氨氮實驗報告.doc

實驗報告被考核單位： 姓 名： 考核時間： 項目名稱： 氨 氮 項目方法： 納氏試劑分光光度法 HJ535-2009樣品名稱： 氨 氮 樣品性質： 一、實驗原理 以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應生成淡紅棕色絡合物，該絡合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長420 nm處測量吸光度。二、儀器設備 1.50ml具塞比色管 2.752型紫外可見分光光度計； 3.移液管、大肚管、容量瓶等其他實驗室常用器皿；三、藥品試劑除非另有說明，分析時所用試劑均使用符合國家標準的分析純化學試劑， 1. 無氨水:純水器法，用超純水器臨用前制備。 2. 納氏試劑：二氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀（HgCl2-KI-KOH）溶液，稱取15.0 g氫氧化鉀（KOH），溶于50 ml水中，冷卻至室溫。稱取5.0 g碘化鉀（KI），溶于10 ml水中，在攪拌下，將2.50 g二氯化汞（HgCl2）粉末分多次加入碘化鉀溶液中，直到溶液呈深黃色或出現(xiàn)淡紅色沉淀溶解緩慢時，充分攪拌混合，并改為滴加二氯化汞飽和溶液，當出現(xiàn)少量朱紅色沉淀不再溶解時，停止滴加。在攪拌下，將冷卻的氫氧化鉀溶液緩慢地加入到上述二氯化汞和碘化鉀的混合液中，并稀釋至100 ml，于暗處靜置24 h，傾出上清液，貯于聚乙烯瓶內，用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊，存放暗處，可穩(wěn)定1個月。 3. 酒石酸鉀鈉溶液（=500 g/L）：稱取50.0 g酒石酸鉀鈉（KNaC4H6O64H2O）溶于100 ml水中，加熱煮沸以驅除氨，充分冷卻后稀釋至100 ml。 4. 硫酸鋅溶液（=100 g/L)：稱取10.0 g硫酸鋅（ZnSO47H2O）溶于水中，稀釋至100 ml。 5. 氫氧化鈉溶液（=250 g/L）：稱取25 g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至100 ml。 6. 氫氧化鈉溶液C(NaOH)=1 mol/L：稱取4 g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至100 ml。 7. 氨氮標準貯備溶液（N =1 000g/ml）：稱取3.819 0 g氯化銨（NH4Cl，優(yōu)級純，在100105干燥2 h），溶于水中，移入1000 ml容量瓶中，稀釋至標線，可在25保存1個月。8. 氨氮標準工作溶液（N =10g/ml）：吸取5.00 ml氨氮標準貯備溶液于500 ml容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前配制。 四、實驗步驟1. 校準曲線：在8個50 ml比色管中，分別加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00 ml氨氮標準工作溶液，其所對應的氨氮含量分別為0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0和100 g，加水至標線。加入1.0 ml酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加入納氏試劑1.5 ml，搖勻。放置10 min后，在波長420 nm下，用20 mm比色皿，以水作參比，測量吸光度。以空白校正后的吸光度為縱坐標，以其對應的氨氮含量（g）為橫坐標，繪制校準曲線。2. 樣品測定：清潔水樣，直接取50 ml，按與校準曲線相同的步驟測量吸光度。有懸浮物或色度干擾的水樣，取經預處理的水樣50 ml（若水樣中氨氮質量濃度超過2 mg/L，可適當少取水樣體積），按與校準曲線相同的步驟測量吸光度。注：經蒸餾或在酸性條件下煮沸方法預處理的水樣，須加一定量氫氧化鈉溶液，調節(jié)水樣至中性，用水稀釋 至50 ml標線，再按與校準曲線相同的步驟測量吸光度。3. 空白試驗：用水代替水樣，按與樣品相同的步驟進行前處理和測定。五、數(shù)據(jù)記錄1. 標準曲線方程：y = 0.00768x - 0.003其中a = -0.003，b = 0.00768，r = 0.9999；2. 考樣測得值為9.76 mg/L，考樣平行測得值為9.66 mg/L，均值為：9.71 mg/L，相對偏差均為0.5%；3. 吸光度等數(shù)據(jù)見原始記錄表。六、統(tǒng)計與結果分析1. 標準曲線r值為0.9999，滿足r 0.