《透射電鏡實(shí)驗(yàn)》PPT課件.ppt

材料近代分析測(cè)試方法實(shí)驗(yàn)指導(dǎo) 透射電鏡 實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)教師 緱慧陽(yáng)張樂(lè)欣材料學(xué)院綜合實(shí)驗(yàn)室 實(shí)驗(yàn)一透射電鏡的結(jié)構(gòu)與組織觀察 一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 理解透射電子顯微鏡 TEM transmissionelectronmicroscope 的成像原理 觀察基本結(jié)構(gòu) 2 掌握典型組織的TEM像的基本特征和分析方法 二 透射電鏡的基本結(jié)構(gòu)和成像原理透射電子顯微鏡是以波長(zhǎng)極短的電子束作為照明源 用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨本領(lǐng) 高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器 它由電子光學(xué)系統(tǒng) 鏡筒 電源和控制系統(tǒng) 真空系統(tǒng)三部分組成 顯微鏡原理對(duì)比圖a 透射電子顯微鏡b 透射光學(xué)顯微鏡 電子槍發(fā)射的電子在陽(yáng)極加速電壓的作用下 高速地穿過(guò)陽(yáng)極孔 被聚光鏡會(huì)聚成很細(xì)的電子束照明樣品 因?yàn)殡娮邮┩改芰τ邢?所以要求樣品做得很薄 觀察區(qū)域的厚度在200nm左右 由于樣品微區(qū)的厚度 平均原子序數(shù) 晶體結(jié)構(gòu)或位向有差別 使電子束透過(guò)樣品時(shí)發(fā)生部分散射 其散射結(jié)果使通過(guò)物鏡光闌孔的電子束強(qiáng)度產(chǎn)生差別 經(jīng)過(guò)物鏡聚焦放大在其像平面上 形成第一幅反映樣品微觀特征的電子像 然后再經(jīng)中間鏡和投影鏡兩級(jí)放大 投射到熒光屏上對(duì)熒光屏感光 即把透射電子的強(qiáng)度轉(zhuǎn)換為人眼直接可見(jiàn)的光強(qiáng)度分布 或由照相底片感光記錄 從而得到一幅具有一定襯度的高放大倍數(shù)的圖像 為了確保顯微鏡的高分辨率 鏡筒要有足夠的剛度 一般做成直立積木式結(jié)構(gòu) 頂部是電子槍 接著是聚光鏡 樣品室 物鏡 中間鏡 和投影鏡 最下部是熒光屏和照相室 這樣既便于固定 又有利于真空密封 為了確保電子槍電極間電絕緣 減緩陰極 俗稱(chēng)燈絲 由鎢絲或六硼化鑭LaB6制作 直徑為0 1 0 15mm 的氧化 提高其使用壽命 防止成像電子在鏡筒內(nèi)受氣體分子碰撞而改變運(yùn)動(dòng)軌跡 減少樣品污染 鏡筒內(nèi)凡是接觸電子束的部分 包括照相室 均需保持高真空 一般優(yōu)于1 33 10 2 1 33 10 4Pa 三 實(shí)驗(yàn)儀器1 JEM 2010型透射電子顯微鏡JEM 2010高分辨型透射電子顯微鏡 是日本電子公司的產(chǎn)品 它的主要性能指標(biāo)是 晶格分辨率0 14nm 點(diǎn)分辨率0 23nm 最高加速電壓200KV 放大倍數(shù)2 000 1 500 000 樣品臺(tái)種類(lèi)有 單傾 雙傾 JEM 2010還配有CCD相機(jī) 牛津公司的能譜儀 EDS 美國(guó)GATAN公司的能量損失譜儀 EELS 可觀察的試樣種類(lèi) 復(fù)型樣品 金屬薄膜 粉末試樣 玻璃薄膜 粉末試樣 陶瓷薄膜 粉末試樣 主要功能 JEM 2010屬于高分辨型透射電鏡 可以進(jìn)行高分辨圖像觀察 位錯(cuò)組態(tài)分析 第二相 析出相結(jié)構(gòu) 形態(tài) 分布分析 晶體位向關(guān)系測(cè)定等 CCD相機(jī)可以實(shí)現(xiàn)透射電子圖像的數(shù)字化 能譜儀及能量損失譜儀可以獲得材料微區(qū)的成分信息 JEM2010 透射電子顯微鏡 2 H 800型透射電子顯微鏡H 800透射電子顯微鏡 是日本日立公司的產(chǎn)品 它的主要性能指標(biāo)是 晶格分辨率0 204nm 點(diǎn)分辨率0 45nm 放大倍數(shù) 1 000 600 000倍 電子束最高加速電壓 200KV 它配有H 8010電子掃描系統(tǒng) H 8020電子能量損失譜儀 主要功能 H 800型透射電子顯微鏡具有較高的分辨本領(lǐng) 能提供材料微觀的組織結(jié)構(gòu)信息 運(yùn)用選區(qū)電子衍射 可同時(shí)獲得與微觀形貌相對(duì)應(yīng)的晶體學(xué)特征 主要應(yīng)用于金屬及非金屬等材料的微觀組織與結(jié)構(gòu)分析 還有SEM STEM觀察以及獲得材料微區(qū)的成分信息 H800 透射電子顯微鏡 四 組織觀察金屬樣品典型組織為馬氏體 珠光體 貝氏體 碳化物 典型晶體缺陷為 位錯(cuò) 層錯(cuò) 晶界 非金屬樣品主要是納米粉末 陶瓷 五 實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求1 畫(huà)出透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖 2 簡(jiǎn)單說(shuō)明所觀察試樣的組織特征 實(shí)驗(yàn)二電子衍射花樣的形成原理與花樣標(biāo)定 一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 加深對(duì)電子衍射原理的理解 2 學(xué)會(huì)簡(jiǎn)單電子衍射花樣的標(biāo)定 二 電子衍射概述透射電子顯微鏡的最主要特點(diǎn)是它既可以進(jìn)行形貌分析又可以做電子衍射分析 在同一臺(tái)儀器上把這兩種方法結(jié)合起來(lái)可使組織結(jié)構(gòu)分析的實(shí)驗(yàn)過(guò)程大為簡(jiǎn)化 若減小中間鏡的電流 在維持像距不變的條件下使焦距和物距變長(zhǎng) 這樣就可把中間鏡的物平面移至物鏡的背焦面上 此時(shí) 在熒光屏上即顯示出一幅反映試樣晶體結(jié)構(gòu)的衍射花樣 選區(qū)電子衍射原理圖如圖1所示 電子衍射的原理和X射線相似 是以滿(mǎn)足 或基本滿(mǎn)足 布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件 但是 由于電子波有其本身的特性 電子衍射和X射線衍射比較時(shí) 具有下列不同的地方 首先是電子波的波長(zhǎng)比X射線短得多 在同樣滿(mǎn)足布拉格條件時(shí) 它的衍射角 很小 約為10 2rad 而X射線產(chǎn)生衍射時(shí) 其衍射角最大可接近 2 其次 在進(jìn)行電子衍射操作時(shí)采用薄晶樣品 薄樣品的倒易點(diǎn)會(huì)沿著樣品厚度方向延伸成桿狀 因此 增加了倒易點(diǎn)和厄瓦爾德球相交截的機(jī)會(huì) 結(jié)果使略為偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射 第三 因?yàn)殡娮硬ǖ牟ㄩL(zhǎng)短 采用厄瓦爾德圖解時(shí) 反射球的半徑很大 在衍射角 較小的范圍內(nèi)反射球的球面可以近似地看成是一個(gè)平面 從而也可以認(rèn)為電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維倒易截面內(nèi) 這個(gè)結(jié)果使晶體產(chǎn)生的衍射花樣能比較直觀地反映晶體內(nèi)各晶面的位向 給分析帶來(lái)不少方便 最后 原子對(duì)電子的散射能力遠(yuǎn)高于它對(duì)X射線的散射能力 約高出四個(gè)數(shù)量級(jí) 故電子衍射束的強(qiáng)度較大 攝取衍射花樣時(shí)僅需數(shù)秒鐘 三 實(shí)驗(yàn)儀器1 JEM 2010型透射電子顯微鏡 2 H 800型透射電子顯微鏡四 衍射花樣標(biāo)定實(shí)例圖2為18Cr2Ni4WA鋼經(jīng)900 油淬后在透射電鏡下攝取的選區(qū)電子衍射花樣 該鋼淬火后的顯微組織是板條馬氏體和在板條間分布的薄膜狀殘余奧氏體 得到的衍射花樣中有兩套斑點(diǎn) 一套是馬氏體斑點(diǎn) 另一套是奧氏體斑點(diǎn) 圖218Cr2Ni4WA鋼900 油淬狀態(tài)的電子衍射花樣 1 馬氏體斑點(diǎn)標(biāo)定 驗(yàn)證 圖3a是一套衍射斑點(diǎn) 測(cè)定R1 R2 R3 其長(zhǎng)度分別為10 2mm 10 2mm和14 4mm 量得R1與R2之間的夾角為90O R1與R3之間的夾角為45O 用查表法 以R2 R1及R1和R2之間的夾角 查表 即可得出晶帶軸為 001 相對(duì)于R1的晶面是 h1k1l1 其指數(shù)為 110 與R2相對(duì)應(yīng)的晶面 h2k2l2 其指數(shù)為 110 已知有效相機(jī)常數(shù) L 2 05mm nm 可求得 d110 d 110 2 05 10 2 0 201nm這和鐵素體相應(yīng)的面間距0 202nm相近 另一面間距d3 L R3 2 05 14 4 0 142nm此數(shù)值和鐵素體d200 0 143nm相近 由110和 110兩個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)標(biāo)出R3對(duì)應(yīng)的指數(shù)應(yīng)是020 而鐵素體中 110 面和 020 面的夾角正好是45O 實(shí)測(cè)值和理論值之間相互吻合 從而驗(yàn)證了此套斑點(diǎn)來(lái)自基體馬氏體的 001 晶帶軸 應(yīng)該指出的是 Fe 鐵素體 和馬氏體點(diǎn)陣常數(shù)是有差別的 但其差別在10 10 10 11mm數(shù)量級(jí) 電子衍射的精度不高 因而不能加以區(qū)別 圖3衍射花樣標(biāo)定a 馬氏體b 奧氏體 2 殘余奧氏體電子衍射花樣的標(biāo)定 驗(yàn)證 圖3b 為另一套衍射斑點(diǎn) 量得R1 10 2mm R2 10 2mm R3 16 8mm R1和R2之間的夾角為70O R1和R3之間的夾角為35O 根據(jù)R2 R1和 1 70O查表得膜面方向應(yīng)為 011 與R1和R2對(duì)應(yīng)的斑點(diǎn)指數(shù)分別為11 1和 11 1 用矢量加法求得相當(dāng)于R3的斑點(diǎn)應(yīng)為022 用衍射基本公式對(duì)晶面間距進(jìn)行校核d11 1 d 11 1 2 05 10 0 0 205nm此數(shù)值和奧氏體 111 面間距的理論值0 207nm相近d