌C除去FeCl2溶液中混有的FeCl3:加入過量鐵粉,過濾D除去Cu粉中混有的CuO:加適量稀硝酸后,過濾、洗滌解析選項A宜將混合氣體通過灼熱的CuO;選項B鹽酸溶解的是BaCO3固體,把雜質(zhì)BaSO4給保留了下來;選項D不能選用氧化性酸HNO3(把Cu也溶解了),可選用稀鹽酸。答案C3(2010上海,15)除去下列括號內(nèi)雜質(zhì)的試劑或方法錯誤的是()。AHNO3溶液(H2SO4),適量BaCl2溶液,過濾BCO2(SO2),酸性KMnO4溶液、濃硫酸,洗氣CKNO3晶體(NaCl),蒸餾水,結(jié)晶DC2H5OH(CH3COOH),加足量CaO,蒸餾解析此題考查了物質(zhì)的提純知識。A項,加入BaCl2又引入了Cl雜質(zhì),應(yīng)加入適量Ba(NO3)2溶液、過濾,A項錯;用酸性KMnO4可把SO2氧化為硫酸除去,用濃硫酸干燥可得純CO2,所以用這兩種物質(zhì)來洗氣可達(dá)目的,B項對;在溶解度曲線中,KNO3屬于陡升型,NaCl屬于緩升型,二者可用重結(jié)晶法分離,C項對;乙酸和CaO反應(yīng),生成鹽,蒸餾時不能揮發(fā),而乙醇則蒸發(fā),可以分離兩者,D對。答案A4(2011浙江,8)下列說法不正確的是()。A變色硅膠干燥劑含有CoCl2,干燥劑呈藍(lán)色時,表示不具有吸水干燥功能B“硝基苯制備”實驗中,將溫度計插入水浴,但水銀球不能與燒杯底部和燒杯壁接觸C“中和滴定”實驗中,容量瓶和錐形瓶用蒸餾水洗凈后即可使用,滴定管和移液管用蒸餾水洗凈后,須經(jīng)干燥或潤洗后方可使用D除干燥CO2中混有的少量SO2,可將混合氣體依次通過盛有酸性KMnO4溶液、濃硫酸的洗氣瓶解析變色硅膠含有CoCl2,無水CoCl2為藍(lán)色,因此藍(lán)色表示具有吸水干燥功能,A錯;硝基苯制備中溫度計插入水浴中控制溫度,但不能與燒杯內(nèi)壁或底部接觸,B對;中和滴定時容量瓶和錐形瓶洗滌后無需干燥或用溶液潤洗,但滴定管或移液管洗滌后必須干燥或潤洗,否則盛裝的溶液會被稀釋,C對;KMnO4可以氧化SO2,CO2、SO2的混合氣體通入酸性KMnO4溶液,SO2被吸收,再通入濃硫酸,水蒸氣被吸收,D對。答案A5(2011安徽,27)MnO2是一種重要的無機功能材料,粗MnO2的提純是工業(yè)生產(chǎn)的重要環(huán)節(jié)。某研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計了將粗MnO2(含有較多的MnO和MnCO3)樣品轉(zhuǎn)化為純MnO2的實驗,其流程如下:(1)第步加稀H2SO4時,粗MnO2樣品中的_(寫化學(xué)式)轉(zhuǎn)化為可溶性物質(zhì)。 (2)第步反應(yīng)的離子方程式是_ClO_=MnO2Cl2_。(3)第步蒸發(fā)操作必需的儀器有鐵架臺(含鐵圈)、_、_、_,已知蒸發(fā)得到的固體中有NaClO3和NaOH,則一定還含有_(寫化學(xué)式)。(4)若粗MnO2樣品的質(zhì)量為12.69 g,第步反應(yīng)后,經(jīng)過濾得到8.7 g MnO2,并收集到0.224 L CO2(標(biāo)準(zhǔn)狀況下),則在第步反應(yīng)中至少需要_mol NaClO3。解析(1)第步加入稀H2SO4時,粗MnO2中的雜質(zhì)MnO和MnCO3溶解生成可溶性的MnSO4。(2)第步反應(yīng)的離子方程式是:5Mn22ClO4H2O=5MnO2Cl28H。(3)蒸發(fā)操作中除了鐵架臺(含鐵圈),還必需有蒸發(fā)皿、酒精燈、玻璃棒;由于第步將Cl2通入熱的NaOH溶液中,因此,最終蒸發(fā)得到的固體中一定含有NaCl。(4)由收集到0.224 L的CO2可求得m(MnCO3)115 gmol11.15 g,則樣品中m(MnO)12.69 g8.7 g1.15 g2.84 g,則n(Mn2)n(MnCO3)n(MnO)0.01 mol0.04 mol0.05 mol,由反應(yīng)的離子方程式可知反應(yīng)需要NaClO3 0.02 mol。答案(1)MnO和MnCO3(2)5Mn224H2O518H(3)蒸發(fā)皿酒精燈玻璃棒NaCl(4)0.021(2009上海,16)物質(zhì)的鑒別有多種方法。下列能達(dá)到鑒別目的的是()。用水鑒別苯、乙醇、溴苯用相互滴加的方法鑒別Ca(OH)2和NaHCO3溶液點燃鑒別甲烷和乙炔A B C D解析中乙醇與水互溶,苯、溴苯與水均分層,但苯層(油層)在上層、溴苯層(油層)在下層,可以區(qū)分。中兩者互滴,均有沉淀生成,至過量也是此現(xiàn)象,無法利用互滴鑒別。中可通過煙的濃烈程度、火焰明亮程度及顏色來鑒別。答案B2(2011天津卷,3)向四支試管中分別加入少量不同的無色溶液進(jìn)行如下操作,結(jié)論正確的是()。操作現(xiàn)象結(jié)論A滴加BaCl2溶液生成白色沉淀原溶液中有SOB滴加氯水和CCl4,振蕩、靜置下層溶液顯紫色原溶液中有IC用潔凈鉑絲蘸取溶液進(jìn)行焰色反應(yīng)火焰呈黃色原溶液中有Na,無KD滴加稀NaOH溶液,將濕潤紅色石蕊試紙置于試管口試紙不變藍(lán)原溶液中無NH解析由于CO等離子與Ba2可以生成白色沉淀BaCO3等而造成干擾,A錯;由于鉀元素的紫色會被鈉元素的焰色反應(yīng)干擾,故需要隔著藍(lán)色鈷玻璃進(jìn)行觀察驗證鉀元素是否存在,C錯;NH3H2O只有在濃溶液或者加熱條件下才能分解生成NH3,故NaOH稀溶液難以與NH生成NH3,D錯。答案B3(2011重慶,11)不能鑒別AgNO3、BaCl2、K2SO3和Mg(NO3)2四種溶液(不考慮它們間的相互反應(yīng))的試劑組是()。A鹽酸、硫酸 B鹽酸、氫氧化鈉溶液 C氨水、硫酸 D氨水、氫氧化鈉溶液 解析四種溶液中分別加入鹽酸后,生成白色沉淀的是AgNO3,生成刺激性氣味的氣體的是K2SO3,沒有明顯現(xiàn)象的是BaCl2和Mg(NO3)2,取沒有現(xiàn)象的兩種溶液分別加入硫酸,生成白色沉淀的是BaCl2,另一種是Mg(NO3)2;若分別加入NaOH溶液,生成白色沉淀的是Mg(NO3)2,另一種是BaCl2,因此A、B項均可以鑒別。四種溶液中逐滴加入氨水,先生成沉淀后又溶解的是AgNO3,只生成白色沉淀的是Mg(NO3)2;沒有明顯現(xiàn)象的是BaCl2和Na2SO3,兩種溶液中加入硫酸,生成白色沉淀的是BaCl2,有刺激性氣味氣體生成的是K2SO3;而加入NaOH溶液則無法鑒別這兩種溶液。因此C能鑒別,D不能。答案D4(2011全國,7)下列敘述錯誤的是()。A用金屬鈉可區(qū)分乙醇和乙醚B用高錳酸鉀酸性溶液可區(qū)分己烷和3己烯C用水可區(qū)分苯和溴苯D用新制的銀氨溶液可區(qū)分甲酸甲酯和乙醛解析甲酸甲酯和乙醛中都含有醛基,可以與銀氨溶液反應(yīng)得到銀單質(zhì),D項錯誤;乙醇中含有羥基,可以與金屬鈉反應(yīng)生成氣體,而乙醚則不能,因此可以鑒別,A項正確;高錳酸鉀可以氧化含有碳碳雙鍵的3己烯,而不能氧化烷烴,B項正確;苯和溴苯均不溶于水,而苯的密度小于水,溴苯的密度大于水,因此可以用水鑒別,C項正確。 答案D5(2010天津,3)下列鑒別方法可行的是()。A用氨水鑒別Al3、Mg2和AgB用Ba(NO3)2溶液鑒別Cl、SO和CO C用核磁共振氫譜鑒別1溴丙烷和2溴丙烷D用KMnO4酸性溶液鑒別CH3CH=CHCH2OH和CH3CH2CH2CHO解析A項,氨水使Al3、Mg2生成沉淀,但是氨水均不能使沉淀溶解,無法區(qū)別,錯;B項,Ba2與SO和CO均生成沉淀,錯;C項,1溴丙烷有三種峰,2溴丙烷有兩種峰,正確;D項,反應(yīng)后KMnO4可以氧化碳碳雙鍵和醛基,反應(yīng)后KMnO4均褪色,錯。其中,C項是易錯點。答案C6(2010浙江,13)某鈉鹽溶液中可能含有NO 、SO、SO、CO、Cl、I等陰離子。某同學(xué)取5份此溶液樣品,分別進(jìn)行了如下實驗:用pH計測得溶液pH大于7加入鹽酸,產(chǎn)生有色刺激性氣體加入硝酸酸化的AgNO3溶液產(chǎn)生白色沉淀,且放出有色刺激性氣體加足量BaCl2溶液,產(chǎn)生白色沉淀,該沉淀溶于稀硝酸且放出氣體,將氣體通入品紅溶液,溶液不褪色加足量BaCl2溶液,產(chǎn)生白色沉淀,在濾液中加入酸化的(NH4)2Fe(SO4)2溶液,再滴加KSCN溶液,顯紅色該同學(xué)最終確定在上述六種離子中僅含NO、CO、Cl三種陰離子。請分析,該同學(xué)只需要完成上述哪幾個實驗,即可得出此結(jié)論()。A BC D解析各步所判斷結(jié)果為:溶液呈堿性。含NO,它與酸反應(yīng)生成HNO2,HNO2不穩(wěn)定,分解為NO、NO2,其中NO2為有色、刺激性氣體。含Cl、不含I(因無黃色沉淀)、含NO (原因同)。含CO、不含SO、不含SO(因BaSO3遇HNO3會生成BaSO4而不溶)。說明原溶液中含有氧化性離子,把(NH4)2Fe(SO4)2中的2價鐵氧化成了3價,證明有NO。綜上所述,做實驗即可確定原溶液中有哪幾種離子存在。答案B7在酸性條件下碘酸鉀是一種較強的氧化劑,可與碘化物、亞硫酸鹽等還原性物質(zhì)反應(yīng)。工業(yè)生產(chǎn)碘酸鉀的流程如下:請回答下列問題:(1)已知反應(yīng)室發(fā)生的反應(yīng)中,兩種還原產(chǎn)物所得電子數(shù)相同,請寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式:_。(2)反應(yīng)室需加熱煮沸,其目的是:加快反應(yīng)速率,使反應(yīng)物充分反應(yīng):_,有利于反應(yīng)向正方向進(jìn)行。(3)已知幾種物質(zhì)的溶解度見下表:KClKH(IO3)2KClO3溶解度g/100 g水(25 )20.80.87.5溶解度g/100 g水(80 )37.112.416.2由上表數(shù)據(jù)分析可知,操作的名稱為_。(4)在反應(yīng)室中加入KOH調(diào)節(jié)溶液的pH10,其目的是_(用離子方程式表示)。(5)某同學(xué)欲測定成品中碘酸鉀的含量,設(shè)計了如下實驗:準(zhǔn)確稱取1 g樣品,加適量蒸餾水使其完全溶解;用稀硫酸酸化上述所得溶液,加入過量KI溶液,充分?jǐn)嚢?;以淀粉為指示劑,逐滴加?.0 molL1的Na2S2O3溶液,當(dāng)藍(lán)色剛好褪去時,消耗Na2S2O3溶液12.00 mL,則成品中KIO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(已知:KIO35KI3H2SO4=3K2SO43I23H2O,I22Na2S2O3=2NaINa2S4O6)。答案(1)6I211KClO33H2O=6KH(IO3)25KCl3Cl2(2)除去反應(yīng)生成的Cl2(3)冷卻結(jié)晶、過濾(4)OHH=H2O(5)85.6%名師偈語物質(zhì)的檢驗、分離與提純屬于化學(xué)實驗的基礎(chǔ)知識與技能,是高考的重點與熱點內(nèi)容之一。主要考點有:離子的檢驗,如Fe3、NH等;氣體的檢驗,如NH3 、SO2 等;物質(zhì)分離與提純的方法。預(yù)測物質(zhì)的檢驗、分離和提純知識以離子檢驗、氣體制備、除雜、驗滿和元素及其化合物性質(zhì)為基礎(chǔ),以化學(xué)實驗的基本操作為主線,考查物質(zhì)的檢驗、分離和提純操作中應(yīng)注意的問題,判斷操作的正誤,設(shè)計物質(zhì)鑒別、分離和提純的實驗方案以及對材料的組織和語言表達(dá)能力,是今后高考命題的新動向。氣體實驗裝置,通常由氣體發(fā)生、氣體凈化、氣體收集、尾氣處理等裝置組成,對一些常見裝置進(jìn)行改進(jìn)和重新組合,往往能夠?qū)崿F(xiàn)一些特殊的實驗?zāi)康摹5湫偷臍怏w實驗裝置改進(jìn)設(shè)計有:依據(jù)啟普發(fā)生器原理設(shè)計的反應(yīng)器,尾氣吸收、防倒吸裝置的設(shè)計,液封裝置的設(shè)計,恒壓裝置的設(shè)計等。解題策略1實驗設(shè)計的創(chuàng)新往往要體現(xiàn)七個“一”,即:一個實驗的多種現(xiàn)象,一種實驗現(xiàn)象的多種原因,一種裝置的多種用途,一種用途的多種裝置,一個儀器的多種用法,一種物質(zhì)的多種制法,一組物質(zhì)的多種鑒別方法。2選擇反應(yīng)原理的原則是:反應(yīng)條件溫和、轉(zhuǎn)化率高、實驗操作簡便安全、產(chǎn)物便于分離與收集。中學(xué)化學(xué)實驗中,常見的氣體制備實驗是其中的重要組成部分,學(xué)生應(yīng)掌握的氣體制備實驗有:三種單質(zhì)(H2、O2、Cl2)的制備;三種氫化物(HCl、H2S、NH3)的制備;五種氧化物(CO2、SO2、NO2、NO、CO)的制備;兩種有機物(C2H4、C2H2)的制備。復(fù)習(xí)時,除了掌握好教材中經(jīng)典的制備方法外,還應(yīng)對藥品選擇、反應(yīng)原理進(jìn)行拓展和創(chuàng)新?!纠?】 (2010上海,26)CaCO3廣泛存在于自然界,是一種重要的化工原料。大理石主要成分為CaCO3,另外有少量的含硫化合物。實驗室用大理石和稀鹽酸反應(yīng)制備CO2氣體。下列裝置可用于CO2氣體的提純和干燥。完成下列填空:(1)用濃鹽酸配制11(體積比)的稀鹽酸(約6 molL1),應(yīng)選用的儀器是_。a燒杯b玻璃棒c量筒d容量瓶(2)上述裝置中,A是_溶液,NaHCO3溶液可以吸收_。(3)上述裝置中,B物質(zhì)是_。用這個實驗得到的氣體測定CO2的分子量,如果B物質(zhì)失效,測定結(jié)果_(填“偏高”“偏低”或“不受影響”)。(4)一次性飯盒中石蠟(高級烷烴)和CaCO3在食物中的溶出量是評價飯盒質(zhì)量的指標(biāo)之一,測定溶出量的主要實驗步驟設(shè)計如下:剪碎、稱量浸泡溶解過濾殘渣烘干冷卻、稱重恒重為了將石蠟和碳酸鈣溶出,應(yīng)選用的試劑是_。a氯化鈉溶液 b稀醋酸 c稀硫酸 d正己烷(5)在溶出量測定實驗中,為了獲得石蠟和碳酸鈣的最大溶出量,應(yīng)先溶出_,后溶出_。(6)上述測定實驗中,連續(xù)_,說明樣品已經(jīng)恒重。解析(1)考查等體積比濃度的溶液配制,用量筒量取等體積水與濃鹽酸,倒入燒杯,攪拌混勻即可。(2)由于制備得到的CO2中含H2S以及反應(yīng)揮發(fā)出的HCl,因此可通過CuSO4溶液除去H2S,通過飽和NaHCO3溶液除去HCl。(3)固體B應(yīng)為無水CaCl2,可除去CO2中的H2O(g)。如果CaCl2失效,則氣體為CO2與H2O(g)的混合氣體,其平均分子量小于CO2的分子量,因此測定結(jié)果偏低。(4)要溶解CaCO3應(yīng)選用稀醋酸,不能用稀H2SO4,因為H2SO4與CaCO3反應(yīng)生成CaSO4,微溶于水。正己烷用于溶解石蠟。(5)先用正己烷溶解石蠟,才能使其中的CaCO3與醋酸充分接觸發(fā)生反應(yīng),使二者達(dá)到最大溶出量。(6)兩次稱量的質(zhì)量差不超過0.001 g,說明已經(jīng)恒重。答案(1)abc(2)CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液HCl氣體或酸性氣體(3)無水CaCl2偏低(4)bd(5)石蠟CaCO3(6)兩次稱量的結(jié)果相差不超過(或小于)0.001 g研究物質(zhì)的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì),是化學(xué)實驗的最主要功能。而許多化學(xué)實驗裝置的設(shè)計,其目的就是研究物質(zhì)所具有的性質(zhì)。注重考查考生的創(chuàng)新思維能力。解題策略解答該類題應(yīng)先明確實驗?zāi)康暮鸵?,再依?jù)化學(xué)原理、物質(zhì)性質(zhì)和實驗設(shè)計的基本要求進(jìn)行解答。1基礎(chǔ)性訓(xùn)練以教材實驗為載體,從反應(yīng)原理、裝置原理和操作原理等方面進(jìn)行強化訓(xùn)練。2拓展性訓(xùn)練一是要注重對教材實驗的改進(jìn)和挖掘;二是要對實驗進(jìn)行創(chuàng)新設(shè)計。對于多種情況的反應(yīng),根據(jù)“實驗問題”提出猜想;依據(jù)假設(shè)設(shè)計實驗,要充分考慮多種可能性,避免肯定的或唯一性結(jié)論。在性質(zhì)探究實驗中,尾氣處理裝置、安全瓶和防倒吸裝置等都是考查的熱點,要理解其原理,選擇或設(shè)計最簡便的裝置?!纠?】 (2009廣東,21)三草酸合鐵酸鉀晶體K3Fe(C2O4)33H2O可用于攝影和藍(lán)色印刷。某小組將無水三草酸合鐵酸鉀在一定條件下加熱分解,對所得氣體產(chǎn)物和固體產(chǎn)物進(jìn)行實驗和探究。請利用實驗室常用儀器、用品和以下限選試劑完成驗證和探究過程。限選試劑:濃硫酸、1.0 molL1 HNO3、1.0 molL1鹽酸、1.0 molL1 NaOH、3% H2O2、0.1 molL1 KI、0.1 molL1 CuSO4、20% KSCN、澄清石灰水、氧化銅、蒸餾水。(1)將氣體產(chǎn)物依次通過澄清石灰水(A)、濃硫酸、灼熱氧化銅(B)、澄清石灰水(C),觀察到A、C中澄清石灰水都變渾濁,B中有紅色固體生成,則氣體產(chǎn)物是_。(2)該小組同學(xué)查閱資料后推知,固體產(chǎn)物中,鐵元素不可能以三價形式存在,而鹽只有K2CO3。驗證固體產(chǎn)物中鉀元素存在的方法是_,現(xiàn)象是_。(3)固體產(chǎn)物中鐵元素存在形式的探究。提出合理假設(shè)假設(shè)1:_;假設(shè)2:_;假設(shè)3:_。設(shè)計實驗方案證明你的假設(shè)實驗過程根據(jù)中方案進(jìn)行實驗。按下表的格式寫出實驗步驟、預(yù)期現(xiàn)象與結(jié)論。實驗步驟預(yù)期現(xiàn)象與結(jié)論步驟1:步驟2:步驟3:解析(1)將產(chǎn)生的氣體產(chǎn)物依次通過澄清石灰水,石灰水變渾濁,說明產(chǎn)生的氣體中含有CO2;然后再通過灼熱氧化銅、澄清石灰水,觀察到有紅色固體生成,澄清石灰水都變渾濁,說明產(chǎn)生的氣體中含有CO。(2)堿金屬元素的檢驗一般采用焰色反應(yīng)。(3)依據(jù)信息:固體產(chǎn)物中,鐵元素不可能以三價形式存在,而鹽只有K2CO3,可推測鐵元素只能以亞鐵及鐵單質(zhì)的形式存在;在設(shè)計實驗時,應(yīng)注意Fe與FeO的性質(zhì)的不同點。答案(1)CO2和CO(2)焰色反應(yīng)透過藍(lán)色鈷玻璃,觀察到紫色的火焰(3)假設(shè)1:鐵元素的存在形式為Fe單質(zhì)假設(shè)2:鐵元素的存
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