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甲基紅的酸離解平衡常數(shù)的測(cè)定 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 測(cè)定甲基紅的酸離解平衡常數(shù) 2 掌握TU 1810DASPC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì) 有鍵盤(pán)和顯示器 可與PC聯(lián)機(jī)操作 可變狹縫 雙光束 有關(guān)部分及PB 10pH計(jì)的使用方法 預(yù)習(xí)要求 1 了解分光光度法測(cè)定弱電解質(zhì)解離常數(shù)的實(shí)驗(yàn)方法 2 掌握分光光度計(jì)和pH計(jì)的使用方法 基本原理 根據(jù)朗伯 比爾定律 溶液對(duì)于單色光的吸收 遵守下列關(guān)系式 式中A為吸光度 為透射比 為摩爾吸收系數(shù) 它是溶液的特性常數(shù) l為被測(cè)溶液的厚度 c為溶液濃度 在分光光度分析中 將不同波長(zhǎng)的單色光分別地通過(guò)某一溶液 測(cè)定溶液對(duì)每一種光波的吸收 以吸光度A對(duì)波長(zhǎng) 作圖 就可以得到該物質(zhì)的分光光度曲線或吸收光譜曲線 如圖1所示 由圖可以看出 對(duì)應(yīng)于某一波長(zhǎng)有一個(gè)最大的吸收峰 用這一波長(zhǎng)的入射光通過(guò)該溶液就有著最佳的靈敏度 基本原理 圖1分光光度曲線 基本原理 從 1 式可以看出 對(duì)于固定長(zhǎng)度吸收槽 在對(duì)應(yīng)最大吸收的波長(zhǎng) 下測(cè)定不同濃度c的吸光度 就可作出線性的A c線 這就是分光光度法的定量分析的基礎(chǔ) 以上討論是對(duì)于單組分溶液的情況 對(duì)含有兩種以上組分的溶液 情況就要復(fù)雜一些 1 若兩種被測(cè)定組分的吸收曲線彼此不相重合 這種情況很簡(jiǎn)單 就相當(dāng)于分別測(cè)定兩種單組分溶液 2 若兩種被測(cè)定組分的吸收曲線相重合 且遵守朗伯 比爾定律 則可在兩波長(zhǎng)和 基本原理 時(shí) 是兩種組分單獨(dú)存在時(shí)吸收曲線最大吸收峰波長(zhǎng) 測(cè)定其總吸光度 然后換算成被測(cè)定物質(zhì)的濃度 根據(jù)朗伯 比爾定律 假定吸收槽的長(zhǎng)度一定 則有設(shè)分別代表在和時(shí)組分A和B的吸光度 則有 基本原理 此處 分別代表和時(shí)組分A和B的吸光度 由式 3 可得將 5 代入 4 得 基本原理 這些不同的K值均可由純物質(zhì)求得 也就是說(shuō) 在純物質(zhì)的最大吸收峰的波長(zhǎng) 時(shí) 測(cè)定吸光度A和濃度c的關(guān)系 如果在該波長(zhǎng)處符合朗伯 比爾定律 那么A c為直線 直線的斜率為K值 是混合溶液在時(shí)測(cè)得總吸光度 因此根據(jù)式 5 式 6 即可計(jì)算混合溶液中組分A和組分B的濃度 3 若兩種被測(cè)組分的吸收曲線相互重合 而又不遵守朗伯 比爾定律 4 混合溶液中含有未知組分的吸收曲線 3 與 4 兩種情況 由于計(jì)算及處理比較復(fù)雜 本實(shí)驗(yàn)不作討論 基本原理 本實(shí)驗(yàn)是用分光光度法測(cè)定弱電解質(zhì) 甲基紅 的解離常數(shù) 由于甲基紅本身帶有顏色而且在有機(jī)溶劑中解離度很小 所以用一般的化學(xué)分析法或其他物理化學(xué)方法進(jìn)行測(cè)定都有困難 但用分光光度法可不必將其分離 且同時(shí)能測(cè)定兩組分的濃度 基本原理 甲基紅在有機(jī)溶劑中形成下列平衡 基本原理 簡(jiǎn)單地寫(xiě)成 其離解平衡常數(shù) 基本原理 由式 7 可知 只要測(cè)定溶液中濃度項(xiàng) cB 與 cA 及溶液的pH即可求得甲基紅的解離常數(shù) 由于甲基紅溶液的吸收曲線屬于上述討論中的第二種類(lèi)型 因此可用分光光度法通過(guò)式 5 6 求出濃度項(xiàng) cB 與 cA 儀器和試劑 TU 1810DASPC分光光度計(jì)一臺(tái) 北京普析通用儀器責(zé)任有限公司 PB 10pH計(jì)一臺(tái) 德國(guó)Sartorius 容量瓶 移液管 燒杯 量筒 1 甲基紅貯備液0 5g晶體甲基紅溶于450mL95 的乙醇中 用蒸餾水稀釋至500mL 2 pH為4 003和6 864的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液 儀器和試劑 4 乙醇 95 AR 實(shí)驗(yàn)步驟 1 TU 1810DASPC分光光度計(jì)使用前應(yīng)熟悉有關(guān)部分的操作并選擇比色皿 2 溶液制備 1 標(biāo)準(zhǔn)甲基紅溶液10 00mL貯備液加60mL95 乙醇稀釋至100mL 2 溶液A 取25 00mL標(biāo)準(zhǔn)甲基紅溶液 加25mL0 1HCl 在容量瓶中用蒸餾水稀釋至250mL 此時(shí)溶液的pH值大約為2 把甲基紅看成完全以酸式存在 3 溶液B 取25 00mL標(biāo)準(zhǔn)甲基紅溶液和62 5mL0 04溶液稀釋至250mL 此溶液的pH值大約為8 把甲基紅看成完全以堿式存在 實(shí)驗(yàn)步驟 2 測(cè)定吸收光譜曲線 1 取部分A液和B液分別放在2個(gè)0 5cm比色槽內(nèi) 在350 600nm之間掃描它們相對(duì)于水的光密度 找出最大吸收波長(zhǎng)和 2 求 取部分A液和B液 分別各用0 01HCl和0 01的稀釋至它們?cè)瓉?lái)的0 25 0 50 0 75倍 加上原溶液 制成一系列待測(cè)液 若待測(cè)液的體積均為50mL 應(yīng)先計(jì)算各試劑的用量 在波長(zhǎng)和下測(cè)定這些溶液相對(duì)于水的光密度 如果在和處上述溶液符合朗伯 比爾定律 則可得四條A c直線 由此可求出 實(shí)驗(yàn)步驟 5 測(cè)定混合溶液的總吸光度及其pH 1 配置四種混合液 10 00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液 25mL0 04 50mL0 02 加蒸餾水稀釋至100mL 10 00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液 25mL0 04 25mL0 02 加蒸餾水稀釋至100mL 10 00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液 25mL0 04 10mL0 02 加蒸餾水稀釋至100mL 10 00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液 25mL0 04 5mL0 02 加蒸餾水稀釋至100mL 實(shí)驗(yàn)步驟 2 用的波長(zhǎng)測(cè)定上述四種溶液的總吸光度 3 測(cè)定上述四種溶液的pH 數(shù)據(jù)記錄和處理 實(shí)驗(yàn)溫度 酸式最大吸收波長(zhǎng) 520nm堿式最大吸收波長(zhǎng) 430nm采用的酸式吸收波長(zhǎng) 510nm采用的堿式吸收波長(zhǎng) 430nm 數(shù)據(jù)記錄和處理 表1 不同濃度甲基紅溶液的吸光度 數(shù)據(jù)記錄和處理 表2 待測(cè)液吸光度及pH數(shù)據(jù) 數(shù)據(jù)記錄和處理 表3 數(shù)據(jù)處理結(jié)果計(jì)算公式 數(shù)據(jù)記錄和處理 1 畫(huà)出溶液A B的吸收光譜曲線 并由曲線上求出最大吸收峰的波長(zhǎng)和 2 將和時(shí)溶液的A B分別測(cè)得的濃度與吸光度值作圖 得四條A c直線 求出四個(gè)摩爾吸收系數(shù) 3 由混合溶液的總濃度 根據(jù)式 5 式 6 求出混合溶液濃度項(xiàng) cB 與 cA 4 求出各混合溶液中甲基紅的解離常數(shù) 思考討論題 1 在本實(shí)驗(yàn)中 溫度對(duì)測(cè)定結(jié)果有何影響 采取哪些措施可以減少由此引起的實(shí)驗(yàn)誤差 2 甲基紅酸式吸收曲線和堿式吸收曲線的交點(diǎn)稱(chēng)之為 等色點(diǎn) 討論在等色點(diǎn)處光密度和甲基紅濃度的關(guān)系 3 為什么要用相對(duì)濃度 為什么可以用相對(duì)濃度 4 在吸光度測(cè)定中 應(yīng)該怎樣選用比色皿 5 制備溶液時(shí) 所用的HCl HAc NaAc各起什么作用 6 用分光光度法進(jìn)行測(cè)定時(shí) 為什么要用空白溶液校正零點(diǎn) 理論上應(yīng)該用什么溶液校正 在本實(shí)驗(yàn)中用的什么溶液 為什么 討論 分光光度法有一系列的優(yōu)點(diǎn) 不局限于可見(jiàn)光區(qū) 可以擴(kuò)大到紫外和紅外區(qū) 所以對(duì)于一系列沒(méi)有顏色的也可以應(yīng)用 可以在同一樣品中對(duì)兩種以上物質(zhì) 不需要預(yù)先分離 同時(shí)進(jìn)行測(cè)定 吸收光譜法在化學(xué)中得到廣泛的應(yīng)用和迅速發(fā)展 也是物理化學(xué)研究中的重要方法之一 例如用于測(cè)定平衡常數(shù)以及研究化學(xué)動(dòng)力學(xué)的反應(yīng)速率和機(jī)理等 由于吸收光譜實(shí)際上是決定于物質(zhì)內(nèi)部結(jié)構(gòu)和相互作用 因此對(duì)它的研究有助于了解溶液中分子結(jié)構(gòu)及溶液中實(shí)際發(fā)生的各種相互作用 如絡(luò)合 離解 氫鍵等性質(zhì) 進(jìn)一步工作的建議 對(duì)已知許多簡(jiǎn)單的締合和離解類(lèi)型的反應(yīng) 如甲基橙在水溶液中的離解平衡等 在溶液中包含的反應(yīng)物和產(chǎn)物 在可見(jiàn)光范圍內(nèi)具有特征吸收 因此可以象在本實(shí)驗(yàn)中講述的那樣研究這些反應(yīng)的平衡 得出pK值 注意事項(xiàng) 1 不要將溶液灑在儀器內(nèi)及機(jī)殼上 2 將鏡頭紙將比色皿表面搽干后再放入比色皿架內(nèi) 3 更換比色皿時(shí) 不要拉動(dòng)比色皿架 如有拉動(dòng)應(yīng)報(bào)告老師 聯(lián)機(jī)使用時(shí)不要打開(kāi)儀器蓋 4 比色皿校正后不要隨便更換 不要將毛玻璃面對(duì)準(zhǔn)光源 不要用手接觸比色皿的玻璃面 不要弄破比色皿 5 溶液不要配錯(cuò) 不要弄丟比色皿固定片 比色皿用完后要洗凈 用蒸餾水泡在大燒杯中 6 在進(jìn)入測(cè)定之前 在不同的測(cè)量模式下 需要進(jìn)行基線的校準(zhǔn)或零點(diǎn)的校準(zhǔn) 這時(shí) 注意要把兩個(gè)裝有空白溶液的比色杯分別放入里邊的參比池架和外邊的樣品池架中進(jìn)行校準(zhǔn) 7 一元弱酸 儀器設(shè)置 打開(kāi)主機(jī)和計(jì)算機(jī)電源 確認(rèn)紫外儀器與計(jì)算機(jī)連接正常 點(diǎn)擊UVWIN5的快捷方式來(lái)啟動(dòng)軟件 進(jìn)行儀器初始化 主界面窗口包括 菜單欄 大部分功能 文件 編輯 測(cè)量 工具欄 將菜單中常用的功能以工具按鈕的方式進(jìn)行集中處理 狀態(tài)欄 位于整個(gè)窗口的底部 負(fù)責(zé)顯示軟件中的一些狀態(tài)信息 例如 指令執(zhí)行的狀態(tài) 數(shù)據(jù)文件類(lèi)型等 樹(shù)型窗口 工作室窗口 顯示當(dāng)前各個(gè)功能模塊的文件和工作室附件窗口 顯示和控制當(dāng)前儀器的附件 模塊窗口 是主界面窗口的子窗口 每個(gè)窗口可以完成不同的測(cè)量功能 點(diǎn)擊窗口的標(biāo)題欄或選擇工作室窗口中相應(yīng)的模塊來(lái)激活 儀器設(shè)置 儀器性能 對(duì)于紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)來(lái)說(shuō) 光學(xué)系統(tǒng)是整個(gè)儀器的核心部分 而當(dāng)今的紫外儀器由于其強(qiáng)大的自動(dòng)功能 因此 增加了許多對(duì)光學(xué)系統(tǒng)設(shè)置的選項(xiàng) 從而使操作更為方便 控制更為靈活 測(cè)量菜單 儀器性能 燈狀態(tài) 關(guān)氘燈 光譜帶寬 響應(yīng)時(shí)間 換燈波長(zhǎng)附件設(shè)置 測(cè)量菜單 附件 五聯(lián)池 類(lèi)型 空白 基線校正時(shí)自動(dòng)切換到此樣品池進(jìn)行校正 樣品名 設(shè)置對(duì)應(yīng)樣品池的樣品的名稱(chēng) 定量測(cè)量 測(cè)量菜單 參數(shù)設(shè)置 測(cè)量方法 主波長(zhǎng) 樣品編號(hào) 重復(fù)測(cè)量 自動(dòng)切換樣品池 光度測(cè)量 測(cè)量菜單 參數(shù)設(shè)置 測(cè)量波長(zhǎng) 光度模式 重復(fù)測(cè)量 起始編號(hào) 設(shè)置樣品編號(hào)中的起始數(shù)字 基線
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