高溫陶瓷過濾元件的研究進展

高溫陶瓷過濾元件的研究進展3姬忠禮3 3(石油大學(xué))摘要高 溫陶瓷過濾器作為一種最具發(fā)展?jié)摿Φ母邷貧夤谭蛛x設(shè)備, 可以除盡5m 以上的顆粒,在潔凈煤燃燒聯(lián)合循環(huán)發(fā)電技術(shù)中具有廣泛的應(yīng)用前景。 主要有試管式、 通管式和錯流式三種形式的過濾元件, 第一代過濾元件一般采用單相陶瓷材料。 熱態(tài)試驗結(jié)果表明, 過濾元件中的粉塵架橋和脈沖反吹引起的熱應(yīng)力是造成 濾管損壞的重要原因。 目前世界各國都在積極開發(fā)第二代復(fù)相陶瓷過濾元件。關(guān)鍵詞高溫陶瓷過濾器氣固分離文就陶瓷過濾元件的材料、 結(jié)構(gòu)形式和性能檢測等方面的研究概況予以介紹。0引言潔凈煤燃燒增壓流化床燃氣2蒸汽聯(lián)合循 環(huán) (P FBC - CC ) 和整體煤氣化聯(lián)合循環(huán) ( IGCC1高溫陶瓷過濾元件的材料性能要求由于高溫燃氣中含有堿金屬等化學(xué)成分, 且采用脈沖反吹清灰方式來實現(xiàn)過濾元件的循 環(huán)再生, 因此, 高溫陶瓷過濾元件應(yīng)滿足以下-CC ) 發(fā)電技術(shù)在向商業(yè)化發(fā)展過程中所遇到的一個共同難題就是高溫燃氣凈化。 其目的一是保護燃氣輪機葉片, 二是使排出的煙氣符合 環(huán) 保標準。 為此, 要求在 540 900溫度和3, 4幾方面的要求 :(1) 良好的抗熱震性能和機械強度 由于反吹氣體的溫度要低于過濾氣體的溫度, 陶瓷濾管須承受因急熱急冷而產(chǎn)生的應(yīng)力,因此要求陶瓷元件具有優(yōu)良的抗熱震性和機械 強度, 即要求陶瓷元件的強度和導(dǎo)熱系數(shù)要大, 熱膨脹系數(shù)、 彈性模量、 泊松比要小, 尤其是 熱膨脹系數(shù)盡可能要低。(2) 使用溫度高在 P FBC 條件下, 溫度為 840 870, 壓 力為 110M P a; 而在 IGCC 條件下, 溫度為 650 850 , 壓力為 310 M P a, 因此要求濾管材料 能耐 850以上的溫度。(3) 耐化學(xué)腐蝕0165 310M P a 壓力條件下,進入燃氣輪機的氣體含塵濃度小于 20m g N m 3 , 大于 10m 的顆粒濃度小于 1% (w ) , 大于 5m 的顆粒小于10% (w )。旋風(fēng)分離器、靜電除塵器等傳統(tǒng)氣固 分離設(shè)備難以滿足以上要求。 高溫陶瓷過濾器被公認為最具發(fā)展?jié)摿Φ母邷貧夤谭蛛x技術(shù),可除去 5m 以上的顆粒, 出口含塵濃度小于1m gN m 3 , 分離效率達 99199% 。目前高溫陶瓷 過濾器已由小型示范裝置向半商業(yè)化裝置發(fā)展, 高溫陶瓷過濾元件的性能好壞直接影響到 商業(yè)用高溫陶瓷過濾器的長周期穩(wěn)定運行1, 2 。 目前高溫陶瓷過濾器主要有三種形式: 試管式過濾器、通管式過濾器和錯流式過濾器。本3 國家自然科學(xué)基金資助課題 ( 59676045)3 3 姬忠禮, 男, 1963 年 8 月生, 碩士, 副教授。 北京市, 102200。2高溫陶瓷過濾元件的研究進展燃氣中含有的 S i、A l、C a、F e 的氧化物以圓筒形結(jié)構(gòu), 典型尺寸為內(nèi)徑 40 (或 30)mm , 外徑 60mm , 長為 115m 。過濾氣體穿過微孔濾管 壁由外向內(nèi)流動而實現(xiàn)過濾, 在濾管外表面形成粉塵層。 早期的陶瓷濾管為單層結(jié)構(gòu), 目前 常采用雙層結(jié)構(gòu), 內(nèi)層為平均孔徑較大的支撐 體以保證濾管的強度, 而在支撐體的外表面加一層平均孔徑較小的薄陶瓷濾膜, 以實現(xiàn)表面 過濾。 對于過濾膜, 除了平均孔徑和孔隙率方 面的要求外, 膜厚度的均勻性非常重要。 膜的 厚度至少應(yīng)有 10 20 倍晶粒直徑大小, 一般約及 N a、K 等元素的硫酸鹽,易腐蝕陶瓷材料的粘結(jié)劑, 因此要求濾管材料具有優(yōu)良的抗腐蝕性能。(4) 過濾性能好 由于過濾器的壓降主要取決于濾管的壓降, 因此要求濾管具有良好的滲透性能。 陶瓷過濾器皆采用脈沖在線清灰方式來實現(xiàn)濾管的 循環(huán)再生, 要求濾管能實現(xiàn)表面過濾, 以防止粉塵嵌入管壁, 延長濾管的使用壽命5 。圖 1 給出了常用陶瓷過濾材料的分類。 氧 化物陶瓷濾管主要由于熱疲勞而損壞; 非氧化 物陶瓷, 則由于晶界或粘結(jié)相中的硅與含有游 離態(tài)堿的蒸汽反應(yīng)而生成低熔點的無晶態(tài)相, 易產(chǎn)生高溫蠕變。 莫來石的熱膨脹系數(shù)低, 抗 熱震性、 耐熱性能好, 同時在高溫下晶界上無 玻璃相, 強度降低少。碳化硅的特點是高硬度、 極好的抗蠕變性、 高的熱導(dǎo)率及很好的抗氧化 性、 耐腐蝕性。 碳化硅燒結(jié)時加入的粘結(jié)劑在 高溫時會產(chǎn)生堿金屬腐蝕, 從而降低濾管強度。堇青石 (2M gO r 2A l2O 3 r 5S iO 2)為 150m。 測定結(jié)果表明,膜厚度的差別可達2 3 倍。對于薄的膜, 要求孔徑分布窄。平均孔徑 5m 的膜盡管初始壓降高一些, 但其無量 綱滲透性要遠大于 10m 的膜, 且可以忽略支 撐體對過濾性能的影響。表 1典型雙層陶瓷濾管的性能濾管型號F - 4010- 20T F - 20 T 10- 20濾膜平均孔徑, m支撐體平均孔徑, m孔隙率, %158537250603061210503663604041915503685604041910503663604041910- 13m 2滲透率,外徑內(nèi)徑, mm mm重量, k g氧化鋁 (2A l2O 3)莫來石 (3A l2O 3 r 2S iO 2)碳化硅 (S iC )、氮化硅 (S i3N 4) 等 莫來石 碳化硅、碳化硅 碳化硅 氧化鋁 碳化硅、莫來石 碳化硅氧化物陶瓷 -單相 陶瓷濾管陶瓷材料表 1 為德國 Sch um ach e r 公司先后開發(fā)的四種濾管的性能7 。由表 1 可以看出, 降低基體 平均孔徑, 一方面可以提高濾管強度, 濾管壁厚變薄; 另一方面使得基體外表面光滑, 膜厚非氧化物陶瓷 -陶瓷顆粒補強 -陶瓷晶須補強 -復(fù)相 陶瓷陶瓷長纖維補強 - 碳化硅 碳化硅圖 1 高溫陶瓷過濾材料分類度均勻。 T F -20 濾管的膜為陶瓷燒結(jié)碳化硅晶粒和氧化鋁纖維, 而 T 10- 20 的膜為僅由陶瓷燒結(jié)莫來石晶粒組成。10- 20 系列濾管的膜 孔徑由 15m 變?yōu)?10m , 且孔徑分布窄, 使得這種濾管的殘留粉塵層的壓降小。 T 系列濾管 采用了新型粘結(jié)劑, 因而具有高的高溫蠕變強度。德國BW F 公司用無機粘結(jié)劑, 將直徑為 2近年來, 為了改善濾管的斷裂韌性,各國積極開發(fā)新一代復(fù)相陶瓷濾管6 。 復(fù)相陶瓷是在第一相陶瓷基體的晶界上, 加入微米級的顆 粒、 晶須和纖維等彌散相以提高基體的強度和 韌性。 常用化學(xué)氣相滲透 (CV I) 法制備長纖維 補強復(fù)合材料。2高溫陶瓷過濾元件的結(jié)構(gòu)形式211試管式過濾器 試管式過濾元件為一端封閉、 一端開口的 3m 陶瓷氧化鋁纖維粘結(jié)后,采用真空法制成單層濾管, 濾管的密度僅為 0118gcm 3 , 孔隙率 為 93% , 壓降較低8 。 H emm e r9 用 013化工裝備技術(shù)第 21 卷 第 3 期 2000 年310m 石英砂在 20 1000條件下比較了以上兩種濾管的性能, 結(jié)果表明雙層結(jié)構(gòu)濾管的過 濾效率遠遠高于陶瓷纖維。 主要原因是增加了 膜, 可以大大降低顆粒的穿透程度。 最近英國In du st r ia l F ilte r & P um p 公司開發(fā)了一種重結(jié) 晶碳化硅, 具有良好的抗腐蝕性。3M 公司研制成了氧化基陶瓷纖維增強復(fù)合濾管, 其特點是在支撐體和外層濾膜之間加了一個過渡層, 使 得膜厚度均勻, 同時采用了高強度的鋁硅酸鹽基體, 濾管壁厚可以降低到 3 415 mm , 重量 僅 019k g , 值得重視。Fo ste r W h ee le r 公司在芬蘭 K a rh u la 建立的 10M W ( 熱能) 增壓循環(huán)流化床示范電站安 裝 了 一 臺 184 根 濾 管 的 試 管 式 過 濾 器, 在880條件下累計運行了 2000 小時。 為了便于 與 蜂窩式過濾器對比, 兩種過濾器將同時在850 880的溫度下運行 1500 2000 小時6 。S iem en s2W e st in gho u se 公 司 的 過 濾 器 結(jié)濾管,在 高 溫 條 件 下 對 Sch um ach e r、 P a ll 和Coo r s 等六家公司的濾管進行性能實驗,以分析比較各種濾管的過濾性能與使用壽命13 。實驗發(fā)現(xiàn), 在粉塵粒徑為 1 7m 時, 各種濾管都出現(xiàn)架橋現(xiàn)象,而粒徑大于 27m 時則不存在架橋現(xiàn)象。 以上實驗還發(fā)現(xiàn)濾管內(nèi)孔堵塞, 內(nèi)壁粉塵穿透, 建議應(yīng)在內(nèi)壁加膜。 而對另一套 由 128 根濾管組成的高溫過濾器的實驗研究表 明, 避免濾管粉塵架橋的方法有三: 一是控制過濾器入口顆粒平均直徑, 應(yīng)大于 10 20m ,而且粉塵層的滲透性要好; 二是操作溫度小于760; 三是改進和完善過濾器結(jié)構(gòu)。212通管式過濾元件 通管式過濾元件的特點是濾管兩端皆為開口端, 濾管的內(nèi)表面是過濾面。 濾管內(nèi)的含塵氣體在由上向下的流動過程中, 同時穿過濾管 壁由內(nèi)向外流動而實現(xiàn)過濾。 濾管外為凈化氣 體, 粉塵沉積在濾管內(nèi)形成粉塵層, 脈沖噴吹 氣體由管外向管內(nèi)反吹而實現(xiàn)濾管的循環(huán)再 生。 目前只有日本的 A sah i 玻璃公司生產(chǎn)通管 式濾管。 通管式過濾元件也采用雙層結(jié)構(gòu), 外 層為平均孔徑 40 65m 的支撐體, 內(nèi)表面為構(gòu)為懸掛式,而德國 L L B 公司則采用了倒置式, P a ll 公司的設(shè)計則將濾管傾斜放置10 。 目前最大的試管式過濾器是 L L B 公司為西班牙 的 335M W (電能) IGCC 電站設(shè)計的由兩臺過濾 器 組 成 的 氣 體 凈 化 裝 置, 其 設(shè) 計 流 量 為36000 83500N m 3 m in , 壓力為 215M P a。每臺 過濾器內(nèi)的濾管分為 14 組, 每組 74 根, 共由1036 根 濾 管。 該 裝 置 已 累 計 運 行 了 610 小時11 。美國能源部在阿拉巴馬州建立的一個燃陶瓷濾膜,以實現(xiàn)表面過濾。 支撐體由 2堇青石粉末加少量燒結(jié)助劑直接燒結(jié)而成。 濾管內(nèi)徑 140mm , 外徑約為 170mm , 長 3106m , 孔隙 率為 39% 14 。日 本 電 力 開 發(fā) 公 司 于 1993 年 在 日 本W(wǎng) ak am a t su 建成的 71M W P FBC 電站中采用 通管式過濾器。 過濾器由兩個直徑 312m 、 高煤動力示范工程,在該裝置上對 Sch um ach e r、P a ll 等十一家公司的濾管進行了性能對比實驗, 在 785溫度下運行了近 5000 小時。結(jié)果 表明, 以粘土燒結(jié)的碳化硅濾管, 由于粘結(jié)劑相的變化, 易產(chǎn)生蠕變和氧化12 。因此, 為了提高濾管的高溫性能, 可以通過改善粘結(jié)劑的 性能和采用其它的燒結(jié)方法來達到目的, 例如碳化硅的晶化 R S IC , 或利用碳化硅晶粒的自粘 結(jié)。 美國西屋公司自 1992 年起, 在位于 B r il2lian t 的美國電力公司示范電站建立了一套過 濾器高溫試驗裝置。 該過濾裝置可安裝 384 根1616m 的容器組成,共裝有 486 根濾管。 過濾器入口設(shè)計參數(shù)為: 溫度為 650 850, 處理氣 量 為 4 2 0 0N m 3 m in , 氣 體 含 塵 濃 度 約 3 gN m 3。第一階段累計運行了 6164 小時, 最長 連續(xù)運行時間達 785 小時。 出口氣體含塵濃度 小于 1m g N m 3 , 效率大于 9919% 。存在的問題 主要有: 熱應(yīng)力引起的濾管損壞; 在滿負荷運 行時灰塵易在濾管內(nèi)產(chǎn)生堵塞現(xiàn)象, 從而損壞 濾管; 穿過濾管的壓降過高或不穩(wěn)定。為此, 采4高溫陶瓷過濾元件的研究進展取了如下措施15, 16 :(1) 采用低熱膨脹系數(shù)的濾管, 濾管的熱膨 脹系數(shù)由原來的 118 10- 6 - 1 降低到 110 生 產(chǎn) 的 過 濾 器 元 件 的 尺 寸 為 305 305 含 塵 通 道 的 尺 寸 為 715 50 ( 23 ) 102mm ,9615mm , 凈化氣體通道的尺寸為 315 38 295mm , 壁厚為 218mm 。O ak R idge 國家實驗 室開發(fā)的錯流式過濾元件的尺寸為 100 10010- 6 - 1 ,以減小熱應(yīng)力。(2) 將過濾元件內(nèi)的氣體循環(huán)流量由 10%增加到 20% , 以消除濾管內(nèi)的灰塵堵塞。( 3) 由 P FBC 出來的部分燃氣經(jīng)旁路進入 過濾器, 以增加含塵氣體的粒徑。表 2 的實驗結(jié)果表明, 第二階段運行效果 良好, 沒有發(fā)現(xiàn)濾管損壞現(xiàn)象, 且過濾器的壓 降穩(wěn)定。 由表 2 可知, 通過旁路引入了 8%12% 的氣體后, 使得過濾器入口顆粒粒徑大大增加, 同時也增加了氣體含塵濃度。 由于改善 了濾管表面的粉塵層的滲透率, 反而使過濾器運行平穩(wěn), 且脈沖反吹時間間隔由原來的 9 分 鐘延長到 30 分鐘, 反吹氣體耗量僅占過濾器處 理氣量的 013% 015% 。兩個階段過濾器累計 運行了 10980 小時, 最長連續(xù)運行時間為 1016小時。表 2日本W(wǎng) akam a t su 電站過濾器的實驗結(jié)果150 mm ,其材料為莫來石。(a) 錯流式堵一個分 離器料腿8% 氣體 過旁路12% 氣體 過旁路型式原設(shè)計粉塵平均直徑m粉塵最大直徑m灰塵流量, k gh粉塵層阻力系數(shù) k P a(m s) 反吹性能3115 69 12(b )蜂窩 2 錯流式和蜂窩式過濾元件180600差570350 400好550300 350優(yōu)800400 450優(yōu)表 3三種過濾元件的結(jié)構(gòu)比較過濾面積 過濾元件 面積與過濾元件類型體積體積比典型尺寸m 2m 3m 2m 3213錯流式和蜂窩式陶瓷過濾元件錯流式過濾元件的結(jié)構(gòu)如圖 2 (a ) 所示。含 塵氣體通道與凈化氣體通道相垂直, 當含塵氣體通道的粉塵層達到一定厚度時, 脈沖氣體通 過凈化氣體通道首先吹落粉塵層, 然后再將其 從含塵通道內(nèi)吹出。 錯流式過濾元件的特點是面體比大, 結(jié)構(gòu)緊湊。 由于對脈沖反吹技術(shù)要 求高, 一般選擇低的過濾氣速。 目前生產(chǎn)廠家主 要 有 美 國 的 B la sch 精 密 陶 瓷 公 司 和 O akR idge 國家實驗室17, 18 。B la sch 精密陶瓷公司 305mm 381mm 60mm 115m71101260177010280100401009蜂窩式試管式2546586錯流式 305mm 305mm 102mm圖 2 (b ) 所示的蜂窩式過濾元件的結(jié)構(gòu)與錯流式的區(qū)別在于其凈化氣體通道和含塵氣體 通道平行, 組裝方便。 由表 3 可知, 蜂窩式過 濾元件的結(jié)構(gòu)最為緊湊, 其材料為氧化鋁莫來石, 與試管式相比清灰過程比較復(fù)雜。 常用的有美國 C e raM em 公司生產(chǎn)的圓柱型蜂窩式陶化工裝備技術(shù)第 21 卷 第 3 期 2000 年5瓷過濾元件,直徑為 305mm , 長度為 381mm ,新濾管的強度, 常采用三種方法: 三點彎 (四點彎)、 標準 O 型環(huán) ( 或 C 型環(huán)) 壓縮和軸向壓縮 等方法。 日本、 德國等國家對陶瓷過濾試樣的結(jié)構(gòu)、 檢測方法都制定了相應(yīng)的標準21 。312陶瓷過濾元件的無損探傷22美國西弗吉尼亞大學(xué)采用振動法來檢測新 的和使用過一定時間的濾管的頻率和模態(tài), 并 結(jié)合有限元分析來確定濾管的缺陷位置。 其原 理為濾管的固有頻率和振動模態(tài)由濾管的剛 度、 質(zhì)量分布和邊界條件來確定。 隨著濾管使用時間的增加, 其剛度會減小, 因此其固有頻通道為 44mm , 每平方英寸 ( = 61452cm 2 ) 有25 個通道, 孔隙率 30% 50% , 平均孔徑為 4 50m。在氧化條件下, 耐溫 1000, 且抗熱 沖擊。 為了提高脈沖反吹性能, 通道表面覆蓋 了 一 層 膜, 可 以 實 現(xiàn) 微 濾, 膜 孔 徑 012015m , 比支撐體孔徑小 100 倍。荷蘭 D e lf t 工 業(yè)大學(xué)的 115M W ( 熱能) 實驗裝置上, 安裝了三個 C e raM em公司生產(chǎn)的蜂窩式過濾元件。在 800下, 250 小時的運行結(jié)果表明, 過濾器脈 沖反吹性能好, 沒有出現(xiàn)粉塵阻塞通道現(xiàn)象19 。 在以上介紹的三種陶瓷過濾元件的熱態(tài)實驗中, 過濾元件中的粉塵架橋經(jīng)常引起濾管損 壞。 最近美國能源部正在進行研制圖 3 所示的 倒置式內(nèi)過濾管和板式過濾元件的計劃, 其目 的在于徹底消除架橋現(xiàn)象。圖 3 (a ) 所示的倒置 式內(nèi)過濾管內(nèi)壁為濾膜, 含塵氣體由管內(nèi)向管 外流動, 同時濾管外加一個保護套, 上部安裝 有安全閥。圖 3 (b ) 所示的板式過濾元件與錯流率也會減小。 例如,Sch um ach e r T F -20 濾管在使用了 500 小時后, 其剛度降低了 516% , 而固有頻率則由 122107H z 降低到 115181H z。313陶瓷過濾元件的微觀結(jié)構(gòu)分析23濾管性能老化的一個重要原因是堿金屬侵 蝕, 尤其是碳化硅濾管易受氣相堿金屬, 特別 是鈉的侵蝕。 為了觀察堿金屬和溫度對結(jié)構(gòu)的影響,用 SEM - ED XA 技術(shù)來分析。掃描電子顯微鏡可以觀測濾管的晶粒的大小、 形態(tài)以及粘結(jié)相沿晶界的分布, 而用 X 射線衍射分析儀 不僅可以分析陶瓷濾管的物相組成, 還可以確 定陶瓷濾管的化學(xué)組成及濾管壁內(nèi)粉塵穿透程 度。式過濾元件相比, 易于反吹,體通道內(nèi)的粉塵架橋20 。可以避免含塵氣4結(jié)束語在三種陶瓷過濾元件中, 試管式過濾元件 具有安裝方便、 熱應(yīng)力小等特點, 對其已進行 了大量的熱態(tài)實驗。 而通管式過濾器已進行了 近 1 萬小時的工業(yè)試驗并已積累了操作經(jīng)驗。 陶瓷過濾器的熱態(tài)試驗表明, 過濾元件中的粉 塵架橋是造成濾管損壞的重要原因。 增加陶瓷 過濾器入口氣體中顆粒的粒徑、 優(yōu)化過濾器的 結(jié)構(gòu)可避免過濾器的粉塵架橋現(xiàn)象的發(fā)生, 有 利于脈沖反吹性能的改善。 為了進一步延長過 濾元件的使用壽命, 世界各國都在積極開發(fā)新 一代復(fù)相陶瓷濾管以提高陶瓷過濾元件的斷裂 韌性。(a)(b )圖 3 倒置式內(nèi)過濾管和板式過濾元件3高溫陶瓷過濾元件的性能檢測311陶瓷過濾元件的強度測定 為了檢測和對比使用過的陶瓷過濾元件和6高溫陶瓷過濾元件的研究進展p e ra tu re ga s c lean ing, Ka r lsruh e, Ge rm any, 1999: 414 427O da N , H anada T. 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