聚合硫酸鋁鐵技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)和檢測方法.doc

編號Q/YB.J06.511-2007題目復(fù)合聚合硫酸鋁鐵技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)方法第 6頁共5頁1.主要內(nèi)容與使用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了復(fù)合聚合硫酸鐵的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及包裝、標(biāo)志、貯存和運(yùn)輸。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于污水處理所用的復(fù)合聚合硫酸鐵。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 601-2002 化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T 602-2002 化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(neq ISO 6353-1;1982)GB/T 603-2002 化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備(neq ISO 6353-1;1982)GB14591-1993 凈水劑 聚合硫酸鐵HG2227-1991 水處理劑 硫酸鋁GB15892-1995 水處理劑 聚合氯化鋁3技術(shù)要求和檢驗(yàn)要求3.1 外觀：紅褐色粘稠半透明液體3.2 技術(shù)指標(biāo)：項(xiàng) 目指 標(biāo)全鐵含量， 9.60.2氧化鋁含量， 1.30.2有效含量， 110.2還原性物質(zhì)（以Fe2+計） 0.05比重，g/cm3(20) 1.4鹽基度，8-14不溶物含量， 0.1pH（1水溶液）2.03.0砷（As）含量， 0.0005鉛（Pb）含量， 0.0013.3 本公司所用的復(fù)合聚合硫酸鐵由檢測中心檢測。廠家必須提供每批隨貨的檢測報告單。3.3.1 批檢項(xiàng)目：外觀、全鐵含量及有效含量、氧化鋁含量、鹽基度、不溶物含量、pH和密度。3.3.2 型式檢驗(yàn)項(xiàng)目：除批檢項(xiàng)目外檢測比重。在下列情況之一進(jìn)行型式檢驗(yàn)：1）生產(chǎn)正常時每季度檢驗(yàn)一次；2）供方工藝有較大改變，影響指標(biāo)時；3）新的供方前三批；4）工藝質(zhì)量人員提出要求時。4檢測方法 試驗(yàn)方法中,除特殊規(guī)定外,只應(yīng)使用分析純和符合GB6682中規(guī)定的三級水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他規(guī)定時，均按GB601、GB602、GB603之規(guī)定制備。4.1全鐵含量及有效含量的測定：4.1.1方法提要：在酸性溶液中，用氯化亞錫將三價鐵還原為二價鐵，過量的氯化亞錫用氯化汞予以除去，然后用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。反應(yīng)方程式為：2Fe3Sn2=2Fe2Sn4SnCl22HgCl2=SnCl4HgCl26Fe2Cr2O72-14H=6Fe32Cr37H2O4.1.2試劑和材料：1）氯化亞錫（GB638）：250g/L溶液；稱取25.0g氯化亞錫置于干燥的燒杯中，溶于20mL鹽酸，冷卻后稀釋到100mL，保存于棕色滴定瓶中，加入高純錫粒數(shù)顆。2）鹽酸（GB622）：11溶液；3）氯化汞（HG31068）：飽和溶液； 4）硫-磷混液：將150mL硫酸（GB625），注入500mL水中，再加150mL磷酸（GB1282），然后稀釋到1000mL；5）重鉻酸鉀（GB642）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（1/6K2Cr2O7）0.1mol/L;6)二苯胺磺酸鈉溶液：5g/L。4.1.3分析步驟：產(chǎn)品稱取約1.5g試樣，精確至0.001g，置于250mL錐形瓶中，加水20mL，加鹽酸溶液20mL，加熱至沸，趁熱滴加氯化亞錫溶液至溶液黃色消失，再過量1滴，快速冷卻，加氯化汞溶液5mL，搖勻后加水50mL，再加入硫-磷混酸10mL，二苯胺磺酸鈉指示液45滴，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紫色（30s不褪）即為終點(diǎn)。4.1.4分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的全鐵含量X1按式（1）計算：X1(Vc0.05585)/m100（1）式中：V化學(xué)計量點(diǎn)時試樣所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL； c重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度mol/L; m試樣的質(zhì)量g;0.05585與1.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（1/6K2Cr2O7）1.000mol/L相當(dāng)?shù)?、以克表示的鐵的質(zhì)量。有效含量的確定：有效含量全鐵含量1.124.2氧化鋁含量的測定：按照HG2227-91或GB15892-1995（水處理劑 聚合氯化鋁）進(jìn)行檢測分析。4.3 鹽基度測定：4.3.1方法提要：在試樣中加入定量鹽酸溶液，再加氟化鉀掩蔽鐵，然后以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。4.3.2試劑和材料：1）鹽酸(GB622)溶液：132）氫氧化鈉（GB629）溶液：c(NaOH)0.1mol/L；3）鹽酸（GB622）溶液：c(HCl)0.1mol/L；4）氟化鉀（GB1271）溶液：500g/L。稱取500g氟化鉀，以200mL不含二氧化碳的蒸餾水溶解后，稀釋到1000mL，加2mL酚酞指示劑并用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液至微紅色，濾去不溶物后貯存于塑料瓶中。5）氫氧化鈉（GB629）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)0.1mol/L；6）酚酞（GB10729）乙醇溶液：10g/L。4.3.3分析步驟：稱取約1.5g試樣，精確至0.001g，置于250mL錐形瓶中，用移液管準(zhǔn)確加入25.00mL鹽酸溶液，加入20mL煮沸后冷卻的蒸餾水，搖勻，蓋上表面皿。在室溫下放置10min，再加入氟化鉀溶液10mL搖勻，加5滴酚酞指示劑，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡紅色（30s不褪）為終點(diǎn)。同時用煮沸后冷卻的蒸餾水代替試樣做空白試驗(yàn)。4.3.4分析結(jié)果的表述：以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鹽基度X3按式（3）計算： (V0V)c0.0170/17.0X3 100 （mX4）/18.62 （V0V）c0.01862 100（3） mX4 式中：V0化學(xué)計量點(diǎn)時空白試驗(yàn)所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； V化學(xué)計量點(diǎn)時試樣所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； c 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； m 試樣的質(zhì)量，g； X4試樣中三價鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，X4X1X2； 0.0170與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牧u基（OH）的質(zhì)量。 18.62鐵的摩爾質(zhì)量M（1/3Fe）,g/mol。4.3.5允許差：取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2，不同試驗(yàn)室測定結(jié)果的絕對差值不大于0.5。4.4 pH值的測定4.4.1試劑和材料：1）pH4.00的鄰苯二甲酸氫鉀緩沖溶液；2）pH6.86的磷酸二氫鉀-鄰苯二甲酸氫鉀緩沖溶液；4.4.2儀器、設(shè)備：1）酸度計：精度0.1Ph;2）玻璃電極；3）飽和甘汞電極。4.4.3測定步驟1）試樣溶液的制備稱取1.0g試樣，置于燒杯中，用水稀釋，全部轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中稀釋到刻度，搖勻。2）用pH1.00的鄰苯二甲酸氫鉀緩沖溶液和pH6.86的磷酸二氫鉀-鄰苯二甲酸氫鉀緩沖溶液定位后，將試樣溶液倒入燒杯，將飽和甘汞電極和玻璃電極浸入被測溶液中，至pH值穩(wěn)定時（1min內(nèi)pH值的變化不大于0.1）讀數(shù)。4.5比重的測定（比重計法）4.5.1方法提要有比重計在被測液體中達(dá)到平衡狀態(tài)時所浸沒的深度讀出該液體的比重。4.5.2儀器、設(shè)備1）、比重計：刻度值為0.001g/3;2)、恒溫水?。嚎煽刂茰囟?01；3）、溫度計：分度值為1；4）、量筒：250500ml；4.5.3測定步驟將聚合硫酸鐵試樣注入清潔、干燥的量筒內(nèi)，不得有氣泡。將量筒置于201的恒溫水浴中，待溫度恒定后，將比重計緩緩地放入試樣中，待比重計在試樣中穩(wěn)定后，讀出比重計彎月面下緣的刻度（標(biāo)有讀彎月面上緣刻度的比重計除外），即為20試樣的比重。4.6 不溶物含量4.6.1 儀器、設(shè)備4.6.1.1 電熱恒溫干燥箱:10-200 ,4.6.1.2 布氏漏斗:d=100mm,4.6.2 分析步驟稱取約10g液體試樣或約3g固體試樣，精確至0.001g,置于1 000mL燒杯中，加人500mL水，充分?jǐn)嚢?，使試樣溶解。然后，在布氏漏斗中，用恒量的中速定量濾紙抽濾。洗至無Cl-時(用硝酸銀溶液檢驗(yàn))，將濾紙連同濾渣于100-105干燥至恒量.4.6.3 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的水不溶物含量W3(%)按下列公式計算:式中:m1:濾紙和濾渣的質(zhì)量，g;m2:濾紙的質(zhì)量，g;m:試料的質(zhì)量，g.4.6.4 允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值，液體樣品不大于0.03%，固體樣品不大于0.1%.5 驗(yàn)收規(guī)則51 本產(chǎn)品由檢測中心進(jìn)行檢驗(yàn)，生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品均符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。5.2 本產(chǎn)品每同生產(chǎn)廠出廠一批號為一批。每批產(chǎn)品液體進(jìn)貨量大于10200噸時按2%進(jìn)行抽樣檢驗(yàn)，小于等于10200噸時按4%進(jìn)行抽樣檢驗(yàn)，小批時不得少于3袋。從每袋中抽取不得少于50克的樣，總樣品量不少于400g，混勻后作為試樣；。每批產(chǎn)品固體大于60噸時按2%進(jìn)行抽樣檢驗(yàn)，小于等于60噸時按4%進(jìn)行抽樣檢驗(yàn)5.2 按GB/T6678-1986第6.6條的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。對于袋裝固體產(chǎn)品，采樣時應(yīng)將采樣器垂直插人到袋深的四分之三處采樣。每袋所采樣品不少于100g。將所采樣品混勻，用四分法縮分至約500g，分裝于兩個清潔、干燥的玻璃瓶中，密封。對于桶裝液體產(chǎn)品，采樣時應(yīng)將采樣器深人桶內(nèi)，從上、中、下部位采樣量不少于50m L。將所采樣品混勻，從中取出約800mL，分裝于兩個清潔、干燥的塑料瓶中，密封。對于用貯罐車裝運(yùn)的液體產(chǎn)品，應(yīng)用采樣器從罐的上、中、下部位采樣。每個部位采樣量不少于250mL。將所采樣品混勻，取出約800mL，分裝于兩個清潔、干燥的塑料瓶中，密封。在密封的樣品瓶上粘標(biāo)簽，注明:生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、類別、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶供檢驗(yàn)用，另一瓶保存3個月備查。5.3如果檢驗(yàn)結(jié)果中有任何一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中抽樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，以復(fù)驗(yàn)結(jié)果為準(zhǔn)，若復(fù)驗(yàn)結(jié)果不合格者，則整批產(chǎn)品作不合格處理。6標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存6.1 包裝上應(yīng)標(biāo)明生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、類別、等級、凈含量、批號或生產(chǎn)日期、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)代號。6.2內(nèi)包裝采用聚乙烯塑料薄膜袋，每袋凈含量50kg。6.3 本產(chǎn)品在運(yùn)輸中應(yīng)有遮蓋物，防止雨淋、受潮。運(yùn)輸工具應(yīng)清潔、干燥，盡量采用集裝箱、網(wǎng)或集裝托盤裝卸和運(yùn)輸。不得與酸類混運(yùn)。6.4 本產(chǎn)品應(yīng)貯存在陰涼干處，防止雨淋、受潮，防止日曬、受熱。6. 1 水處理劑聚合硫酸鐵的外包裝上應(yīng)有涂刷牢固清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括:生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、類別、等級、凈含量、批號或生產(chǎn)日期、本標(biāo)準(zhǔn)編號以及GB191規(guī)定的“標(biāo)志7怕濕”。6.2 固體水處理劑聚合硫酸鐵采用雙層包裝，內(nèi)包裝采用聚乙烯薄膜袋，厚度不小于0.05mm，包裝容積應(yīng)大于外包裝;外包裝采用聚丙烯塑料紡織袋，其性能和檢驗(yàn)方法應(yīng)符合GB/T8946的規(guī)定。每袋凈重25kg,50kg(或依顧客要求而定)。包裝的內(nèi)袋用維尼龍繩或其他質(zhì)量相當(dāng)?shù)睦K扎口，