分析化學(xué)試驗指導(dǎo)書.doc

分析化學(xué)實驗指導(dǎo)書實驗一、混合堿含量的測定【任務(wù)要求】1. 學(xué)會用雙指示劑法測定混合堿中各組分的含量的原理和方法。2. 進(jìn)一步熟練掌握滴定分析操作技術(shù)以及滴定終點的判斷。（查閱資料了解測定混合堿的分析意義）【測定原理】混合堿是Na2CO3與NaOH或Na2CO3與NaHCO3的混合物，對于上述混合物中的各組分的測定，通常有兩種方法：（1）氯化鋇法；（2）雙指示劑法。這兩種方法中，雙指示劑法比較簡單，但因其第一計量點酚酞變色不敏銳，誤差較大。氯化鋇法雖多幾步操作，但較準(zhǔn)確。這兩種方法均是國際公認(rèn)的對化工產(chǎn)品燒堿或純堿進(jìn)行質(zhì)量檢定的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。本任務(wù)以NaOH與Na2CO3的混合物作為檢測試樣，采用雙指示劑法進(jìn)行測定。所謂雙指示劑法就是指在同一份試液中采用兩種指示劑，利用其在不同計量點時的顏色變化來確定組分含量的方法。測定原理是：在混合堿的試液中加入酚酞指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液紅色褪去，為第一計量點，消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液V1。此時試液中所含NaOH被完全中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反應(yīng)如下：(酚酞，V1)NaOH + HCl = NaCl + H2ONa2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3再加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?，為第二計量點，消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液V2。此時NaHCO3被中和成H2CO3，反應(yīng)如下：NaHCO3 + HCl NaCl + H2O + CO2 （甲基橙，V2）根據(jù)V1和V2的大小，可以判斷出混合堿的組成，并能計算出混合堿中各組分的含量。（1）若V1V2，試液為NaOH和Na2CO3的混合物。 其中，用于中和NaOH的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為V1V2；而用于中和Na2CO3的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為2V2。（2）若V1V2，試液為Na2CO3和NaHCO3的混合物。其中，用于中和Na2CO3的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為2V1；而用于中和NaHCO3的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液體積則為V2V1?！驹噭┖蛢x器】試劑： HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.10 molL-1，學(xué)生自配）、甲基橙指示劑（1gL-1）、酚酞指示劑（2 gL-1）、混合堿試樣（NaOH和Na2CO3混合物）儀器：滴定管、錐形瓶、分析天平。【測定步驟】1. 0.10 molL-1 HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法與標(biāo)定方法同任務(wù)1.2. 試樣溶液的制備準(zhǔn)確迅速稱取混合堿試樣1.0g，準(zhǔn)確至0.0001g，置于250mL燒杯中，加入少量無CO2的蒸餾水，攪拌使其充分溶解，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，稀釋，定容，搖勻。3. 測定準(zhǔn)確移取25.00mL混合堿液于250mL錐形瓶中，加23滴酚酞指示劑，以0.10 molL-1HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紅色剛好變?yōu)闊o色，為第一終點，記下所消耗的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V1；然后再加入2滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色恰變?yōu)槌壬瑸榈诙K點，記下所消耗的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V2。平行測定三次，根據(jù)V1、V2計算出各組分的含量。【結(jié)果計算】實驗二、鉛鉍合金中Bi3+、Pb2+含量的連續(xù)測定【任務(wù)要求】1. 掌握EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法。2. 了解合金試樣的酸溶解技術(shù)。 3. 掌握用控制酸度進(jìn)行Pb和Bi連續(xù)配位滴定的原理和方法。4. 熟練掌握滴定分析基本操作技術(shù)。5. 能正確記錄實驗數(shù)據(jù)并計算測定結(jié)果【測定原理】Bi3+與EDTA的配合物遠(yuǎn)比Pb2+與EDTA的配合物穩(wěn)定（lgKBiY = 27.9，lgKPbY = 18.0），因此可以用控制酸度的方法在同一份試液中連續(xù)滴定Bi3+和Pb2+。二甲酚橙在pH6時顯黃色，但Bi3+、Pb2+與形成的配合物顯紫紅色，故可作為連續(xù)滴定的指示液。首先，調(diào)節(jié)試液的酸度為pH1，加入二甲酚橙指示液后，試液呈現(xiàn)二甲酚橙鉍配合物的紫紅色，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液呈亮黃色，即可測得Bi的含量。然后，加入六亞甲基四胺溶液，使試液的酸度為pH5，此時Pb2+與二甲酚橙形成紫紅色的配合物，再用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液變?yōu)榱咙S色，由此可測得Pb的含量?！驹噭┡c儀器】試劑：EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02 molL）、HNO3溶液（1+1）、二甲酚橙指示液（0.2%）、六亞甲基四胺溶液（15%），BiPb混合試液（含Bi3+、Pb2+ 各約0.01molL-1）：稱取4.8g Bi(NO3)3和3.3g Pb(NO3)2， 加入盛有30mLHNO3（1+1）溶液的燒杯中，在電爐上微熱溶解后，稀釋至1L。儀器：分析天平、滴定管、容量瓶、錐形瓶、試劑瓶、燒杯【測定步驟】1.0.02 molL-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定【配制方法】（cEDTA=0.015 molL -1 ）稱取5.6g EDTA二鈉鹽，置于燒杯中，加入約200mL水，加熱溶解，過濾，稀釋至1L, 轉(zhuǎn)入聚乙烯塑料瓶中，搖勻?！緲?biāo)定方法】1. 以純Zn為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定 （1）Zn2+ 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 （cZn = 0.02 molL -1）：準(zhǔn)確稱取金屬Zn 0.30.4g （精確至0.0001g），置于250mL燒杯中，蓋好表面皿，逐滴加入10mL HCl （1+1），必要時微熱使之溶解，冷卻后，定量轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，稀釋，定容，搖勻。 （2）EDTA溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確移取25.00mLZn2+ 標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于250mL錐形瓶中，加水約30mL，加入二甲酚橙指示劑12滴，滴加NH3 H2O溶液（1+1）至溶液由黃色剛好變?yōu)槌壬?，然后?mL六亞甲基四胺緩沖溶液，用待標(biāo)定的EDTA溶液滴定至溶液由紫紅色恰變?yōu)榱咙S色，即為終點。平行三次測定。根據(jù)Zn的質(zhì)量和消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積即可求得EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的量濃度?！窘Y(jié)果計算】 注：此條件下，除了金屬Zn, 還可以采用ZnO、ZnCl2等基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定EDTA。2. Bi3+和Pb2+含量的測定準(zhǔn)確移取25.00mL上述試液于250mL錐形瓶中，加23滴二甲酚橙指示液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，即為測Bi3+的終點，記錄EDTA消耗的體積為。向上述試液中另加10mL六亞甲基四胺溶液，此時溶液又變?yōu)樽霞t色，繼續(xù)用0.02 molL-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液呈亮黃色，即為測Pb2+的終點，記錄EDTA消耗的體積為。平行測定三次，計算試樣中Pb2+和Bi3+的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以g L-1計?！窘Y(jié)果計算】：實驗三、 水泥熟料中Fe2O3、Al2O3含量的測定【任務(wù)要求】1. 理解并掌握金屬離子選擇性滴定原理及條件。2. 掌握金屬指示劑的作用原理，適宜pH范圍及指示劑的選擇。3. 熟練掌握滴定分析基本技術(shù)。4. 學(xué)習(xí)酸溶法制備試樣溶液的制備方法。5. 學(xué)習(xí)并掌握配位滴定分析條件的控制方法。（查閱資料：了解在硅酸鹽工業(yè)分析中，F(xiàn)e2O3 與Al2O3的分析意義）【方法提要】1. 測定Fe2O3： 用EDTA配位滴定鐵時，必須避免共存鋁離子的干擾，控制pH=1.82.0，用EDTA直接滴定鐵，鋁基本上不影響測定。為加速鐵的配位，溶液應(yīng)加熱至（6070）之間。2. 測定Al2O3：在pH = 4時，過量的EDTA可定量配位鋁?！驹噭┡c儀器】試劑：EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.015 molL-1）、CuSO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、HAc-NaAc緩沖溶液（pH 4.3）、PAN 指示劑、磺基水楊酸鈉指示劑儀器：分析天平、酸堿滴定管、燒杯、溫度計、精密pH試紙、電爐【測定步驟】1. CuSO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.015molL-1）的配制與標(biāo)定：（1）配制稱取3.7g CuSO45H2O于燒杯中，溶解后加入45滴H2SO4（1+1），稀釋到1L，搖勻。（2）標(biāo)定從滴定管中緩慢放出10.0015.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于300mL燒杯中，加水稀釋至約150mL，加入15mLpH4.3的HAc-NaAc緩沖溶液，加熱至沸，取下稍冷，加入45滴PAN指示劑，用CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮紫色。2. 試樣溶液的制備 準(zhǔn)確稱取1.0g熟料，精確至0.001g，置于300ml燒杯中。加少量的水潤濕，蓋上表面皿，加40mLHCl（1+1），1ml濃HNO3分次數(shù)加。電爐上微熱5min，冷卻，移入500mL容量瓶中。用蒸餾水淋洗燒杯壁數(shù)次，并將洗液一起轉(zhuǎn)入容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此液為試樣溶液。3. 測定Fe2O3吸取25. 00mL已制備好的試樣溶液于300ml的燒杯中，用水稀釋至100mL，以氨水（1+1）調(diào)節(jié)pH至1.82.0（用精密試紙檢驗），將溶液加熱至(6070)，加入10滴磺基水楊酸鈉溶液，在不斷攪拌下，用0.015 molL-1的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液緩慢滴定至溶液呈亮黃色。4. 測定Al2O3在滴定鐵后的溶液中，準(zhǔn)確加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1015mL （加入的體積記為V1），加熱至(6070)，用氨水（1+1）調(diào)節(jié)溶液的pH至33.5，加入15mL HAcNaAc緩沖溶液，煮沸12min，取下稍冷，加入45滴PAN 指示劑，用CuSO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至溶液呈現(xiàn)亮紫色。記下消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V2?！窘Y(jié)果計算】：（1） EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液與CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比:（2） Fe2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：或 （3） Al2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：或 注：式中0.64為TiO2對Al2O3的換算系數(shù)。M Al2O3/2M TiO2 = 101.9/159.8=0.63800.64【注意事項】1. 用精密pH試紙測定pH=2.0即相當(dāng)于pH計上測得pH=1.8，若超過此值時，因受Al3+干擾使結(jié)果偏高，此處可采取下法調(diào)節(jié)pH值：加入氨水（1+1）至出現(xiàn)白色沉淀后，再慢慢滴加HCl(1+1)，使沉淀剛剛消失時，即pH=1.82.0。2. 滴定Fe3+時，終點溫度應(yīng)為6070，若低于60，EDTA與Fe3+反應(yīng)緩慢，使終點不明顯，容易滴過量，使結(jié)果偏高。3. 滴定Al3+時，EDTA不易過量太多，否則終點顏色太深（藍(lán)紫色）。4. 滴定Al3+時，加熱的目的是使Al3+、TiO2+與EDTA能夠充分配位，并防止PAN僵化。通常在90開始滴定，滴定完畢時溫度不低于75。此處可用溫度計掌握。實驗四、雙氧水含量的測定【任務(wù)要求】1. 學(xué)習(xí)用KMnO4法測定雙氧水中H2O2含量的原理及方法。2. 學(xué)習(xí)并掌握KMnO4法滴定操作技術(shù)及終點的判斷方法。（查閱資料：H2O2有哪些重要性質(zhì)？使用時應(yīng)注意些什么？）【測定原理】商品雙氧水中的H2O2可用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定，在稀硫酸中H2O2與KMnO4的反應(yīng)如下：5H2O2 + 2MnO4- + 6H+ 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O滴定開始時，反應(yīng)速率較慢，但當(dāng)Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用，使反應(yīng)速率加快?！驹噭┡c儀器】試劑： H2SO4（1+3）、KMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.02molL-1）、Na2C2O4（優(yōu)級純）儀器： 分析天平、棕色酸式滴定管、移液管、錐形瓶、電爐、棕色試劑瓶。【測定步驟】1. KMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定市售高錳酸鉀常含有MnO2及其他雜質(zhì)，純度一般為99%99.5%，達(dá)不到基準(zhǔn)物質(zhì)的要求，蒸餾水中也常含有少量的還原性物質(zhì)，高錳酸鉀會與之逐漸反應(yīng)生成MnO(OH) 2，從而促使高錳酸鉀溶液進(jìn)一步分解。所以KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液不能直接配制，通常先配制成近似濃度的溶液后再進(jìn)行標(biāo)定?！九渲品椒ā浚╟KMnO4 = 0.1 mol L-1）稱取5.69g KMnO4，置于400mL燒杯中，溶于約250mL水，加熱至沸并保持微沸數(shù)分鐘，冷卻至室溫，用耐酸漏斗（G4型）或墊有一層玻璃棉的漏斗將溶液過濾于1L棕色瓶中，再用新煮沸過的冷水稀釋至1L，搖勻，于暗處放置23天后標(biāo)定。標(biāo)定KMnO4的基準(zhǔn)物質(zhì)有很多，Na2C2O4、H2C2O42H2O、（NH4)2Fe(SO4) 26H2O、As2O3和純鐵絲等。其中Na2C2O4最常用，因它易提純，不含結(jié)晶水，性質(zhì)穩(wěn)定，在105110下烘干約2小時，冷卻后就可以取用。在H2SO4介質(zhì)中，MnO4-與C2O42的反應(yīng)為：2MnO4- +5C2O42-+ 16H+ Mn2+ 10CO2 + 8H2O【標(biāo)定方法】稱取約0.5g已于105 110下烘干約2h草酸鈉（Na2C2O4，基準(zhǔn)物），精確到0.0001g，置于250mL錐形瓶中，加入約150mL水，20mL硫酸（1+1），加熱至70 80，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色出現(xiàn)，并保持30s不變色。平行測定三次?！窘Y(jié)果計算】【注意事項】為使標(biāo)定準(zhǔn)確，要注意以下幾個反應(yīng)條件：（1）. 溫度室溫下，此反應(yīng)速度極慢，需加熱至7585，但不能超過90，否則H2C2O4會部分分解，導(dǎo)致標(biāo)定結(jié)果偏高。滴定結(jié)束時，介質(zhì)溫度不應(yīng)低于60 。H2C2O4 H2O + CO2 +CO（2）. 酸度應(yīng)在硫酸介質(zhì)中進(jìn)行，滴定開始時，酸度應(yīng)控制在0.51molL-1。若酸度過低，會使部分MnO4-分解生成MnO2；而酸度過高，將促使H2C2O4會分解。（3）. 滴定速率開始滴定時速度不能快，當(dāng)?shù)谝坏胃咤i酸鉀紅色沒有褪去之前，不要加第二滴，否則加入的高錳酸鉀來不及與草酸根反應(yīng)，即在熱的酸性溶液中發(fā)生分解，使標(biāo)定結(jié)果偏低，只有滴入的高錳酸鉀反應(yīng)生成Mn2+作為催化劑時，滴定才可逐漸加快，滴至淡紅色且在30秒不褪就是終點，若放久，由于空氣中的還原性氣體和灰塵都能與高錳酸根作用而使紅色消失。2.試液的制備用吸量管吸取1.00mL工業(yè)品雙氧水于250mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。3.測定準(zhǔn)確移取25.00mL上述試液于250mL錐形瓶中，加25mL水，和10mL H2SO4（1+3），用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定呈粉紅色且30s內(nèi)不褪色，即為終點。平行測定三次?！窘Y(jié)果計算】注：式中r為H2O2的密度。實驗五. 鐵礦石中鐵含量的測定【任務(wù)要求】1.學(xué)習(xí)重鉻酸鉀法測定鐵含量的原理及方法；2.掌握重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及使用；3.了解氧化還原指示劑二苯胺磺酸鈉的作用原理?！緶y定原理】 試樣用HCl加熱分解后，先用SnCl2將大部分Fe3+還原，以鎢酸鈉（Na2WO4）為指示劑，再用TiCl3溶液將剩余少部分Fe3+全部還原成Fe2+。當(dāng)Fe3+定量還原成Fe2+后，稍微過量的TiCl3溶液使Na2WO4還原為藍(lán)色（鎢藍(lán)，即六價鎢部分地被還原為五價鎢），之后滴加K2Cr2O7溶液使鎢藍(lán)剛好褪去。在H2SO4H3PO4混酸介質(zhì)中，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)定溶液滴定至紫色，即為終點。有關(guān)反應(yīng)如下：2Fe3+ + SnCl42- +2Cl- 2Fe2+ + SnCl62-Fe3+ + Ti3+ + H2O Fe2+ +TiO2+ + 2H+6Fe2+ + Cr2O32- + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ 7H2O【試劑與儀器】 試劑：鐵礦石或鐵粉試樣、重鉻酸鉀、HCl（1+1）、H2SO4H3PO4混酸（H2SO4、H3PO和H2O的體積比為3+3+14）二苯胺磺酸鈉指示劑、 Na2WO4指示劑、TiCl3溶液（40gL-1，用時現(xiàn)配）、SnCl2溶液（30gL-1，用時現(xiàn)配）儀器：分析天平、酸式滴定管 、燒杯 、.電爐 【測定步驟】1. K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)定溶液的配制（c K2Cr2O7 = 0.05mol L-1）準(zhǔn)確稱?。?.90.20）g已在（1202）下干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑K2Cr2O7，溶于水，移入1L容量瓶中，稀釋，定容，搖勻。根據(jù)稱取的K2Cr2O7的準(zhǔn)確質(zhì)量以及容量瓶的容積，計算該標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。2. 試樣分解與試液的制備準(zhǔn)確稱取約0.2g試樣，精確至0.0001g，置于250mL燒杯中，加30mLHCl（1+1），蓋上表面皿，低溫加熱1020min，直到試樣完全溶解。 3. 還原Fe3+用少量水吹洗表面皿和燒杯內(nèi)壁，邊攪拌邊滴加SnCl2溶液至試液呈淺黃色，流水冷卻至室溫。（若SnCl2溶液過量使試液呈無色，應(yīng)滴加少量KMnO4溶液使試液呈淡黃色）。加入15滴Na2WO4指示劑，再滴加TiCl3溶液至試液出現(xiàn)藍(lán)色后過量12滴，用K2Cr2O7溶液回滴至試液藍(lán)色剛好消失（此時溶液呈淺綠色或無色），不計K2Cr2O7溶液用量（但也不能過量）。4. Fe含量的測定用少量水吹洗燒杯內(nèi)壁，加入20mLH2SO4H3PO4混酸溶液，加5滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈紫色30s不褪色，即為終點。平行測定三次，且三次測定結(jié)果的極差不應(yīng)大于0.4%，以其平均值為最終結(jié)果。【結(jié)果計算】【注意事項】試樣完全分解后，應(yīng)還原一份滴定一份，不要同時還原多份試樣，以免Fe2+在空氣中曝氣太久，被O2所氧化導(dǎo)致分析結(jié)果偏低。 實驗六. 膽礬中銅含量的測定【任務(wù)要求】1. 掌握Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定2. 掌握間接法測定銅含量的原理及方法。3. 掌握采用淀粉指示劑確定滴定終點的方法。【測定原理】 在弱酸溶液中，Cu2+ 與過量的KI作用，生成CuI沉淀，同時析出I2，析出的I2可用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以淀粉作指示劑。相關(guān)反應(yīng)式如下：2 Cu2+ + 4I- 2CuI + I2I2 + 2 S2O32- 2I- + S4O62-Cu2+ 與I-的作用是可逆的，任何引起Cu2+濃度減小或CuI溶解度增加的因素均使反應(yīng)不完全。加入過量KI可使反應(yīng)趨于完全。這里KI既是Cu2+的還原劑，又是CuI的沉淀劑，還是I2的配位劑，防止I2揮發(fā)損失。但是，CuI沉淀強(qiáng)烈吸附I3-，又會使結(jié)果偏低。通常的辦法是在臨近終點時加入硫氰酸鹽，將CuI轉(zhuǎn)化成溶解度更小的CuSCN沉淀，把吸附的碘釋放出來，使反應(yīng)更完全。即：CuI + SCN- CuSCN + I-KSCN應(yīng)在接近終點時加入，否則SCN-會還原大量存在的I2，導(dǎo)致測定結(jié)果偏低?！驹噭┡c儀器】試劑： KI固體、H2SO4（1+1）、HCl（100gL-1）、KSCN、膽礬試樣、Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1molL-1）、K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1000molL-1）、淀粉指示劑 儀器： 棕色試劑瓶、容量瓶、燒杯、碘量瓶、分析天平、錐形瓶【測定步驟】1. Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定稱取16g無水Na2S2O3或26g的Na2S2O35H2O，加入0.2g無水Na2CO3，攪拌溶解后移入棕色試劑瓶中，再以新煮沸且冷卻的蒸餾水稀釋至1L，暗處放置1周后過濾，標(biāo)定。 Na2S2O3溶液的準(zhǔn)確濃度，可用K2Cr2O7、KIO3、KBrO3等基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。通常采用K2Cr2O7基準(zhǔn)物以間接碘量法標(biāo)定。在酸性溶液中K2Cr2O7與過量KI作用，析出相當(dāng)量的I2，然后以淀粉為指示劑，用Na2S2O3溶液滴定析出的I2，以溶液的深藍(lán)色褪去為終點。其反應(yīng)如下：Cr2O72-+6 I -14H+ 2Cr 3-3 I 27H2 OI2 2S2O32- 2I- S4O62-根據(jù)K2Cr2O7的質(zhì)量及Na2S2O3溶液滴定時的用量，可以計算出Na2S2O3溶液的準(zhǔn)確濃度?！緲?biāo)定方法】移取25.00mLK2Cr2O7基準(zhǔn)溶液（0.1mol L-1）于碘量瓶中，加2g KCl和50mL水，溶解后加入10mL硫酸（1+1），搖勻，于暗處放置約10min，加少量水沖洗瓶壁及瓶塞，以待標(biāo)定的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，至淡黃色，加2mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失?！窘Y(jié)果計算】2. 試液的制備準(zhǔn)確稱取6g試樣，精確至0.0001g，置于300mL燒杯中，加入10mL H2SO4（1+1），并加少量水使試樣溶解，定量轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，稀釋，定容，搖勻。3. 測定準(zhǔn)確移取25.00mL 上述試液，置于250mL 錐形瓶中，加50mL 水和1g KI固體，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色，然后加入2mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液呈淺藍(lán)色，再加入10mLKSCN溶液，充分搖勻，此時溶液顏色變深，然后再繼續(xù)以 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色恰好消失（呈肉粉色）即為終點。平行測定三次?！窘Y(jié)果計算】【注意事項】1. 加入指示劑前，應(yīng)快滴慢搖，防止碘的揮發(fā)造成終點提前。2. 加入指示劑后，應(yīng)慢滴快搖，以防止反應(yīng)不充分造成終點滯后。實驗七. 天然水中溶解氧的測定【任務(wù)要求】1. 掌握水中溶解氧的測定原理和方法；2. 學(xué)習(xí)水樣的采集、保存和水中溶解氧的固定等操作技術(shù)。 (查閱資料，了解測定水中溶解氧的分析意義)【測定原理】在堿性試劑中，二價錳離子與氫氧化鈉生成白色的氫氧化亞錳沉淀。 MnSO4 + 2NaOH Mn(OH)2(白色) + NaSO4 水中的溶解氧立即將生成的Mn(OH)2沉淀氧化成棕色的H2MnO3沉淀。 2Mn(OH)2 + O2 + H2O2 H2MnO3(棕色)加入濃硫酸后，在酸性條件下，H2MnO3 沉淀溶解并氧化I-離子（已加入KI）釋出一定量的I2。H2MnO3 +2KI + 2H2SO4 MnSO4 + I2 + K2SO4 + 3H2O然后Na2S2O3用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋出的I2。 2 Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI從上述的定量關(guān)系可以看出： := 1:4由所用Na2S2O3的濃度和體積，計算水中溶解氧的含量【試劑與儀器】試劑：MnSO4溶液（340gL-1）、堿性KI溶液、硫酸溶液（1+5）、淀粉指示劑、K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液(cK2Cr2O7=0.004167molL-1，學(xué)生自配)、Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.10molL-1，學(xué)生自配自標(biāo)）、H2SO4（1+5）儀器：滴定管、溶解氧瓶、移液管、分析天平、棕色試劑瓶【測定步驟】1. K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制0.004167 mol L-1 K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制采用直接法配制。2. Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定。Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制按照間接配制法進(jìn)行，采用K2Cr2O7基準(zhǔn)物標(biāo)定。3. 測定（1）取樣：橡皮管一段緊接水龍頭，另一端深入溶解氧測定瓶瓶底，任水沿瓶壁注滿溢出數(shù)分鐘后，取出橡皮管，迅速加塞蓋緊，不留氣泡。（2）溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸錳溶液，2mL堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置5min待沉淀下降到瓶底（一般在取樣現(xiàn)場固定）。（3）析出I2：打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解，放于暗處靜置5min。（4）滴定：移取100.0mL上述溶液于250mL錐形瓶