「三草酸合鐵酸鉀的制備和性能測試實驗報告」.doc

三草酸合鐵（）酸鉀的二步法合成與表征研究姓名： KITTY 學號： XXXXXXXX 學院： 化學與材料工程學院 專業(yè)： 高分子材料與工程 班級： 材料XXX班 同組成員：XXXXXXXX0 前言三草酸合鐵酸鉀的制備原理用Fe與H2SO4反應生成FeSO4，加入(NH4)2SO4，使之形成較穩(wěn)定的復鹽硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)26H2O，用(NH4)2Fe(SO4)26H2O與H2C2O4作用生成FeC2O4，再用H2O2氧化后制備三草酸合鐵（）酸鉀晶體。重量分析法測定水含量的原理結晶水是水和結晶物中結構內部的水，加熱至一定溫度后即可失去。K3Fe (C2O4)3H2O加熱至100時失去全部結晶水，230時分解。 任何物質在空氣中放置都會有少量吸濕水，為保證全部結晶水的失去，本實驗在110左右烘干吸濕水。稱取一定質量的試樣，在110下加熱到溫度不再改變?yōu)橹梗嚇訙p少質量就是水的質量。高錳酸鉀連續(xù)滴定法測C2O42-和Fe3+含量的原理(1) 測定草酸根含量MnO4-與C2O42-的反應是自動催化反應，反應開始速度較慢，隨著反應的進行，不斷產生Mn2+，由于Mn2+的催化作用使反應速率加快。因此，滴定速度應先慢后快，尤其是開始滴定時，滴定速度一定要慢，在第一滴KMnO4紫紅色沒有褪去時，不要加入KMnO4第二滴溶液，否則過多的KMnO4溶液來不及和H2C2O4反應，而在熱的酸性溶液中分解：4MnO4-+12H+ =4Mn2+5O2+6H2O。KMnO4本身具有紫紅色，是“自身”指示劑，因此，在滴定無色或淺色溶液時，不需要另外加指示劑，可利用KMnO4自身的顏色指示滴定終點。(2) 測定鐵離子含量MnO4-與Fe2+反應，用鋅粉將樣品中的Fe3+還原成二價，則用高錳酸根與Fe2+反應，KMnO4本身具有紫紅色，是“自身”指示劑，因此，在滴定無色或淺色溶液時，不需要另外加指示劑，可利用KMnO4自身的顏色指示滴定終點，則可計算出樣品中含F(xiàn)e3+的含量。EDTA法測Fe3+含量的原理以磺基水楊酸為指示劑,在pH為2.0左右的溶液中，磺基水楊酸與Fe3+形成紫紅色絡合物。用EDTA滴定時，F(xiàn)e3+與EDTA形成穩(wěn)定的淡黃色絡合物，以此進行Fe3+含量的測定。分光光度法測鐵的含量的原理根據(jù)朗伯比爾定律：A=kbc，當入射光波長及光程b一定時，在一定的濃度范圍內，有色物質的吸收光度A與其濃度c成正比。只要繪出A-C標準曲線，測出試液的吸光度，就可以由標準曲線查得試液的濃度值，求得試樣的含量。用電導率法測定三草酸合鐵酸鉀的解離度的原理電導率是物體傳導電流的能力。電導率測量儀的測量原理是將兩塊平行的極板，放到被測溶液中，在極板的兩端加上一定的電勢（通常為正弦波電壓），然后測量極板間流過的電流。根據(jù)歐姆定律，電導G為電阻R的倒數(shù)，由導體本身決定的，G=K*A/L或者K=G*L/A,K稱為電導率，是長1m、截面積為1m2的導體的電導，對于電解質溶液，電導率是電極面積為1m2且兩極相距1m時溶液的電導，電導率的基本單位是西門子S。電解質溶液的摩爾電導=電導率*溶液體積=K*10-3/c，一般是先測定電導率，再根據(jù)上式求摩爾電導。弱電解質在稀釋時可看做完全電離，這時溶液的摩爾電導叫做極限摩爾電導，在一定溫度下，弱電解質的極限摩爾電導是一定的，可查得。一定濃度的弱電解質，其解離度等于該濃度時的摩爾電導與極限摩爾電導之比，所以可以通過測定摩爾電導求得解離度。1 實驗部分1.1 儀器和藥品1.1.1 主要儀器：儀器名稱型號廠家溫度計0100玻璃漏斗滴管表面皿容量瓶50mL,250ml，1000ml分析天平FA1004上海精科抽濾裝置：吸濾瓶 布氏漏斗燒杯100ml，250ml，400ml，1000ml電爐移液管25mL錐形瓶250mL酸式滴定管分光光度計721型上海第三分析儀器廠電導率儀DDS-307上海精科電子天平SPS202F奧豪斯國際貿易（上海）有限公司量筒100mL，10ml吸量管5ml廣口瓶白色50ml，100ml細口瓶250ml試劑瓶（白）1000ml，（棕）1000ml滴瓶烘箱恒溫水浴箱干燥器1.1.2 主要藥品：藥品名稱規(guī)格廠家95%乙醇AR國藥集團化學試劑有限公司高錳酸鉀AR國藥集團化學試劑有限公司氨水AR國藥集團化學試劑有限公司草酸鉀AR國藥集團化學試劑有限公司氧化鋅AR國藥集團化學試劑有限公司30%過氧化氫AR國藥集團化學試劑有限公司磺基水楊酸AR國藥集團化學試劑有限公司鐵粉AR國藥集團化學試劑有限公司98%硫酸AR國藥集團化學試劑有限公司草酸鈉AR天津市化學試劑有限公司硫酸亞鐵AR國藥集團化學試劑有限公司硫酸銨AR國藥集團化學試劑有限公司硫酸亞鐵銨AR 國藥集團化學試劑有限公司氯化銨AR國藥集團化學試劑有限公司草酸GB中國醫(yī)藥集團上海化學試劑公司氫氧化鈉AR國藥集團化學試劑有限公司鋅粉AR國藥集團化學試劑有限公司鹽酸AR國藥集團化學試劑有限公司EDTAAR國藥集團化學試劑有限公司鉻黑TAR國藥集團化學試劑有限公司1.2 制備1.2.1 溶液的配制(1) 3mol/L硫酸溶液（已配制好）根據(jù)計算可知，配制100ml的3mol/L硫酸溶液需量取98濃硫酸16.3ml于燒杯中，再向其中加去離子水直至溶液總體積為100ml。(2) 飽和(NH4)2SO4溶液稱量硫酸銨固體12g于100ml小燒杯中，向其中加去離子水15ml后將小燒杯置于電爐上加熱并攪拌直至固體全部溶解。(3) 飽和H2C2O4溶液稱量草酸固體6g于100ml小燒杯中，向其中加去離子水60ml后將小燒杯置于電爐上加熱并攪拌直至固體全部溶解。(4) 飽和K2C2O4溶液稱量40g草酸鉀固體250ml燒杯中，向其中加去離子水100ml后將燒杯置于電爐上加熱并攪拌直至固體全部溶解。(5) 6的H2O2溶液欲配制100g 6的H2O2溶液，量取30H2O2溶液18ml于250ml燒杯中，向其中加入80ml去離子水攪拌混合均勻。1.2.2 三草酸合鐵酸鉀的制備稱取5g左右的鐵粉于250ml燒杯中，向其中加入37.5ml 3mol/L的硫酸溶液，蓋上表面皿之后先讓其自行反應反應生成FeSO4，再用酒精燈小火加熱直至無細小氣泡生成。趁熱將濾液過濾至蒸發(fā)皿中，去除過量鐵粉和雜質。再向蒸發(fā)皿中加入配置好的全部飽和(NH4)2SO4溶液，充分混合均勻，用3mol/L硫酸溶液調節(jié)混合溶液的pH值至12，此時會生成(NH4)2Fe(SO4)2。用酒精燈小火加熱蒸發(fā)皿直至有晶膜出現(xiàn)。將蒸發(fā)皿冷卻、溶液結晶，抽濾之后得到的硫酸亞鐵銨晶體稱量之后為25.17g。取(NH4)2Fe(SO4)2晶體10g于 250mL燒杯中，然后加 30mL去離子水和1.4mL 3mol/L硫酸，加熱溶解后，再加入33mL飽和草酸溶液攪拌，生成黃色沉淀，即FeC2O42H2O晶體，將燒杯傾斜靜置，使生成的沉淀自然沉降。待黃色晶體FeC2O42H2O完全沉淀后，用傾析法棄去上層清液，再用膠頭滴管吸去剩余液體。向沉淀中加入28.5mL去離子水洗滌晶體，靜置，棄去上層清液，即得純凈的黃色晶體草酸亞鐵。 向草酸亞鐵沉淀中加入飽和K2C2O4溶液 21.5 mL，在恒溫水浴鍋中恒溫40水浴加熱，恒溫下慢慢滴加 6%的H2O2溶液 1520mL，充分攪拌，此時沉淀轉為深棕色。加完后在電爐上將溶液加熱至沸，然后加入12mL飽和草酸溶液，再滴加12ml 飽和草酸溶液，邊加邊快速攪拌，沉淀立即溶解，溶液轉為翠綠色。放置過夜，緩慢結晶。如果第二天未出現(xiàn)結晶，則將燒杯至于冰水中，冷卻迫使溶液結晶。將得到的晶體抽濾，得到三草酸合鐵酸鉀晶體。1.3 含量分析1.3.1 含水量的分析 洗凈一個稱量瓶，在110電烘箱中干燥0.5h，置于干燥器中冷卻，至室溫時在電子天平上稱量。用稱量瓶準確稱取一份樣品0.50.6g，在110電烘箱中干燥1h，然后置于干燥器中冷卻，至室溫后，稱量。重復上述干燥（改為15min）、冷卻、稱量操作，直至質量恒定(兩次稱量結果不超過1mg)。根據(jù)稱量結果即所產品結晶水的質量分數(shù)。1.3.2 標定測定(1) 高錳酸鉀法 KMnO4溶液的標定 稱取高錳酸鉀2.32.5g于250mL燒杯中，溶解并轉入1000mL容量瓶中，定容，搖勻，移入棕色試劑瓶中。準確稱取0.150.20g草酸鈉基準物三份,分別置于250mL錐形瓶中,加去離子水50mL使其溶解,加入10mL3mol/L 硫酸溶液,在水浴上加熱到7585,趁熱用待標定的KMnO4溶液滴定,滴定時加入第一滴KMnO4溶液褪色很慢，在沒有完全褪色之前不要滴入第二滴，此后隨反應進行速率的加快滴定速率可適當加快。當被滴定溶液呈現(xiàn)淺粉紅色并持續(xù)30s內不褪色即為終點。滴定結束時，被滴定溶液的溫度不應低于60。根據(jù)每份滴定中Na2C2O4的質量和消耗的KMnO4溶液體積,計算出KMnO4溶液的濃度。公式：c(Na2C2O4 )=2*m(Na2C2O4 )/5*V(Na2C2O4 )*M(Na2C2O4 ) 酸根含量的測定 精確稱取樣品約0.150.20g三份，分別放入250mL錐形瓶中，加入30mL水和15mL3mol/L硫酸，溶解后在電爐上加熱至溫度達到7580，趁熱用標準KMnO4溶液滴定。滴定時加入第一滴KMnO4溶液褪色很慢，在沒有完全褪色之前不要滴入第二滴，此后隨反應進行速率的加快滴定速率可適當加快。當被滴定溶液呈現(xiàn)淺粉紅色并持續(xù)30s內不褪色即為終點。平行滴定三組，記下消耗KMnO4標準溶液的體積，計算樣品中草酸根的質量分數(shù)，并換算成物質的量。滴定后的溶液保留待用。 含量測定 在上述滴定過草酸根的保留溶液中加0.20.3g鋅粉還原，加熱使溶液沸騰至黃色消失。趁熱過濾，然后用510mL去離子水洗滌，洗滌液與濾液合并移入至250ml錐形瓶，加入510mL3mol/L硫酸溶液加熱至5060，用KMnO4溶液滴定至微紅色，計算樣品中鐵的質量分數(shù)，并換算成物質的量。(2) EDTA法 EDTA溶液的標定 稱取EDTA 2.3g左右于250mL燒杯中，加入去離子水，加熱溶解，待溶液冷卻后，轉入1000mL容量瓶中，定容、搖勻之后把溶液轉入白色試劑瓶中。準確稱取0.200.25g ZnO置于250ml燒杯中，蓋上表面皿。在燒杯中加入5mL 1:1 的鹽酸，然后轉入到250mL容量瓶中，定容、搖勻。用移液管分別移取25mL溶液于三個錐形瓶中，滴加1:1的氨水至有白色沉淀出現(xiàn)，然后加入約10ml緩沖溶液（2.7g氯化銨與19.7ml濃氨水稀釋到50ml），再加入20mL去離子水，滴加34滴鉻黑T試劑，此時溶液變成酒紅色。用待標定的EDTA溶液滴定此錐形瓶中的溶液，滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色并持續(xù)30s內不褪色即為終點。平行滴定3組，根據(jù)ZnO的質量和消耗的EDTA溶液體積,計算出EDTA溶液的濃度。 鐵含量測定 準確稱取0.100.15g樣品三份于錐形瓶中，加入25mL去離子水和10mL 1:1的氨水，加熱煮沸，此時溶液出現(xiàn)棕色沉淀，自然冷卻、過濾，用510mL去離子水洗滌沉淀34次，把沉淀和濾紙一起移入250mL燒杯中，加入1:1的鹽酸使沉淀完全溶解并過量12mL，滴加2mL 50g/L的磺基水楊酸，加熱至5060，用EDTA溶液滴定，滴定速度要慢，振蕩要充分，滴定至溶液由紫色變黃色并持續(xù)30s內不褪色即為終點。平行滴定三組，根據(jù)樣品的質量和消耗的EDTA溶液體積,計算計算樣品中鐵的質量分數(shù)，并換算成物質的量。1.4 電導率的測定 準確稱取0.5g左右的樣品于50ml燒杯中，加去離子水溶解后轉入250mL容量瓶，定容、搖勻。經計算用移液管移去24.36mL溶液至50mL容量瓶中，定容，搖勻。把溶液全部移入燒杯中并加50mL去離子水配成100mL溶液。用電導率儀測定溶液電導率并記錄數(shù)據(jù)。1.5 分光光度法測定 用吸量管分別吸取0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL和2.5ml鐵標準溶液（實際配制的濃度為99.30g/ml）于50mL容量瓶中，加入2.5mL 200g/L磺基水楊酸，再加入1:1的氨水直到溶液變黃色并過量1mL，定容、搖勻。根據(jù)吸光光度儀的測量數(shù)據(jù)繪制鐵離子的吸光光度曲線，確定最高吸光度的波長。稱取樣品0.14g溶解定容至250ml的容量瓶，用吸量管移取2.5ml的液體于50ml的錐形瓶中，加入10ml的磺基水楊酸定容、搖勻。然后，用1cm比色皿在此波長（420nm）處進行比色，測定各鐵標準溶液和樣品溶液的吸光度，繪制鐵離子標準曲線，計算樣品中鐵離子含量。2 結果與討論2.1 結果結晶水含量的測定：編號稱量瓶質量(g)樣品質量(g)烘干后質量(g)烘干后樣品質量(g)水的質量(g)含水量平均含水量19.80830.600410.32550.51720.08323.90393.902029.80830.600410.32560.51710.08313.9000高錳酸鉀溶液的標定：編號Na2C2O4質量（g）V始(KMnO4) (ml)V末(KMnO4) (ml)V(KMnO4) (ml)KMnO4濃度(mol/L)平均KMnO4濃度(mol/L)10.15640.2823.7123.430.016900.0169720.17050.7926.2325.440.0169630.17070.3925.7425.350.01704高錳酸鉀連續(xù)滴定法測草酸根含量：編號m樣品質量(g)V始(KMnO4) (ml)V末(KMnO4) (ml)V(KMnO4)(ml)草酸根含量平均草酸根含量10.17850.0820.9620.882.51702.518520.16770.2019.8919.692.526430.17970.2121.1920.982.5121草酸根含量 =5*V(高錳酸鉀)*c (高錳酸鉀)/2*1000*m(樣品)/M (樣品)連續(xù)滴定法測鐵離子含量：編號m樣品質量(g)V始(KMnO4) (ml)V末(KMnO4) (ml)V(KMnO4)(ml)Fe3+含量平均Fe3+量10.17850.123.493.370.81250.798820.16770.103.163.060.785230.17970.053.012.960.7139Fe3+含量 =V(高錳酸鉀)*c(高錳酸鉀)*5/1000*m(樣品)/M(樣品)EDTA溶液的標定：稱量0.2124g的ZnO，配制成Zn標準溶液250ml編號V(Zn標準溶液) (ml)V始(EDTA) (ml)V末(EDTA) (ml)V(EDTA)(ml)EDTA濃度(mol/L)平均EDTA濃度(mol/L)1250.2225.9825.760.010130010142250.1325.9025.770.010123250.1125.8025.690.01016EDTA法測鐵離子含量：編號樣品質量(g)V始(EDTA) (ml)V末(EDTA) (ml)V(EDTA)(ml)Fe3+含量平均Fe3+量10.13570.1927.4927.301.03441.106120.10060.2422.2021.961.122330.12030.0927.2727.181.1616Fe3+含量 =V(EDTA)*c(EDTA)/1000*m(樣品)/M(樣品)分光光度法測鐵的含量：波長（nm）400410420430440450460470480490500吸光度A0.2600.2750.2800.2750.2490.2150.1800.1410.1060.0740.054Fe3+濃度(g/ml）0.9931.9862.9793.9724.965待測液吸光光度值0.1150.2060.2800.3890.4490.352稱取0.1423g樣品，即2.8053*10-4mol，測得吸光光度值為0.352，根據(jù)公式y(tǒng)=0.0857x+0.0325，得濃度是3.7281g/ml，樣品中含鐵離子3.3379*10-4 則每摩爾樣品中含鐵離子1.1898mol。電導率法測三草酸合鐵酸鉀的解離類型：稱取樣品0.5083g，帶入公式計算1/0.5083/507.25*1000/250=249.481/249.48*V=1/1024*100算得V=24.36ml稀釋成100ml溶液，通過電導率儀測得X=420us/cm =X*1.024*10-4 s*m2/mol=430.08*10-4 s*m2/mol2.2 討論(1) 實驗結果中，測得的樣品含水量較大。原因可能是在抽濾的過程中操作不當，未將樣品中的非結晶水全部吸干，導致測得的結晶水含量較大。(2) 實驗結果中，配得的高錳酸鉀濃度偏低（應該配制0.02mol/L），因為稱量的高錳酸鉀質量偏少；用高錳酸鉀法測得的草酸根離子與鐵離子含量的數(shù)值與理論值相比也是偏低，但是實驗小組人員的滴定操作以及后續(xù)計算分析中均未出現(xiàn)差錯。我們將測得的草酸根含量與鐵離子含量作比，發(fā)現(xiàn)比值與3較接近，所以實驗結果偏低原因不是滴定以及計算失誤，差錯可能是出在高錳酸鉀濃度的標定上面，在標定時，由于某些原因（不明）使得高錳酸鉀測得的濃度低于實際濃度。(3) 實驗結果中，用EDTA法測定鐵離子含量時測得的數(shù)值與理論值相比偏高?？赡苁窃诘味ㄖ霸跇悠啡芤褐屑尤氲柠}酸過量太多，導致滴定終點變化不明顯，加入的EDTA量偏多所致。(4) 實驗結果中，測得的樣品電導率數(shù)值相較其他實驗小組數(shù)值偏高。原因是在實驗過程中，由于最初測定時計算含水量失誤，導致標定的樣品分子量偏高，使得在電導率測定時移取的樣品溶液偏多（約多1ml），最后測得的電導率數(shù)值偏高。3 結論樣品產量6.9g樣品含水量3.9020個/mol高錳酸鉀連續(xù)滴定法測C2O42-含量2.5185個/mol測Fe3+含量0.7988個/molC2O42-/Fe3+3.1528EDTA法測Fe3+含量1.1061個/mol樣品電導率值430.08*10-4s*m2/mol分光光度法Fe3+含量1.1898個/mol4 參考文獻1 無機及分析化學實驗 倪靜安,高世萍,李運濤,郭敏杰主編 高等教育出版社2 化學綜合設計實驗 霍冀川主編 化學工業(yè)出版社3 無機及分析化學實驗 侯振雨,郝海玲,婁天軍主編 化學工業(yè)出版社4 無機及分析化學實驗 侯海鴿,朱志彪,范乃英編著 哈爾濱工業(yè)大學出版社5 實驗感想通過做三草酸合鐵酸鉀的制備和性能測試這一無機綜合性實驗，我產生了以下幾點深刻的體會。一是做實驗的過程中要有耐心。比如在制取鋅標準溶液用于EDTA標定的那一步