實驗 甲酸銅的制備.doc

甲酸銅的制備及其組成的測定 2011級化院環(huán)境科學(xué)二班張雷學(xué)號-20116113前言用廢銅屑制備甲酸銅可以節(jié)省精銅的用量，環(huán)保，而且還可以廢物利用由廢銅屑制得五水硫酸銅有很多的方法，都不近相同，但也都有本質(zhì)的區(qū)別，可以將廢銅屑硝酸銅硫酸銅。但在轉(zhuǎn)化成硝酸銅時會產(chǎn)生污染性氣體，會對環(huán)境產(chǎn)生危害。再比如廢銅屑氧化銅硫酸銅，在轉(zhuǎn)化成氧化銅時就相當困難，銅的性質(zhì)相當穩(wěn)定，普通的酒精燈幾乎是很難辦到的。而廢銅屑用硫酸和過氧化氫卻可以實施。但其唯一的缺點是反應(yīng)速度過慢。在測定其組成成份的時候，可以用吸光光度法，也可以用EDTA準確測定銅鹽中銅的含量。而第二種方法所需試劑頗多，而且方法繁冗，實施起開較為困難。但是第一種方法是前幾次實驗課做過的，所需數(shù)據(jù)也有所記錄，所以本實驗用的是吸光光度法進行分析實驗。實驗藥品的配制（1）KMnO4溶液的配制：準確稱取0.9 g的KMnO4，置于500 mL燒杯中，加入200 mL蒸餾水，加熱至沸，使其溶解，冷卻后，稀釋至300 mL搖勻，在暗處放置6到7天，用玻璃砂芯漏斗過濾，除去MnO2沉淀，儲存在棕色試劑瓶中，搖勻后即可標定使用。（2）Na2S2O3溶液的配制：稱取12.5 g的Na2S2O3;5H2O于燒杯中，加入100mL250 mL的蒸餾水將其溶解，加入0.05 g的碳酸鈉，再稀釋至500mL，儲存在暗處3到5天后標定。（3）淀粉溶液：稱取0.5 g可溶性淀粉用少量水攪拌溶解，加入100mL沸水，煮沸2到3 min（4）用溶質(zhì)質(zhì)量分數(shù)為98%的濃硫酸（密度為1.84g/cm3），配制50mL 20%的稀硫酸（密度為1.14g/cm3），應(yīng)先在燒杯中倒入水45.4 mL，再將6.3 mL 98%的濃H2SO4慢慢注入水中，并不斷攪拌。實驗方案一、甲酸銅的制備（1）、五水硫酸銅的制備 稱取5g廢銅屑、50 mL 20% H2SO4溶液和30%H2O2，溶解于100mL燒杯中，待反應(yīng)完全后減壓過濾，抽濾，至干，稱重。（2）、堿式碳酸銅的制備稱取CuSO45H2O和NaHCO3比例為12.5:9.5于研缽中，磨細和混合均勻。在快速攪拌下將混合物分多次小量緩慢加入到100mL近沸的蒸餾水（此時停止加熱）?；旌衔锛油旰螅偌訜嶂练袛?shù)分鐘。靜置澄清后，用傾析法洗滌沉淀。抽濾，用水淋洗至溶液無SO42-，稱重。得到藍綠色晶體（所得產(chǎn)物為堿式碳酸銅）。（3）、甲酸銅的制備 將前面所制得的產(chǎn)品放入燒杯內(nèi)，加入約20mL蒸餾水，加熱攪拌至323K左右，逐滴加入適量甲酸至沉淀完全溶解（所需甲酸量自行計算），趁熱過濾。濾液在通風(fēng)櫥下蒸發(fā)至原體積的1/3左右。冷至室溫，減壓過濾，用少量乙醇洗滌晶體2次左右，抽濾，至干，得Cu(HCOO)24H2O產(chǎn)品，稱重，計算產(chǎn)率。二、甲酸銅中銅的測定（1）Na2S2O3溶液的標定用指定稱量法稱取1.2258 g K2Cr2O7于小燒杯中，加水溶解定量轉(zhuǎn)移至250 mL容量瓶中加水稀釋至刻度線，搖勻。準確移取25.00 mL標準溶液于錐形瓶中，加入5 mL 6 mol/L HCl溶液，5 mL 200g/L KI溶液搖勻放在陰暗處5分鐘，待反應(yīng)完全后，加入100 mL蒸餾水，用待標定的Na2S2O3滴定至淡黃色，然后加入3 mL 5 g/L 淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至呈現(xiàn)亮綠色為終點。計算Na2S2O3的東渡濃度。項目次數(shù)12Na2S2O3的濃度/mL/L消耗K2Cr2O7的體積/mL加入Na2S2O3的體積/mL （2）銅鹽中銅含量的測定準確稱取甲酸銅0.6 g 溶解于小燒杯中，定量轉(zhuǎn)移至250 mL容量瓶中，取25.00mL于錐形瓶中，8 mL（1:1） 醋酸溶液，加入1 g NH4HF2加入10 mL KI 溶液，用Na2S2O3滴定至淺黃色，再加入3 mL 5 g/L 淀粉至淺藍色，再加入10mL KSCN（100 g/L）,滴定至藍色消失，計算銅的含量。項目次數(shù)12消耗Na2S2O3的體積/mLNa2S2O3的濃度/mL/L銅的含量 三、甲酸銅中加酸根的測定（1）KMnO4-溶液的標定準確稱取Na2C2O4（0.15-0.18g），分別放于250mL錐形瓶中，加入50mL蒸餾水，溶解后，加入15mL 的稀硫酸，從滴定管中放出10.00mL KMnO4，水浴加熱80度左右至紅色退去，再用KMnO4滴定至微紅色30s內(nèi)不褪色，計算其濃度。項目次數(shù)12Na2C2O4的品質(zhì)/g消耗KMnO4的體積/mLKMnO4的濃度/mol/L（2）甲酸根含量的測定用移液管移取25.00 mL的甲酸銅標準溶液和0.2 g無水碳酸鈉，50.00 mL KMnO4溶液用水浴加熱至80度左右至顏色變淺為止，加入10 mL 4 mol/L硫酸，2.0 g碘化鉀，在暗處放置5