第5章 巴比妥.docx

第五章 巴比妥類藥物分析練習(xí)思考題 1. 試述巴比妥類藥物的結(jié)構(gòu)與理化性質(zhì)的關(guān)系。 2. 如何利用巴比妥類藥物的紫外吸收光譜特征來區(qū)別不同類型的巴比妥和進行含量測定？ 3. 巴比妥類藥物的鑒別試驗主要有哪些？其原理是什么？ 4. 銀量法測定巴比妥類藥物的原理是什么？歷版藥典對該法進行了哪些改進？ 5. 試述巴比妥類藥物的銀量法與沉淀滴定法中的銀量法的異同點？ 6. 說明溴量法測定司可巴比妥含量的原理、滴定度和含量計算。 7. 什么叫差示紫外分光光度法？說明其含量測定原理。 8. 如何區(qū)別硫噴妥鈉、苯巴比妥、司可巴比妥和異戊巴比妥？ 9. 司可巴比妥鈉的澄清度檢查中溶解樣品的水為什么要事先煮沸？ 10. 司可巴比妥鈉膠囊含量測定：精密稱取內(nèi)容物0.1385g，置碘量瓶中，加水10mL，振搖使溶解，精密加溴滴定液（0.1mol/L）25 mL，再加鹽酸5 mL，立即密塞并振搖 1分鐘，暗處靜置15分鐘后，加碘化鉀試液10 mL，立即密塞，搖勻，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L，F(xiàn)=0.992）滴定，至近終點時加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色消失，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。已知：樣品消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）17.05 mL，空白試驗消耗 25.22mL，每 1mL溴滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于 13.01mg的司可巴比妥鈉。問： 1 溴滴定液是如何配制的？在本方法中需要標(biāo)定嗎？在滴定反應(yīng)中，加鹽酸后溴滴定液起了怎樣的化學(xué)反應(yīng)？ 2 空白試驗在本方法中起什么作用？ 3 為什么要待近終點時加入淀粉指示液？ 4 計算本品相當(dāng)于標(biāo)示量的百分含量（規(guī)格0.1g，20粒膠囊內(nèi)容物重2.7506 g）？選擇題 一、最佳選擇題1. 巴比妥類藥物在吡啶溶液中與銅離子作用，生成的絡(luò)合物顏色通常為（ ）A、紅色 B、紫色 C、黃色 D、綠色 E、藍色 2. 用銀量法測定巴比妥類藥物含量，下列哪一方法是正確的（ ）A、將檢品溶于硝酸溶液，加入過量硝酸銀滴定液，剩余硝酸銀用硫氰酸銨滴定液回滴，以鐵鹽為指示劑 B、將檢品溶于水，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液滴定，以鉻酸鉀為指示劑 C、將檢品溶于弱堿性溶液中，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液滴定，以熒光黃為指示劑 D、將檢品溶于氫氧化鈉溶液中，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液滴定，以產(chǎn)生的渾濁指示終點 E、將檢品溶于甲醇，加入適量碳酸鈉溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液滴定，以電位法指示終點 3. 巴比妥類藥物含量測定可采用非水滴定法，最常用的溶劑為（ ） A、甲醇-冰醋酸 B、醋酐 C、二甲基甲酰胺 D、苯-乙醇 E、乙醚-乙酸乙酯 4. 巴比妥類藥物在吡啶溶液中與銅離子作用，生成配位化合物，顯綠色的藥物是（ ） A、苯巴比妥 B、異戊巴比妥 C、司可巴比妥 D、巴比妥 E、硫噴妥鈉 5. 銀量法測定巴比妥類藥物的含量， 現(xiàn)版中國藥典采用的指示終點方法是（ ） A、吸附指示劑法 B、過量Ag +與巴比妥類藥物形成二銀鹽C、K 2CrO4指示劑法 D、永停法 E、電位滴定法 6銀量法測定巴比妥類藥物須在適當(dāng)?shù)膲A性溶液中進行，該堿性溶液為 （ ）A、碳酸鈉溶液 B、碳酸氫鈉溶液 C、新配制的碳酸鈉溶液 D、新配制的碳酸氫鈉溶液 E、新配制的3%無水碳酸鈉溶液 7巴比妥類藥物在 （ ）A、苯巴比妥 B、硫噴妥鈉 C、己鎖巴比妥 D、異戊巴比妥 E、巴比妥酸 8用銀量法測定巴比妥類藥物的含量時，指示終點的原理是（ ）A、過量的滴定劑使巴比妥類藥物形成一銀鹽沉淀 B、過量的滴定劑使一銀鹽混濁恰好溶解 C、過量的滴定劑與巴比妥類藥物的一銀鹽作用，形成二銀鹽渾濁 D、滴定至所有的巴比妥類藥物全部成為二銀鹽沉淀 E、過量的滴定劑使螢光黃指示劑變色 9苯巴比妥在堿性溶液中與硝酸汞作用（ ） A、產(chǎn)生白色升華物 B、產(chǎn)生紫色沉淀 C、產(chǎn)生綠色沉淀 D、產(chǎn)生白色沉淀 E、以上結(jié)果均不是 10. 溴量法測定藥物含量時一般采用剩余滴定法，在酸性溶液中與藥物發(fā)生作用的標(biāo)準(zhǔn)溶液是（ ）A、KBrO3 溶液 B、KBr+KBrO3溶液 C、Br2+KBr溶液D、Na2S2O3溶液 E、I2溶液11. 差示光譜法測定藥物含量時，測定的是（ ） A、某一波長處，同一物質(zhì)在二種不同介質(zhì)中的A值B、某一物質(zhì)在兩個波長處（為另一物質(zhì)的等吸收波長）的A值C、樣品與空白試劑的A值 D、最大與最小吸收度的A值 E、兩種成分的吸收度比值 12. 下列藥物哪個能使溴試液褪色（ ） A、異戊巴比妥 B、司可巴比妥 C、苯巴比妥 D、巴比妥酸 E、環(huán)已巴比妥 13.注射用硫噴妥鈉（C11H17N2NaO2S=264.33）的含量測定：精密稱取內(nèi)容物適量（約相當(dāng)于硫噴妥鈉0.25g），置500mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，量取此液適量，用 0.4%氫氧化鈉溶液定量稀釋制成每1mL中約含 5 g的溶液；另取硫噴妥（C11H18N2O2S=242.33）對照品，精密稱定，加 0.4%氫氧化鈉溶液溶解并定量稀釋制成每1mL中約含 5 g的溶液。在 304nm的波長處分別測定吸收度，已知：稱取本品內(nèi)容物 0.2658g，對照品濃度為5.05g/mL，測得樣品的吸收度為0.446，對照品的吸收度為0.477，本品規(guī)格0.5g，5支內(nèi)容物重2.6481g。計算本品相當(dāng)于標(biāo)示量的百分含量？（ ） A、94.1% B、94.4% C、103.0% D、97.76% E、102.6% 14. 精密稱取苯巴比妥鈉0.2071g，依法用硝酸銀滴定液（0.1001mol/L）滴定，消耗 8.02mL，每 1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于 25.75mg的苯巴比妥納，計算含量？（ ）A、99.8% B、94.4% C、98% D、97.76% E、98.6% 15司可巴比妥鈉的含量測定：精密稱取0.1053g，置 250mL碘量瓶中，加水10mL，振搖使溶解，精密加入溴滴定液（0.1mol/L）25mL，再加鹽酸 5mL，密塞振搖，暗處放置 15min，加碘化鉀試液 10mL搖勻，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，做空白校正。1mL溴滴定液相當(dāng)于 13.01mg的司可巴比妥鈉。已知樣品消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）17.10mL，空白消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）25.12mL。0.1mol/L的硫代硫酸鈉滴定液的 F值=1.003，計算樣品的百分含量（ ）A、98.5 % B、100.5% C、97.2% D、99.4% E、98.6% 二、配伍選擇題 A、苯巴比妥 B、司可巴比妥 C、硫代巴比妥 D、已鎖巴比妥 E、巴比妥酸 1.甲醛硫酸試驗，界面顯玫瑰紅色環(huán)（ ）2.亞硝酸鈉-硫酸試驗，顯橙黃色（ ） 3在強堿性溶液中（pH=13）于240nm處有最大吸收（ ）4.可使高錳酸鉀試液退色（ ）5.與吡啶-硫酸酮反應(yīng)，顯綠色（ ） 合適溶劑： A、二甲基甲酰胺 B、水 C、碳酸鈉溶液 D、鹽酸性溶液 E、氫氧化鈉溶液 1.巴比妥類藥物的非水滴定 （ ） 2.氯化物的銀量法測定 （ ） 3.巴比妥類藥物的銀量法測定 （ ） 4.巴比妥類藥物的紫外測定 （ ） 5.巴比妥類藥物的溴量法測定 （ ） 三、比較選擇題 A、苯巴比妥 B、司可巴比妥 C、兩者均是 D、兩者均不是 1.中國藥典采用銀量法測定含量（ ） 2.中國藥典采用溴量法測定含量（ ） 3.在 pH13溶液中于 240nm處有最大吸收（ ）4.非水堿量法測定含量（ ） 5.與堿共熱產(chǎn)生NH3（ ） A、硫酸-亞硝酸鈉反應(yīng) B、焰色反應(yīng)C、兩者均有 D、兩者均沒有 6.苯巴比妥鈉 （ ）7.硫噴妥鈉 （ ） 8.異戊巴比妥 （ ） 9.苯巴比妥 （ ） 10.司可巴比妥 （ ）A、硫噴妥鈉 B、司可巴比妥 C、兩者均有D、兩者均沒有 11. 在酸性溶液中有兩個紫外吸收波長（ ） 12. 在堿性溶液中有紫外吸收（ ） 13. 與亞硝酸鈉作用產(chǎn)生白色沉淀（ ） 14. 在堿性條件下與鉛離子作用生成白色沉淀（ ） 15. 使碘試液退色（ ）四、多項選擇題 1. 異戊巴比妥可采用哪些方法測定含量？（ ） A、非水滴定法 B、溴量法 C、銀量法 D、水-醇溶液中的酸量法 E、紫外分光光度法 2. 5，5-取代巴比妥類藥物具備下列性質(zhì)（ ） A、弱堿性 B、弱酸性 C、與氫氧化鈉試液共沸產(chǎn)生氨氣 D、與吡啶硫酸銅試液作用顯紫色 E、在堿性溶液中發(fā)生二級電離，具紫外吸收 3. 巴比妥類藥物在適當(dāng)?shù)?pH溶液中，與某些試劑作用發(fā)生下列發(fā)應(yīng)（ ） A、在堿性溶液中與鈷鹽反應(yīng)，生成紫堇色產(chǎn)物 B、在酸性溶液中與硫酸銅試液反應(yīng)，生成藍紫色配合物 C、與硝酸汞試液反應(yīng)，產(chǎn)生白色沉淀 D、在堿性溶液中與過量硝酸銀試液反應(yīng)，生成白色沉淀 E、在酸性溶液中與亞硝酸鈉試液反應(yīng)，產(chǎn)生重氮鹽 4. 司可巴比妥鈉的鑒別及含量測定方法有（ ） A、焰色反應(yīng)進行鑒別 B、測定熔點進行鑒別 C、溴量法測定含量 D、用二甲基甲酰胺為溶劑，甲醇鈉的甲醇溶液為滴定劑進行非水滴定 第五章參考答案 （一）最佳選擇題 1 B 2 E 3 C 4 E 5 E 6 E 7 C 8 C 9 D 10B 11A 12B 13E 14A 15D （二）配伍選擇題 1 A 2 A 3 D 4 B 5 C 6 A 7 B 8 C 9 E 10D （三）比較選擇題 1 A 2 B 3 D 4 D 5 C 6 C 7 B 8 D 9 A 10D 11A 12C 13D 14A 15B （四）多項選擇題1 ACDE 2 BCDE 3 ACD 4 ABCD 5 CD 6 ACD 7 ACD 8 ACE 9 ABCDE 10ADEE、用冰醋酸為溶劑，高氯酸的冰醋酸溶液為滴定劑進行非水滴定 5. 巴比妥類藥物的鑒別方法有（ ） A、與鋇鹽反應(yīng)生成白色化合物 B、與鎂鹽反應(yīng)生成紅色化合物 C、與銀鹽反應(yīng)生成白色沉淀 D、與銅鹽反應(yīng)生成有色產(chǎn)物 E、與氫氧化鈉反應(yīng)生成白色沉淀 6. 根據(jù)指示劑不同，銀量法有（ ） A、鐵銨礬指示劑法 B、硫氰酸銨指示劑法 C、吸附指示劑法 D、鉻酸鉀指示劑法 E、酸性染料指示劑法 7. 影響銀量法測定巴比妥類藥物含量的因素有（ ） A、測定溫度 B、取樣量大