硫酸分廠檢驗(yàn)規(guī)程Microsoft Word 文檔.doc

硫 酸 分 廠 檢 驗(yàn) 規(guī) 程1 目的對(duì)工業(yè)硫酸生產(chǎn)過(guò)程進(jìn)行監(jiān)視與測(cè)量，以確保生產(chǎn)過(guò)程的穩(wěn)定，從而達(dá)到滿足顧客要求。2 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了流水生產(chǎn)過(guò)程的檢驗(yàn)指標(biāo)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則。本標(biāo)準(zhǔn)適用于硫鐵礦、硫精礦為原料，通過(guò)培燒 、凈化、轉(zhuǎn)化、吸收等一系列的生產(chǎn)過(guò)程。3 職責(zé)3.1分廠檢驗(yàn)（化驗(yàn)）負(fù)責(zé)生產(chǎn)所用原料、過(guò)程、過(guò)程產(chǎn)品的取樣、 制樣及檢驗(yàn)工作負(fù)責(zé)檢驗(yàn)記錄的填寫工作,履行鑒別、 報(bào)告職能；做好自檢 、戶檢 、專檢，并做好檢驗(yàn)記錄；負(fù)責(zé)收集 整理 歸檔產(chǎn)品的檢驗(yàn)和試驗(yàn)記錄。4 檢驗(yàn)工作程序4.1檢驗(yàn)流程圖硫精礦取樣點(diǎn) 污水SO2、總酸度取樣點(diǎn) 風(fēng)機(jī)出口水分、酸霧取樣點(diǎn) 硫尾砂輸送皮帶 沸騰爐 除塵器 凈化器 電除霧器 干燥塔 SO2風(fēng)機(jī) 出渣皮帶 礦灰、 渣取樣點(diǎn) 尾氣SO2、SO3取樣點(diǎn) 熱交換器 轉(zhuǎn)化器 一吸塔 熱交換器 轉(zhuǎn)化器 二吸塔 排空 一吸酸槽 一吸酸濃取樣點(diǎn) 二吸酸濃取樣點(diǎn) 成品酸槽 成品酸濃取樣點(diǎn) 4.2檢驗(yàn)項(xiàng)目 分析方法。 表1檢驗(yàn)項(xiàng)目分析方法原 料工 段硫精礦含硫%滴點(diǎn)法硫精礦含水%重量法燒出率%計(jì)算轉(zhuǎn)化吸收工程進(jìn)口SO2%SO2氣濃表轉(zhuǎn)化率計(jì)算吸收率%計(jì)算主風(fēng)機(jī)出口水份g/Nm重量法出口酸霧g/Nm滴定法凈 化污 水出口SO2g/l碘量法出口總酸庫(kù)g/Nm滴定法凈化率%計(jì)算硫 酸93酸濃%滴定法一吸酸濃%滴定法二吸酸濃%滴定法成品酸濃%滴定法4.3檢驗(yàn)規(guī)則表2工序控制項(xiàng)目檢驗(yàn)項(xiàng)目分析頻率取樣地點(diǎn)方法取樣人原料工段原料指標(biāo)含量見表11次/班原料皮帶和出渣皮帶化驗(yàn)人和操作工轉(zhuǎn)化吸收工段轉(zhuǎn)化、吸收率見表12次/班，其中SO31次/班查表和吸收塔出口化驗(yàn)人員主風(fēng)機(jī)酸霧、水分含量見表11次/班主風(fēng)機(jī)出口化驗(yàn)人員凈化污水凈化率、污水處理見表11次/班泡沫塔進(jìn)出口化驗(yàn)人員硫酸酸濃見表13次/班、其中成品酸1/次班酸槽化驗(yàn)人員4.3.1硫精礦采樣量不得少于2.5kg4.3.2中控分析人員要保證所出據(jù)的分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，并及時(shí)將分析結(jié)果送到部門領(lǐng)導(dǎo)，以及時(shí)指導(dǎo)調(diào)整工序的操作。4.4分析方法4.4.1 尾砂水分含量測(cè)定 稱取已制好的試樣10g于已恒重的稱量瓶中。精確至0.01g，將試樣撲勻，放入80干燥箱中干燥2h，取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻半小時(shí)后稱量。計(jì)算公式： 水分（）= 式中：G 干燥前試樣的質(zhì)量，g;G1 干燥后試樣的質(zhì)量，g4.4.2 尾砂有效硫的測(cè)定及燒出率的計(jì)算4.4.2.1 試劑a. 0.1N氫氧化鈉溶液b. 3%中性雙氧水c. 混合指示劑：0.12%甲基紅酒精溶液，0.08%次甲基藍(lán)酒精溶液，以1+1混合。4.2.2.2分析步驟a.試樣準(zhǔn)備 在每次測(cè)定前，先稱取預(yù)先處理的 試樣(將試樣20g均勻鋪平于直徑約90mm的培養(yǎng)皿中，放入干燥箱，在85干燥1小時(shí)取出。用鐵研缽麼至20篩目，縮分取1/4,再用瑪瑙研缽輕輕研磨至100篩目，放入烘箱，在85下干燥半小時(shí))取礦樣0.10.2g或礦渣、礦灰樣0.5g(準(zhǔn)確至0.0002g)均勻鋪平于瓷舟中。保存在干燥內(nèi)備用。b.裝置試漏將儀器裝好，在抽氣情況下，從分液漏斗注入6070ml蒸餾水，關(guān)閉漏斗旋塞，然后關(guān)閉氣口，繼續(xù)抽氣，此時(shí)如2吸收器中氣泡逐漸停止，則說(shuō)明裝置是嚴(yán)密的 ，如果氣泡逸出不停止，須逐段檢查至不漏氣為止，將水抽棄，以備測(cè)定。c.溶液準(zhǔn)備將電爐升溫，在抽氣情況下，有分液漏斗注入20ml3%過(guò)氧化氫溶液（側(cè)灰渣是加入5ml）；加入混合指示劑34滴和蒸餾水80ml，關(guān)閉旋塞。由滴定管加入氫氧化鈉溶液以中和吸收液，然后將氫氧化鈉溶液放至滴定管刻度零處，按上述手續(xù)檢查儀器嚴(yán)密度。d. 測(cè)定手續(xù)當(dāng)爐溫升至85010時(shí)，在抽氣情況下，將盛有試樣的 瓷舟放在燃燒管口，用細(xì)金屬絲送入燃燒管中心，立即塞緊管端橡皮塞。燃燒15min。在燃燒過(guò)程中，生成的 二氧化硫通過(guò)多孔濾板成為小氣泡進(jìn)入吸收液，被過(guò)氧化氫化成硫酸，使溶液顏色由褐綠色變?yōu)樽霞t色。隨著燃燒和吸收的 進(jìn)行，應(yīng)隨時(shí)以氫氧化鈉溶液滴定，直至吸收液由紫紅色變?yōu)楹志G色為終點(diǎn)，繼續(xù)吸收5min，直至吸收液不再由亮綠色變?yōu)樽霞t色為止，證明燃燒吸收已完成。 試樣燃燒完成后，從沖洗支管以水沖洗三次以上，每次約5ml左右，繼續(xù)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到終點(diǎn)，將吸收液內(nèi)的溶液抽棄，洗滌23次。硫含量的計(jì)算公式: 硫含量=式中：N氫氧化鈉溶液的當(dāng)前濃度； V氫氧化鈉溶液放入用量，ml; G試樣的質(zhì)量，g;0.01603硫的毫克當(dāng)量，g。 燒出量=4.4.3尾氣中三氧化硫含量的測(cè)定4.4.3.1 試劑與儀器a.采樣管b.六連球管c.0.01N氫氧化鈉溶液d.0.01N碘溶液e.0.5%淀粉溶液f.0.01N硫代硫酸鈉溶液g.混合指示劑:0.12%甲基紅酒精溶液，0.08%次甲基紅酒精溶液，以1+1混合。h.中性脫脂棉4.4.3.2操作步驟 稱取處理后的脫脂棉2g，均勻裝入六連球管內(nèi)。將中性蒸餾水2ml加入六連球管進(jìn)氣一端的球內(nèi)，使其中填塞的脫脂棉濕潤(rùn)。測(cè)定中，將加水端與采樣管連接，另一端接在壓力計(jì)上，取樣30min。采樣后將六連球管內(nèi)的棉花取出，放置于干凈的400ml燒杯內(nèi)，然后用蒸餾水洗滌六連球管和采樣管23次，洗滌水并入燒杯內(nèi)，使總體積約為300ml，加入0.5%淀粉24ml，用0.01N典液滴定至溶液呈淡藍(lán)色。然后用0.01N硫代硫酸鈉溶液將藍(lán)色褪出，加34滴混合指示劑，用0.01N氫氧化鈉溶液滴定至終點(diǎn)。計(jì)算公式：含量=式中：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml； 空白試驗(yàn)的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，ml； 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度； 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml； 空白試驗(yàn)的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml； 采樣的體積（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)）,l; 0.0400三氧化硫的毫克當(dāng)量，g; 80每摩爾三氧化硫的質(zhì)量，g； 22.4每摩爾三氧化硫在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積，l；4.4.4氣體中含量的測(cè)定及轉(zhuǎn)化率的計(jì)算4.4.4.1試劑和儀器a.0.01N碘溶液；b.0.1N碘溶液；c.0.5%淀粉溶液；d.經(jīng)過(guò)處理不耗碘的蒸餾水；e.反應(yīng)管；f.氣體量管（250ml或500ml）；g.水準(zhǔn)瓶（500ml或1000ml）；h.溫度計(jì)；l.采樣管。4.4.4.2操作步驟檢查量氣管、水準(zhǔn)瓶及儀器裝置是否漏氣，用移液管移取0.01N或0.1N碘液10ml（測(cè)定進(jìn)口時(shí)用0.1N碘液，尾氣中含量時(shí)用0.01N），加水至反應(yīng)管的容量的3/4處，加0.5%淀粉溶液2ML，塞緊橡皮塞。檢查各采樣點(diǎn)是否暢通，在正壓下采樣時(shí)應(yīng)排氣數(shù)分鐘，在負(fù)壓下采樣時(shí)利用排水吸氣法將樣氣抽出，充分置換進(jìn)入反應(yīng)管道中的氣體，以便進(jìn)行測(cè)定。將儀器連接好，轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞，使氣流能連續(xù)冒出氣泡，直至溶液藍(lán)色剛剛消失時(shí)，停止通氣，使量氣內(nèi)水位與水準(zhǔn)瓶水位對(duì)成水平，讀取量氣管內(nèi)氣體體積和溫度，根據(jù)余氣體積進(jìn)行查表或計(jì)算得出二氧化碳含量。計(jì)算公式：含量=式中：V碘溶液用量，ml N碘溶液當(dāng)量濃度：余氣體積（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)）的毫升數(shù)10.945每毫克當(dāng)量二氣化硫所占的氣體體積，ml。注：進(jìn)口SO2濃度可直接查表得到4.4.4.3 轉(zhuǎn)化率轉(zhuǎn)化率=式中：A進(jìn)轉(zhuǎn)化器前氣體中SO2，% B轉(zhuǎn)化后氣體中SO2含量，%4.4.4.4 吸收率吸收率=式中：A.B同4.4.4.3； C吸收后氣體中的含量，%4.4.5廢水中的含量的測(cè)定4.4.5.1 試劑和溶液a.0.1N碘液b.0.1N硫代硫酸鈉溶液c.0.5%淀粉溶液4.4.5.2 操作步驟 將50ml蒸餾水加入250ml錐形瓶中，加碘液1020ml，用移液管移取水樣10ml，將管尖插入錐形瓶?jī)?nèi)的液面下，等試樣流完，用0.1N硫代硫酸鈉溶液回滴至黃色，加入0.5%淀粉溶液2ml，繼續(xù)定至藍(lán)色剛消失。計(jì)算公式：SO2含量（g/l）=式中:標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的用量，ml； 標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的當(dāng)量濃度； 標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉的當(dāng)量濃度 標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉的用量，ml； 取樣體積，ml；0.032二氧化硫的毫克，g。4.4.6 廢水中總酸度的測(cè)定4.4.6.1 試劑溶液a.3% 中性雙氧水b.0.1IN氫氧化鈉溶液 c.甲基紅一次甲基混合指示劑4.4.6.2 操作步驟 將50mlL蒸餾水放入250ml錐形瓶中，加入3%中性雙氧水5ml，加入混合指示劑23滴，用氫氧化鈉溶液滴至褐綠色。吸取試液10ml，將移液管尖插入錐形瓶?jī)?nèi)液面下至試液流完，用0.1N氫氧化鈉溶液滴至紅色轉(zhuǎn)為綠色。計(jì)算公式：總酸度（H2SO4）(g/l)= 式中：N標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的當(dāng)量濃度 V標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的用量，ML；0.049硫酸的毫克當(dāng)量，g。4.4.6.3 硫酸含量計(jì)算 硫酸（g/l）=總酸度（g/l）二氧化鈉（g/l）1.531式中：1.531二氧化鈉換算為硫酸的系數(shù)。4.4.6.4 凈化率 凈化收率（%）=式中：V=報(bào)告期內(nèi)排放的污水總量（m）/報(bào)告期內(nèi)實(shí)際投礦量（拆標(biāo)礦） （t）4.4.7 爐氣中酸霧含量的測(cè)定4.4.7.1試劑和儀器a.采樣管b.六連球管c.0.01N氫氧化鈉溶液d.0.01N碘溶液e.0.5%淀粉溶液f.0.01N 硫代硫酸鈉溶液g.甲基紅一次甲基混合指示劑 h.中性脫脂棉4.4.7.2操作步驟 稱取中性脫脂棉2g，均勻裝入六連球管中。將儀器連接好，取樣60min后，繼續(xù)空吹15min，以驅(qū)逐除棉花塞中的二氧化硫。將六連球管內(nèi)棉塞移入400ml燒杯中，用蒸餾水清洗采樣管和六連球管內(nèi)壁，洗液并入燒杯中。加2m10.5%淀粉指示劑，用0.01N碘液滴定至溶液呈淡藍(lán)色，然后用0.01N硫代硫酸鈉溶液將藍(lán)色褪去。加混合指示劑34滴，用0.01N氫氧化鈉溶液滴至到終點(diǎn)。計(jì)算公式： 酸霧（H2SO4）(g/m)=式中：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度;氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml;空白試驗(yàn)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml;標(biāo)準(zhǔn)碘液的當(dāng)量濃度；標(biāo)準(zhǔn)碘液的用量，ml；空白試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)碘液用量，ml；采樣氣體體積（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)），l；0.0490硫酸的毫克當(dāng)量。 4.4.8 爐氣中水分含量測(cè)定4.4.8.1 試劑和儀器a .粉末PO5（分析純） b .U型干燥管 c.旋風(fēng)分離管d.采樣管 e.壓差流速計(jì)或濕式流量計(jì)f.溫度計(jì)g.壓力計(jì)h.真空泵 4.4.8.2 操作步驟 準(zhǔn)備好五氧化二磷干燥管，使用前，通入干燥爐氣約5min，置換管中空氣，然后放入干燥器內(nèi)2030min，稱量，稱準(zhǔn)至0.0002g。在不連接干燥管的情況下排氣數(shù)分鐘，連接好干燥器，打開旋塞，調(diào)節(jié)壓差計(jì)。使壓差固定在氣體流速所需的位置，采樣1h后，關(guān)上旋塞，取下干燥管，放入干燥器，半小時(shí)后準(zhǔn)確稱量。 計(jì)算公式： 水分含量（g/m）= 式中：五氧化硫干燥管采樣后增重，g； 采樣體積（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)），l。4.4.4.9 硫酸含量的測(cè)定4.4.9.1 試劑和溶液a.氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.3mol/l b.甲基紅一次甲基藍(lán)混合指示劑4.4.9.2 操作步驟將樣品混勻，傾入磨口小滴瓶中，用減量法稱取0.70.8g試樣，精確0.0002g，放入加有50ml水的250ml三角瓶中，溶液冷卻至室溫，加入23滴甲基紅一次甲基藍(lán)混合指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至溶液呈灰綠色為終點(diǎn)。計(jì)算公式（硫酸含量X以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示）；X= 式中：C氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量,ml； 試樣質(zhì)量0.049.4與1.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴至溶液C（NaCH）=1.000mol/l相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牧蛩豳|(zhì)量。注：其中計(jì)算風(fēng)機(jī)出口酸霧、水分，尾氣中含量的公式的為：= 其中：V流量； K濕式流量計(jì)的流量校正值； t氣體通過(guò)記錄器時(shí)的溫度。編寫： 日期：2008.4.27審核： 日期：2008.5.8 批準(zhǔn)： 日期：2008.5.21附; 關(guān)于尾氣中低濃度SO2含量測(cè)定的說(shuō)明1.標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.01mol/L碘液2.測(cè)定時(shí)吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； 可根據(jù)尾氣中SO2含量的高低分別吸取0.01mol/L碘標(biāo)液，1.0ml 0.50ml 0.20ml