相色譜儀的操作規(guī)程.doc

varian-GC3800氣相色譜儀的操作規(guī)程1.打開窗戶，使室內(nèi)空氣良好流通。2.開氣體：先開空氣，載氣（N2、He）先開鋼瓶閥再開減壓閥(確認(rèn)事先是關(guān)閉狀態(tài))，氫氣設(shè)在0.3Mpa載氣設(shè)在0.5Mpa空氣設(shè)在0.6Mpa3.開電腦、色譜儀的電源開關(guān)，并激活STAR軟件，使通訊連通。（3800字樣由白變黑）4.儀器會自動運行關(guān)機前的程序，即CLOSE程序，這時儀器處于待機狀態(tài)。若以下要激活TSD程序，則要先通載氣5-10分鐘。5.在文件中ActivedMethod中找到相應(yīng)的方法文件，如：TSD-OFF或TSD-ON，激活！ TSD檢測器的溫度升到150以上后打開氫氣，激活TSD-ON程序文件；ECD檢測器溫度升到設(shè)定的值時打開ECD-ON程序文件，并穩(wěn)定半小時以上。6.當(dāng)屏幕上的狀態(tài)指示燈全部為綠色時，用鼠標(biāo)點小藥瓶的圖標(biāo)，按OK后，在Samplename中輸入名字。選擇測試類型，默認(rèn)為Analysis如果是標(biāo)定就選擇Calibration再按Inject。7.等待儀器再次平衡時，屏幕上顯示W(wǎng)AITTING，就可以注樣。如果使用同一個進樣針，在每次注樣前要用待測液體潤洗20次，必要時需要在潤洗前用氯仿（色譜級）等溶劑清洗干凈，以免影響分析結(jié)果。8.等待程序運行完畢后，打開控制條上View/EidtChromatograms，進行譜圖處理。（如果出現(xiàn)峰異常，請參考日常維護手冊查找原因進行處理）通過校正溶液獲得校正因子，并用校正因子對樣品圖進行校正處理。9.點擊控制條上的StandardReport選擇剛才命名的文件打開就可以查看結(jié)果了。如果需要打印，就點擊打印機圖標(biāo)。10.關(guān)機程序：在啟動關(guān)機程序前先關(guān)閉氫氣，并確認(rèn)氫氣鋼瓶閥、減壓閥壓力降至為0。再激活CLOSE程序，等待柱溫降到50C以下，進樣器、檢測器（NPD）溫度降到100C以下，依次關(guān)氣體、儀器主機（關(guān)閉前確認(rèn)氣體壓力將為0）、電腦，然后關(guān)閉電源總開關(guān)。如果是ECD檢測器，需要等檢測器溫度降至50C以下，再繼續(xù)通載氣10分鐘左右后關(guān)閉氣體。關(guān)閉閥門時和開閥門順序一樣。11.整理實驗室。注意事項：1.在啟動開機程序前確保相應(yīng)的氣體開通，在使用TCD檢測器時一定要確保載氣流通時間，避免因高溫氧化檢測器；在使用FID檢測器時先通載氣、空氣再通氫氣。嚴(yán)禁先開減壓閥后開鋼瓶閥，以免損壞電子流量計。2.在正常使用儀器的時候，除了可以使用儀器的電源開關(guān)外請不要動面板上的任何鍵，以免改動儀器或分析方法參數(shù)。3.未經(jīng)許可，請不要擅自修改設(shè)置參數(shù)，以免影響分析結(jié)果。4.在使用TSD檢測器時，待檢測器溫度升到150C以上后打開氫氣再激活TSD-ON程序。在使用ECD檢測器時，待機至少通載氣5分鐘以上（如果更換柱子時至少通10分鐘以上）再激活ECD-OFF，等檢測器溫度升到設(shè)定溫度再打開ECD-ON，本操作不可忽視。以免損害檢測器。5.在打開鋼瓶時注意載氣壓力表上的“虛壓”，打開儀器后幾分鐘內(nèi)壓力出現(xiàn)下降時，需要及時調(diào)整壓力。關(guān)閉氣體時，先關(guān)閉鋼瓶閥等待鋼瓶壓力降為0時再關(guān)閉減壓閥，等減壓壓力降為0時后，如果是氫氣就啟動關(guān)機程序，若是載氣就及時關(guān)閉主機。（可以參考化驗員讀本上的操作）Waters高效液相色譜系統(tǒng)操作規(guī)程1. 目的規(guī)范Waters高效液相色譜系統(tǒng)的使用和維護。2. 范圍本規(guī)程適用于Waters高效液相色譜系統(tǒng)的使用和維護。3. 職責(zé)質(zhì)檢室儀器分析員負(fù)責(zé)Waters高效液相色譜系統(tǒng)的日常使用和維護。4. 系統(tǒng)組成本系統(tǒng)由Waters 1525多溶劑輸送系統(tǒng)（有梯度控制器的高壓輸液泵）、Rheodyne 7725i手動進樣閥、Waters 2487雙通道紫外檢測器、breeze色譜工作站/電腦等組成，5. 程序5.1. 準(zhǔn)備5.1.1. 使用前應(yīng)根據(jù)待檢樣品的檢驗方法準(zhǔn)備所需的流動相（應(yīng)足夠；流動相必須用0.45m濾膜過濾）、樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液（也可在平衡系統(tǒng)時配制），更換合適的色譜柱（柱進出口位置應(yīng)與流動相流向一致）和定量環(huán)。5.1.2. 通電前應(yīng)檢查儀器設(shè)備之間的電源線、數(shù)據(jù)線和輸液管道是否連接正常。5.2. 開機和泵操作5.2.1. 開機5.2.1.1. 接通UPS的電源，依次打開斷電保護器、1525泵、2487檢測器，待檢測器自檢結(jié)束顯示測量狀態(tài)時，打開打印機、電腦顯示器、主機。5.2.1.2. 打開breeze軟件，按Login.，輸入用戶名和密碼，按OK注冊進入系統(tǒng)主界面。在Project檔內(nèi)選擇所需的項目，右擊Run Samples圖標(biāo)，選擇色譜系統(tǒng)“1525_2487”后打開QuickSet窗口。5.2.2. 更換溶劑5.2.2.1. 打開1525泵后，轉(zhuǎn)動進口集合管閥手柄（以下簡稱手柄）至RUN位置；5.2.2.2. 將一塑料燒杯放在參照閥出口管下以收集分流的溶劑，向右打開參照閥（斷開柱和進樣器）；5.2.2.3. 按Direct鍵使其顯示直接控制屏幕，設(shè)流速為1ml/min（梯度配比閥在0ml/min時不工作）；5.2.2.4. 選擇欲使用的某一溶劑通道，設(shè)其比例為100%，其它為0%；5.2.2.5. 將輸液管從原有溶劑瓶中取出，放入一干凈的空瓶中；5.2.2.6. 逆時鐘轉(zhuǎn)動手柄至DRAW位置，用啟動注射器從進口集合管閥的接口抽出約2ml溶劑；5.2.2.7. 再將輸液管放入新溶劑瓶內(nèi)，繼續(xù)抽吸直到新溶劑出來并無氣泡為止；5.2.2.8. 轉(zhuǎn)動手柄至RUN位置，將啟動注射器取下并排掉筒內(nèi)的溶劑。5.2.2.9. 重復(fù)5.2.2.4.5.2.2.8.直至所有即將使用的溶劑更換完畢。5.2.3. 排氣泡5.2.3.1. 打開參照閥，換流動相為100%超純水，設(shè)流速為10ml/min（注意：確認(rèn)參照閥是打開的，否則可能損壞安裝好的柱）；5.2.3.2. 轉(zhuǎn)動進口集合管閥手柄至DRAW位置，用啟動注射器抽出約10ml水；5.2.3.3. 順時鐘轉(zhuǎn)動手柄至INJ位置，緩慢用力使水通過泵頭從參照閥出口管排出（注意不要將氣泡注入泵中）；5.2.3.4. 按Stop flow屏幕鍵停泵，關(guān)上參照閥。5.2.3.5. 如按以上方法不能排盡氣泡，從柱入口處拆下泵出口管，用塑料管連接至塑料燒杯中，設(shè)流速為10ml/min，沖洗25min（或更長時間）后停泵，重新接上柱。5.3. 平衡系統(tǒng)（分兩種情況進行）5.3.1. 等度模式5.3.1.1. 每次以0.1ml/min的增量加大流速至1ml/min，以超純水沖洗系統(tǒng)10min。5.3.1.2. 檢查管路連接、柱接口及泵頭處是否漏液，如漏液應(yīng)予以排除。5.3.1.3. 觀察泵控制屏幕上的壓力值，壓力波動應(yīng)在平均值的510%以內(nèi)。如超出此范圍，可初步判斷為柱前管路仍有氣泡，重復(fù)5.2.3.下的步驟。5.3.1.4. 壓力波動平穩(wěn)后，換檢驗方法規(guī)定的流動相比例沖洗系統(tǒng)。在檢查基線穩(wěn)定性前，讓最少56倍柱體積的流動相通過系統(tǒng)。5.3.1.5. 在QuickSet窗口下的Instrument Method檔內(nèi)選擇所需的儀器方法，按Monitor（此后泵由軟件控制），觀察基線和壓力變化。如果沖洗至基線漂移；5.5.2.2. 劃入一段包含噪聲的基線，按Next；5.5.2.3. 劃入一段要積分的區(qū)間，按Next；5.5.2.4. 根據(jù)情況選擇最小峰面積和最小峰高，按Next、Next；5.5.2.5. 在Name檔內(nèi)輸入各組分峰的名稱，按Next、Next；5.5.2.6. 在Method Name檔內(nèi)填寫方法名稱，按Finish。退出Review窗口。5.5.3. 修改標(biāo)準(zhǔn)選中所有標(biāo)準(zhǔn)，右擊后選“Alter Sample”進入Alter Sample窗口。5.5.3.1. 在Sample Type檔內(nèi)將Unknown改成Standard；5.5.3.2. 按Amount圖標(biāo)（左上第六個）進入Component Editor窗口；5.5.3.3. 按Copy from Process Method圖標(biāo)（左上第五個），選擇剛建立的處理方法，按Open，在Value和Units檔內(nèi)分別輸入標(biāo)準(zhǔn)所含各組分的數(shù)值和單位，完成后按OK回到Alter Sample窗口；5.5.3.4. 按Save圖標(biāo)存盤，退出Alter Sample窗口。5.5.4. 積分先選中所有標(biāo)準(zhǔn)，再選中所有未知樣品，右擊后選“Process”進入Background Processing & Reporting窗口，選Use specified processing methods，在右邊檔內(nèi)選擇剛建立的處理方法，按OK。5.5.5. 打印在Project窗口下選Results標(biāo)簽。5.5.5.1. 選中要打印的標(biāo)準(zhǔn)/樣品，右擊后選“Preview”進入Open Report Method窗口，選合適的打印方法，按OK進入Report Publisher (Preview)窗口，預(yù)覽打印的結(jié)果。按打印(Print)圖標(biāo)（左上第二個）即可打印結(jié)果。5.5.5.2. 按Close可進入Report Publisher窗口對報告方法進行修改，完成后按Print圖標(biāo)（右數(shù)第二個）即可打印結(jié)果。5.5.6. 數(shù)據(jù)處理完成后，關(guān)閉所有窗口，在主界面下按Logout退出系統(tǒng)，關(guān)閉Millennium32軟件，再依次關(guān)閉電腦主機、顯示器、打印機。5.6. 清洗系統(tǒng)和關(guān)機5.6.1. 數(shù)據(jù)采集完畢后，關(guān)閉檢測器，繼續(xù)以工作流動相沖洗10min后，換水沖洗。5.6.2. 清洗進樣閥5.6.2.1. 用啟動注射器吸10ml超純水；5.6.2.2. 將注射針導(dǎo)入口沖洗頭（Rheodyne部件號7125-054）連接到注射器出口上（不要針），并將它們一起接到進樣口上；5.6.2.3. 使進樣閥保持在Inject位置，慢慢將水推入，水將通過注射針導(dǎo)入口、引導(dǎo)管、注射針導(dǎo)入管和注射針密封圈，由樣品溢出管排出。5.6.3. 清洗柱5.6.3.1. C18柱先用超純水以1ml/min沖洗40min以上，再用甲醇或乙腈沖洗20min。5.6.3.2. Protein PAK60柱先用超純水沖洗90min以上，再用甲醇或乙腈沖洗40min。5.6.4. 用水沖洗柱后，分別用20ml超純水沖洗柱塞桿外部和法蘭盤上小孔。5.6.5. 清洗完成后，先將流速降到0，再依次關(guān)閉泵、脫氣機、UPS，斷開電源。5.6.6. 填寫使用記錄。Agilent-4890 N2000氣相色譜儀的操作規(guī)程1.開機程序1.1開氣體：載氣N2先開鋼瓶閥再開減壓閥(確認(rèn)事先是關(guān)閉狀態(tài))，載氣設(shè)在0.5Mpa,吹掃流路.1.2打開4890電源及N2000工作站電源，系統(tǒng)恢復(fù)默認(rèn)，1.3設(shè)定柱溫（50）、進樣口溫度（260）、ECD檢測器溫度（300）當(dāng)儀器溫度達到設(shè)定溫度時打開檢測器穩(wěn)定60min。1.4設(shè)定樣品運行法中的程序升溫。2.進入N2000色譜工作站：開機，等待計算機已運行完WINDOWS操作平臺后，點擊開始菜單，從程序菜單中拉出在線工作站并點擊即可進入工作站。3.串行口設(shè)置：3.1按2步操作拉出N2000色譜工作站，點擊圖標(biāo)“串行口設(shè)置”系統(tǒng)將跳出一個稱為串行口選擇窗口3.2當(dāng)串行口選擇窗口跳出后，請根據(jù)你所用的工作站ID數(shù)據(jù)采集卡與計算機串行口連接情況，進行串行口的選擇設(shè)置，選擇完畢后點擊OK按鈕。串行口的設(shè)置選擇好后，重復(fù)6.1步操作，等待系統(tǒng)運行完畢，進入N2000在線工作站，并跳出一個叫通道的窗口。4.通道選擇：當(dāng)系統(tǒng)跳出通道窗口時，你先得選擇一個或兩個通道（選擇了的通道系統(tǒng)用標(biāo)記），選擇OK系統(tǒng)將進入在線工作站。5.采樣控制設(shè)置：對于第一次進樣實驗，只需對系統(tǒng)所默認(rèn)的方法稍作修改即可進樣采集譜圖操作，所需修改的參數(shù)主要是積分對話欄中采樣控制中的幾個設(shè)置。5.1采樣結(jié)束時間5.2采樣結(jié)束后自動打印報告5.3文件前綴不管你對系統(tǒng)那一參數(shù)進行了修改，你都必須點擊采用按鈕，你的輸入才能被計算機所接受。6.進標(biāo)樣采集數(shù)據(jù)：自此你可以進標(biāo)樣采集譜圖數(shù)據(jù)了。采集完畢后，點擊停止采集按鈕即完成第一次采集譜圖進樣實驗。7.校正曲線7.1編輯積分參數(shù)7.2編輯組分表7.3因子校正：點擊校正按鈕點擊組分含量，分別輸入樣品重量和標(biāo)樣中各自