「胱氨酸試劑純度的測定」.doc

題目：胱氨酸試劑純度的測定學(xué)院/專業(yè)/班級：_ 姓名：_小組成員：_實驗臺號： 教師評定：_【分析方法及簡單原理】 在溴酸鉀的標準溶液中，加入過量的溴化鉀，將溶液酸化，發(fā)生反應(yīng)生成溴。在有過量溴存在的強酸性溶液中（鹽酸濃度1mol/L），胱氨酸和溴1：5發(fā)生反應(yīng)，剩余的溴用碘化鉀還原，析出的碘可用硫代硫酸鈉標準溶液滴定。主要化學(xué)反應(yīng)試如下：1. 在酸性溶液中BrO3-與Br-發(fā)生如下反應(yīng)： BrO3- + 5Br- + 6H+ 3Br2 +3H2O2. 在強酸性溶液中，胱氨酸與Br2發(fā)生如下反應(yīng)： NH2 | NH2 SCH2CHCOOH | | +5Br2 +4H2O 2CH2CHCOOH +8HBr SCH2CHCOOH | | SO2Br NH23. 過量的Br2用KI還原： Br2 + 2KI 2KBr + I24. 用Na2S2O3標準溶液滴定I2： 2 Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 +2NaI【實驗儀器及試劑】儀器：電子分析天平（0.1 mg）、臺秤（0.1 g）、常用滴定分析儀器一套、250 mL碘量瓶，50.00ml移液管試劑： 6mol/LHCl溶液、KBrO3基準物、Na2S2O35H2O、KBr固體、5 g/L淀粉溶液、20%KI溶液、胱氨酸樣品、1mol/LNaOH溶液.【具體實驗步驟】1. 試劑配制： 濃度為0.01667mol/LKBrO3-KBr的配制:稱取 KBrO3基準試劑0.6959g和KBr 4.0g于燒杯中，加水溶解后轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，稀釋至刻度； 濃度約（0.1mol/L）Na2S2O3標準溶液：用臺秤稱12.5g Na2S2O35H2O 于燒杯中,加水溶解后轉(zhuǎn)移至500mL試劑瓶中，稀釋至刻度；2. Na2S2O3溶液的標定：移取25.00mL0.01667mol/L的KBrO3-KBr標準溶液于碘量瓶中,加入40mLH2O； 加入10mL 6mol/L HCl溶液，加蓋于暗處放置15min（整個過程要快，期間適當搖動）； 取下蓋加入25mL蒸餾水，再加入10ml 20%KI溶液，加水稀釋至150mL,立即用Na2S2O3溶液滴定；待滴定至溶液由粉紅色變?yōu)榈S色時，加入2mL5g/L淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛好消失為止，記下消耗的Na2S2O3溶液體積。平行滴定3份，計算Na2S2O3溶液的濃度。2.胱氨酸純度的測定稱取胱氨酸樣品約0.24g(約0.01mol/L)，置于100mL燒杯中，滴加適量的1mol/LNaOH溶液直至胱氨酸溶解后，加入5mL6mol/LHCl溶液使溶液呈酸性，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，稀釋至刻度；從中取出25.00mL胱氨酸溶液于碘量瓶中，以表面皿為蓋，加入40.00mL 0.01667mol/L KBrO3-KBr溶液后加入10mL 6mol/L HCl溶液，立刻剛上蓋子置于暗處15min（期間適當搖動）;取下蓋子加入25mL蒸餾水，加入10mL 20% KI 溶液,立即用Na2S2O3標準溶液滴定，滴定至溶液由棕紅色變?yōu)榈S色時，加入2mL 5g/L淀粉；繼續(xù)滴定至藍色恰好消失，記下消耗的Na2S2O3溶液體積。平行滴定3份，計算樣品中胱氨酸純度?！緦嶒炞⒁馐马棥?1. Br2有劇毒，且易揮發(fā)，實驗時需特別小心。 2. 胱氨酸樣品應(yīng)該先烘干，置于干燥器中保存。 3. 實驗室用碘量瓶代替錐形瓶，實驗過程注意及時密封并置于暗處，可以更好地防止I2的揮發(fā)?！緦嶒灁?shù)據(jù)記錄與結(jié)果處理】1. Na2S2O3溶液的標定：m(KBrO3)= g C(KBrO3-KBr)= mol/滴定次數(shù)數(shù)據(jù)記錄與計算IIIIII V KBrO3-KBr/ mL V Na2S2O3/mLV終I=V終II=V終III=V初I=V初II=V初III=VI=VII=VIII= C Na2S2O3/ molL-1C Na2S2O3/ molL-1 相對偏差dr/% 平均相對偏差/%M(KBrO3)=167.01g/mol2. 胱氨酸純度的測定: m胱氨酸試樣= g 次數(shù)記錄與計算 1 2 3VKBrO3(m