氣相色譜儀使用常識-注意事項.doc

氣相色譜儀使用常識-注意事項安裝色譜柱 1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。 2.填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片（島津色譜是墊片密封）。 3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。 4.毛細管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定，不同的色譜汽化室結構不同，所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用毛細管色譜柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多，略超出卡套即可。 氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響 氫氣和空氣的比例應1：10，當氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降，在使用色譜時別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發(fā)出“砰”的一聲，隨后就滅火，一般當你點火電著就滅，再點還著隨后又滅是氫氣量不足。 使用TCD檢測器 1.氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。 2.氮氣做載氣橋流不能設大，比用氫氣時要小的多。 3.沒通載氣不能給橋流，橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前在給。 如何判斷FID檢測器是否點著火 不同的儀器判斷方法不同，有基流顯示的看基流大小，沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口，觀察其表面有無水汽凝結 。 氣相色譜常見故障診斷 氣相色譜種類很多，性能也各有差別。主要包括兩個系統(tǒng)。即氣路系統(tǒng)和電路系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)主要有壓力表、凈化器、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、轉子流量計、六通進樣閥、進樣器、色譜柱、檢測器等；電子系統(tǒng)包括各用電部件的穩(wěn)壓電源、溫控裝置、放大線路、自動進樣和收集裝置、數(shù)據(jù)處理機和記錄儀等電子器件。 要分析和判斷色譜儀的故障所在，就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統(tǒng)，特別是構成這兩個系統(tǒng)部件的結構、功能。色譜儀的故障是多種多樣的，而且某一故障產(chǎn)生的原因也是多方面的，必須采用部分檢查的方法，即排除法，才可能縮小故障的范圍。對于氣路系統(tǒng)出的故障，不外乎是各種氣體（特別是載氣）有漏氣的現(xiàn)象、氣體不好、氣體穩(wěn)壓穩(wěn)流不好等等。 例如：基線若始終向下漂移，即“電平”值逐漸變小至負數(shù)，這極有可能是載氣泄漏，那么就要查找各個接頭部件是否有漏的現(xiàn)象，若不漏而基線仍漂移，則可能是電路系統(tǒng)的故障。色譜氣路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除電路上的故障則并非易事，就需要分析工作者有一定的電子線路方面的知識，并且要弄清楚主機接線圖和各系統(tǒng)的電原理圖（尤其是接線圖）。在這些圖上清楚的畫出了控制單元和被控對象間的關系，具體的標明了各接插件引線的編號和去向，按圖去檢查電路、找尋故障是非常方便的。 色譜電路系統(tǒng)的故障，一般是溫度控制系統(tǒng)的故障和檢測放大系統(tǒng)的故障，當然不排除供給各系統(tǒng)的電源的故障。溫控系統(tǒng)（包括柱溫、檢測器溫控、進樣器溫控）的主回路由可控硅和加熱絲所組成，可控硅導通角的變化，使加熱功率變化，而使溫度變化（恒定或不恒定）。而控制可控硅導通角變化的是輔回路（或稱控溫電路），包括鉑電阻（熱敏元件）和線性集成電路等等。 由上所述可知，若是溫控系統(tǒng)的毛病，則應首先要檢查可控硅是否壞，加熱絲是否壞（斷或短路），鉑電阻是否壞（斷或短路）或是否接觸不良。其次檢查輔回路的其它電子部件。放大系統(tǒng)常見故障是離子訊號線受潮或斷開、高阻開關（即靈敏度選擇）受潮、集成運算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能變差或壞等等。常，則說明故障不在放大器和處理機（或記錄儀），而在氣路部分或溫度 色譜故障的排除既要做到局部又要考慮到整體，有“果”必有“因”，弄清線路的走向，逐步排除產(chǎn)生“果”（故障）的“因”，把故障范圍縮小。 例如：若出現(xiàn)基線不停的抖動或基線噪音很大時，可先將放大器的訊號輸入線斷開，觀察基線情況，如果恢復正控制單元；反之，則說明故障發(fā)生在放大器、記錄儀（或處理機）等單元上。這種部分排除的檢查故障方法，在實際中是非常有用的。 怎樣老化色譜柱 新填充的色譜柱不能馬上使用還需要進行老化處理。老化的目的有兩個，一是為了徹 底除去填充物中的殘余溶劑，和某些揮發(fā)性雜質(zhì)，另一個目的是促進固定液均勻的、牢固 分布在單體的表面上。 老化的方法：-把柱子與汽化室連接，與檢測器一端要斷開，以氮氣為載氣，流速是正常的一半即可，溫度選擇固定液的最高使用溫度，老化時間大約20小時，老化完成后將儀器溫度降至近室溫關閉色譜儀，待儀器溫度恢復室溫再將色譜柱連接到檢測器上（老化時接汽化室的一端最好接在檢測器上），開機，在使用溫度下看基線是否平穩(wěn)，如果平穩(wěn)色譜柱就算老化好了，否則要繼續(xù)老化。 幾種常用色譜柱的老化溫度 柱名稱 最高使用溫度， 角鯊烷（異三十烷） 140 阿皮松L 300 PEG 20M 200 PEG 6000 175 Ucon HB 2000 225 阿皮松K、M 250 SE 30 300 OV 1 300 E 301 300 OV 17 300 SE 52 300 DC FS-1265 （舊稱QF-1） 250 DC 703 250 SE 54 300 Porapak-Q 250 Porapak-T 200 GDX-101，102，103，104，201 270 GDX-301，401，403 250 GDX-601 200 TDX-01 400 碳分子篩 400 檢測器清洗 在色譜操作過程中，鑒定器有時受固定相流失及樣品中的高沸點成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污，以至不能正常進行工作，因而提出了如何清洗鑒定器的問題。若沾污的物質(zhì)僅限于高沸點成分，通?？蓪㈣b定器加熱至最高使用溫度后，再通入載氣，就可清除。使用有放射源的鑒定器時加熱要多加小心，例如通常以氚源作成的電子捕獲鑒定器一般都不能超過度，此外還應注意加熱的溫度不能損壞鑒定器的絕緣材料。 如用加熱法不適宜，也可以用純的丙酮等溶液從進樣口注入（每次可注入幾十微升）進行清洗，這在沾污程度較輕時是有效的。 若以上方法都不能解決沾污問題，應將鑒定器卸下進行較徹底的清洗，先選擇適宜溶劑，要既能溶解沾污物，又不能損壞鑒定器，用注射器注入測量池進行清洗。若有條件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗過的部分不能用手摸。 一、熱傳導鑒測器的清洗、 將丙酮，乙醚，十氫萘等溶劑裝滿鑒定器的測量池，浸泡一段時間（分鐘左右）后傾出，如此反復進行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。 當選用一種溶劑不能洗凈時，可根據(jù)沾污物的性質(zhì)先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗，然后再用低沸點溶劑反復清洗。洗凈后加熱趕去溶劑，再裝到儀器上，加熱鑒測器，通載氣沖洗數(shù)小時后即可使用。 二、氫焰離子化鑒測器的清洗 當沾污不太嚴重時，可不必卸下清洗，此時只需要將色譜柱取下，用一根管子將進樣口與鑒定器聯(lián)接起來，然后通載氣并將鑒測器爐溫升至120度以上，從進樣口先注入20微升左右的蒸餾水，再用幾十微升丙酮或氟里昂（reon113等）溶劑進行清洗。在此溫度下保持12小時檢查基線是否平穩(wěn)，若仍不滿意可重復上述操作或卸下清洗。 當沾污比較嚴重時，必須卸下清洗。先卸下收集極，正極，噴嘴等，若噴嘴是石英材料制成的，先將其放在水中進行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起，先小心用細砂紙（300400）打磨，再用適當溶劑（浸泡如甲醇與苯1：1），也可以用超聲波清洗，最后用甲醇洗凈，放置于烘箱中烘干。注意勿用含鹵素的溶劑（如氯仿、二氯甲烷等）。以免與聚四氟乙烯材料作用，導致噪聲增加。 洗凈后的各個部件，要用鑷子取，勿用手摸。烘干后裝配時也要小心，否則會再度沾污。裝入儀器后，先通載氣30分鐘，再點火升高檢測室溫度，最好先在、120度保持數(shù)小時之后，再升至工作溫度。 三、電子捕獲鑒測器的清洗 電子捕獲鑒測器中有放射源，通常為3或i63，因此要特別小心。先拆開鑒定器中有放射源箔片，然后用2：1：4的硫酸、硝酸及水溶液洗鑒測器的金屬及聚四氟乙烯部分。 當清洗液已干凈時，再用蒸餾水清洗，然后用丙酮洗，再置于100度左右的烘箱中烘干。 對3源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去。 對i63源更應小心，絕不能與皮膚接觸，只能用長鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡5分鐘，取出烘干，裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣30分鐘，再升至操作溫度，幾小時后備用。 清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去。 如何防止FID收集極上的積垢 清除收集極積垢，拆洗FID時，常把噴嘴拆斷造成了不可挽回的損失。依據(jù)FID工作原理，收集極對地為高阻，一般都在107歐姆以上，所以收集極的一般污染或收集極和靜電計連接不良，除非在限制靈敏度操作外不會造成嚴重的噪聲。 所以當操作FID遇到尖峰噪聲（基線毛刺）不提倡首先拆洗FID檢測器，而應先尋找其它引起噪聲的原因如： 1.氣流比是否合適; 2.汽化室嚴重污染; 3.柱流失嚴重(老化不夠); 4.靜電放大器不穩(wěn)定; 5.極化電壓不穩(wěn)定; 6.有關信號連接接觸不良; 7.電壓不穩(wěn)定; 8.接地不正確; 9.數(shù)據(jù)處理機有故障或參數(shù)設置不合理; 10.氣體純度欠佳(特別是使用各種氣體發(fā)生器時); 11.色譜柱連接以后各接頭有嚴重漏氣。只要有一定經(jīng)驗，上述檢查即簡單又直觀。 我們經(jīng)?？吹綑z測器特別是收集極內(nèi)沉積的白色粉末壯物質(zhì)，均是硅酮型固定相流失經(jīng)FID 中燃燒后生成的二氧化硅所致。為防止二氧化硅在檢測器 通載氣, 調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速（見下表）。 柱前壓設置為Psi 15m 25m 30m 50m 100m 0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120 0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90 0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60 0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14 (以上僅為建議的起始設置，具體數(shù)值要依據(jù)實際的載氣流速)。將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設置，并檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后，將色譜柱出口從瓶中取出，保證柱端口無溶劑殘留，再進行下一步的安裝。 對色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高于最高使用溫度10-20左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。當?shù)竭_老化溫度后，記錄并觀察基線。初始階段基線應持續(xù)上升，在到達老化溫度后5-10分鐘開始下降，并且會持續(xù)30-90分鐘。當?shù)竭_一個固定的值后就會穩(wěn)定下來。如果在2-3小時后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應立即將柱溫降到40以下，盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關的問題。如果還是繼續(xù)的老化，不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。 一般來說，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步驟:HLZ Pora 系列 250， 8小時以上Molesieve(分子篩) 300 12小時Alumina(氧化鋁) 200 8小時以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附，使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移。 當柱子分離過含有高水分樣品后，需要將色譜柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。 毛細管分析常見問題的解決 一、峰丟失 可能的原因及應采用的排除方法 1.進樣問題。 2.未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設定值 3.進樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整 4.柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整 5.無載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗證柱進品流速 6.柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端，是可以補救的，切去柱斷裂部分，重新安裝 二、前沿峰 1.柱超載，減少進樣量 2.兩個化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進樣量，使溫度降低1020度，以使峰分開 3.樣品冷凝，檢查進樣口和柱溫，如有必要可升溫 4.樣品分解，采用失活化進樣器襯管或調(diào)低進樣器溫度 三、拖尾峰 1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如不能解決問題，就將柱進氣端去掉12圈，再重新安裝 2.柱或進樣器溫度太低：升溫（不要超過柱最高溫度）。進樣器溫度應比樣品最高沸點高25度 3.兩個化合物共洗脫：提高靈敏度，減少進樣量，使溫度降低1020度，以使峰分開 4.柱損壞：更換柱 5.柱污染：從柱進口端去掉12圈，再重新安裝 毛細管分析常見問題的解決 四、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定 1.柱流失或污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉12圈，并重新安裝。 2.檢測器或進樣器污染：清洗檢測器和進樣器 3.載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏。 4.載氣控制不協(xié)調(diào)：檢查載所源壓力是否充足。如壓力500psi，請更換氣瓶。 5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。 6.載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內(nèi)（包括FID用氫氣和空氣）：測量流速，并根據(jù)使用手冊技術指標，予以驗證。 7.檢測器出毛?。簠⒄諆x器使用手冊進行檢查。 8.進樣器隔墊流失：老化或更換隔墊 五、同一根柱保留時間長短不一 1.柱溫太低或太高，檢查并調(diào)整柱溫。 2.載氣流速太低或太高，在柱出口處用適當?shù)?，?jīng)標定氣源測量流速。 3.樣品器隔墊或柱泄漏，如必要，請檢查并修復。 4.柱污染或損壞，重新老化或更換柱 5.樣品超載，減少樣品進樣量。 6.記錄儀出毛病，檢查記錄儀。 7.載氣控制不協(xié)調(diào)，檢查載氣源，看壓力是否足夠。如壓力500psi，請更換。 氣相色譜常識 一、 氣相色譜法有哪些特點？ 答：氣相色譜是色譜中的一種，就是用氣體做為流動相的色譜法，在分離分析方面，具有如下一些特點： 、高靈敏度：可檢出10mg-10克的物質(zhì)，可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析。 、高選擇性：可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構體和各種同位素。 、高效能：可把組分復雜的樣品分離成單組分。 、速度快：一般分析、只需幾分鐘即可完成，有利于指導和控制生產(chǎn)。 、應用范圍廣：即可分析低含量的氣、液體，亦可分析高含量的氣、液體，可不受組分含量的限制。 、所需試樣量少：一般氣體樣用幾毫升，液體樣用幾微升或幾十微升。 、設備和操作比較簡單儀器價格便宜。 二、氣相色譜的分離原理為何？ 答：氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)（溶解度）的微小差異，當兩相作相對運動時，這 些物質(zhì)在兩相間進行反復多次的分配，使原來只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果，而使不同組分得到分離。 三、何謂氣相色譜？它分幾類？ 答：凡是以氣相作為流動相的色譜技術，通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類： （）氣固色譜：固定相是固體吸附劑， （）氣液色譜：固定相是涂在擔體表面的液體。 、按過程物理化學原理分類： （）吸附色譜：利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達到分離的色譜。 （）分配色譜：利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達到分離的色譜。 （）其它：利用離子交換原理的離子交換色譜：利用膠體的電動效應建立的電色譜；利用溫度變化發(fā)展而來的熱色譜等等。 、按固定相類型分類： （）柱色譜：固定相裝于色譜柱內(nèi)，填充柱、空心柱、毛細管柱均屬此類。 （）紙色譜：以濾紙為載體， （）薄膜色譜：固定相為粉末壓成的薄漠。 、按動力學過程原理分類：可分為沖洗法，取代法及迎頭法三種。 四、氣相色譜法簡單分析裝置流程是什么？ 答：氣相色譜法簡單分析裝置流程基本由四個部份組成： 、氣源部分， 、進樣裝置， 、色譜柱， 、鑒定器和記錄器. 五、氣相色譜法的一些常用術語及基本概念解釋？ 答：、相、固定相和流動相：一個體系中的某一均勻部分稱為相；在色譜分離過程中，固定不動的一相稱為固定相；通過或沿著固定相移動的流體稱為流動相。 、色譜峰：物質(zhì)通過色譜柱進到鑒定器后，記錄器上出現(xiàn)的一個個曲線稱為色譜峰。 、基線：在色譜操作條件下，沒有被測組分通過鑒定器時，記錄器所記錄的檢測器噪聲隨時間變化圖線稱為基線。 、峰高與半峰寬：由色譜峰的濃度極大點向時間座標引垂線與基線相交點間的高度稱為峰高，一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬，一般以 x/表示。 、峰面積：流出曲線（色譜峰）與基線構成之面積稱峰面積，用表示。 、死時間、保留時間及校正保留時間：從進樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時間稱為死時間，以td表示。從進樣到出現(xiàn)色譜峰最高值所需的時間稱保留時間，以tr表示。保留時間與死時間之差稱校正保留時間。以d表示。 、死體積，保留體積與校正保留體積：死時間與載氣平均流速的乘積稱為死體積，以d表示，載氣平均流速以c表示，d=tdxFc。保留時間與載氣平均流速的乘積稱保留體積，以r表示，r=trxFc。 、保留值與相對保留值：保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時間的數(shù)值，通常用時間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來表示。以一種物質(zhì)作為標準，而求出其他物質(zhì)的保留值對此標準物的比值，稱為相對保留值。 、儀器噪音：基線的不穩(wěn)定程度稱噪音。 、基流：氫焰色譜，在沒有進樣時，儀器本身存在的基始電流（底電流），簡稱基流 六、一般選擇載氣的依據(jù)是什么？氣相色譜常用的載氣有哪些？ 答：作為氣相色譜載氣的氣體，要求要化學穩(wěn)定性好；純度高；價格便宜并易取得；能適合于所用的檢測器。常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳氣等等。 七、載氣為什么要凈化？應如何凈化？ 答：所謂凈化，就是除去載氣中的一些有機物、微量氧，水分等雜質(zhì)，以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣，可導致柱失效，樣品變化，氫焰色譜可導致基流噪音增大，熱導色譜可導致鑒定器線性變劣等，所以載氣必須經(jīng)過凈化。一般均采用化學處理的方法除氧，如用活性銅除氧；采用分子篩、活性碳等吸附劑除有機雜質(zhì)；采用矽膠，分子篩等吸附劑除水分。 八、試樣的進樣方法有哪些？ 答：色譜分離要求在最短的時間內(nèi)，以“塞子”形式打進一定量的試樣，進樣方法可分為： 、氣體試樣：大致進樣方法有四種：（）注射器進樣，（）量管進樣，（）定體積進樣，（）氣體自動進樣。一般常用注射器進樣及氣體自動進樣。注射器進樣的優(yōu)點是使用靈活，方法簡便，但進樣量重復性較差。氣體自動進樣是用定量閥進樣，重復性好，且可自動操作。 、液體試樣：一般用微量注射器進樣，方法簡便，進樣迅速。也可采用定量自動進樣，此法進行重復性良好。 、固體試樣：通常用溶劑將試樣溶解，然后采用和液體進樣同樣方法進樣。也有用固體進樣器進樣的。 九、簡述在氣相色譜分析中柱長、柱內(nèi)徑、柱溫、載氣流速、固定相、進樣等操作條件對分離的影響？ 答：操作條件對于色譜分離有很大影響。、柱長，柱內(nèi)徑：一般講，柱管增長，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；柱內(nèi)徑小分離效果好，柱內(nèi)徑大處理量大，但柱內(nèi)徑過大，將導致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內(nèi)徑為36毫米，柱長為14米。 、柱溫：是一個重要的操作變數(shù)，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間；降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高，柱壽命延長。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點的柱溫為較合適，對易揮發(fā)樣用低柱溫，不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。 、載氣流速：載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過高或過低對分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn)，常用的流速范圍每分鐘在10100亳升之間。 、固定相：固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔體構成。 （）固體吸附劑或擔體粗細：一般采用4060目、6080目、80100目。當用同等長度的柱子，顆粒細的分離效率就要比粗的好些。 （）固定液含量：固定液含量對分離效率的影響很大，它與擔體的重量比一般用15%25。比例過大有損于分離，比例過小會使色 譜峰拖尾。 、進樣：一般講進樣快，進樣量小，進樣溫度高其分離效果好。對進液體樣，速度要快，汽化溫度要高于樣品中高沸點組分的沸點值，一次汽化，保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當進樣量在一定限度時，色譜峰的半峰寬是不變的。若進樣量過多就會造成色譜柱超載。一般講柱長增加四倍，樣品的許可量增加一倍。對于常規(guī)分析，液體進樣量為120微升；氣體進樣量為0.15毫升。 十、色譜柱管材料應根據(jù)什么原則選擇？常用的柱管是由什么材質(zhì)制成的？ 答：對色譜柱管材質(zhì)，應按如下要求選擇：、應與固定相、試樣、載氣不起化學反應。、要易于加工成型。、管內(nèi)壁應光滑，橫截面應均勻呈圓形。一般色譜柱管形狀呈型或螺旋形，大多由銅、不銹鋼，玻璃等材質(zhì)制成。 十一、新的色譜柱管（銅或不銹鋼管）應怎樣處理后方能使用？ 答：新柱管應先用稀酸或稀堿（：鹽酸或氫氧化鈉）洗滌，以除去油污等臟垢，而后用自來水沖洗,繼而用蒸餾水沖洗至中性，再用干凈的空氣吹洗并烘干后，即可使用了。 十二、什么叫擔體？對擔體有哪些要求？ 答：擔體是一種多孔性化學惰性固體，在氣相色譜中用來支撐固定液。 對擔體有如下幾點要求： 、表面積較大，一般應在0.52米/克之間； 、具有化學惰性和熱穩(wěn)定性； 、有一定的機械強度，使涂漬和填充過程不引起粉碎； 、有適當?shù)目紫督Y構，利于兩相間快速傳質(zhì)； 、能制成均勻的球狀顆粒，利于氣相滲透和填充均勻性好； 、有很好的浸潤性，便于固定液的均勻分布。 完全滿足上述要求的擔體是困難的，人們在實踐中只能找出性能比較優(yōu)良的擔體。 十三、擔體分幾類？其特點如何？ 答：通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類，每一類又有種種小類。 、硅藻土類型： （）白色的：表面積小，疏松，質(zhì)脆，吸附性能小，經(jīng)適當處理，可分析強極性組分； （）紅色的：有較大的表面積和較好的機械強度，但吸附性較大。 非硅藻土類型： （）氟擔體：表面惰性好，可用來分析高極性和腐蝕性物質(zhì)，但裝柱不易，柱效率低些。 （）玻璃微球：表面積小，用它做擔體柱溫可以大大降低，而分離完全且快速。但涂漬困難，柱效低。 （）多孔性高聚物小球：機械強度高，熱穩(wěn)定性好，吸附性低，耐腐蝕，分離效率高，是一種性能優(yōu)良的新型色譜固定相。 （）炭分子篩：中性，表面積大，強度高，祛壽命長，在微量分析上有無比的優(yōu)越性。 （）活性炭：可以單獨做為固定相。 （）沙：主要用于分離金屬。 十四、一般常用的擔體有哪幾種？各屬哪類？ 答：101擔體：為白色硅藻土擔體； 102擔體：為白色硅藻土擔體；celite545：為白色硅藻土擔體；201擔體：為紅色硅藻土擔體； 6201擔體：為紅色硅藻土擔體；22保溫磚：為紅色硅藻土擔體；chvomosovbp：為紅色硅藻土擔體。 十五、使用擔體為何要進行處理？一般處理的方法有哪些？ 答：常用的擔體表面并非惰性，它具有不同程度的催化作用和吸附性（特別是固定液含量低時和分離極性物質(zhì)時）造成峰拖尾和柱效下降，保留值改變等影響，因而需要預處理?，F(xiàn)將一般處理方法簡述如下： 、酸洗法：用濃鹽酸加熱處理擔體2030分鐘，然后用自來水沖洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干備用。此法主要除去擔體表面的鐵等無機物雜質(zhì)。 、堿洗法：用10的氫氧化鈉或5的氫氧化鉀甲醇溶液浸泡或回流擔體，然后用水沖洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干備用。堿洗的目的是除去表面的三氧化二鋁等酸性作用點，但往往在表面上殘留微量的游離堿，它能分解或吸附一些非堿性物質(zhì)，使用時要注意。 、硅烷化：用硅烷化試劑和擔體表面的硅醇、硅醚基團起反應，除去表面的氫鍵結合能力，可以改進擔體的性能。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。 、釉化：把欲處理的擔體在2、3的碳酸鈉碳酸鉀（1：1）水溶液中浸泡一天，烘干后先在870度下煅燒3、5小時，然后升溫到980度煅燒約40分鐘。經(jīng)過這樣處理，擔體表面形成一層玻璃化的釉質(zhì)，故稱“釉化擔體”。這種擔體的吸附性能小，強度大，當固定液中加入少量的去尾劑后，能分析如醇、酸等極性較強的物質(zhì)。但對非極性物質(zhì)柱效能則稍有下降。此外甲醇和甲酸等物質(zhì)在釉化擔體上有一定的不可逆化學吸附，在定量分析時應予以注意。 、其他純化方法：凡是用化學反應來除去活性作用點或用物理復蓋以達到純化擔體表面性質(zhì)的方法都可以使用。 十六、常用的擔體目數(shù)為多少？ 答：常用的46毫米內(nèi)徑的色譜柱：對于較長色譜柱，選用擔體目數(shù)一般為4080目；對于較短色譜柱選用擔體目數(shù)一般為80100目(每英寸內(nèi)的篩孔數(shù)目為目）。 十七、常用的擔體怎樣選擇？ 答：各種擔體，名目繁多。在常用硅藻土擔體中，紅色擔體（如6201、201），可用于非極性或弱極性物質(zhì)的分離。白色擔體（如101）可用于極性物質(zhì)或堿性物質(zhì)。釉化紅色擔體（如301）可用于中等極性物質(zhì)。硅烷化白色擔體可用于強極性氫鍵型物質(zhì)如廢水測定。分離酸性物質(zhì)，如酚類，要用酸洗處理的擔體。分離堿性物質(zhì)，如乙醇胺，要用堿洗處理的擔體。微量分析要用硅烷化的擔體。有些特殊的情況下要用特殊的擔體，如氟擔體分離異氰酸酯類。但是在普通的常量分析中，對擔體可以不必過份講究，甚至如耐火磚粉粒，玻璃珠砂和海沙也可以使用。 十八、何謂固體固定相？大體可分為幾類？ 答：指直接裝填到色譜柱中作為固定相的具有活性的多孔性固體物質(zhì)。 固體固定相大體可分為三類： 第一類是吸附劑。如：分子篩、硅膠、活性炭、氧化鋁等； 第二類是高分子聚合物。如國內(nèi)的型高分子多孔微球，國外orapak系列等； 第三類是化學鍵合固定相。在氣相色譜中，通常是將固定液涂敷在載體表面上。采用化學鍵合固定相分析極性或非極性物質(zhì)通常都能夠得到對稱峰，柱效很高，固定相的熱穩(wěn)定性也有所改善。 十九、什么是固定液？對固定液有哪些要求？ 答：一般是一種高沸點的有機物的液膜，通過對不同組份的不同分子間的作用，使組份在色譜柱中得到分離。 對氣相色譜用的固定液，一般有如下幾點要求： 、在操作溫度下蒸氣壓低，熱穩(wěn)定性好，與被分析物理或載氣不產(chǎn)生不可逆反應； 、在操作溫度下呈液態(tài)，而且粘度愈低愈好。物質(zhì)在高粘度的固定液中傳質(zhì)速度慢，柱效率因而降低。這決定固定液的最低使用溫度； 、能牢固地附著在載體上，并形成均勻和結構穩(wěn)定的薄層； 、被分離的物質(zhì)必須在其中有一定的溶解度，不然就會很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進行分配； 、對沸點相近而類型不同的物質(zhì)有分離能力，即保留一種類型化合物的能力大于另一種類型。這種分離能力即是固定液的選擇性。 二十、固定液的選擇原則有哪些？ 答：根據(jù)被分離組分和固定液分子間的相互作用關系，固定液的選擇一般根據(jù)所謂的“相似性原則”，即固定液的性質(zhì)與被分離組分之間的某些相似性，如官能團、化學鍵、極性、某些化學性質(zhì)等，性質(zhì)相似時，兩種分子間的作用力就強，被分離組分在固定液中的溶解度就大，分配系數(shù)大，因而保留時間就長；反之溶解度小，分配系數(shù)小，因而能很快流出色譜柱。下面就不同情況進行討論： a、分離極性化合物，采用極性固定液。這時樣品各組分與固定液分子間作用力主要是定向力和誘導力，各組分出峰次序按極性順序，極性小的先出峰，極性越大，出峰越慢； b、分離非極性化合物，應用非極性固定液，樣品各組分與固定液分子間作用力是色散力，沒有特殊選擇性，這時各組分按沸點順序出峰，沸點低的先出峰。對于沸點相近的異構物的分離，效率很低；