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從原始樣品中用四分法縮減,供實(shí)驗(yàn)室分析用的樣品,數(shù)絕不少于1kg。.器具取樣鏟:主要用于流動(dòng)糧食、油料的取樣或倒包取樣。取樣釬:分三種。大粒樣扦樣器:全長(zhǎng)75cm,探口長(zhǎng)55cm,口寬1.5-1.8cm,頭分尖形或鴨嘴形,最大外徑1.7-2.2cm。小粒樣扦樣器:全長(zhǎng)70cm,探口長(zhǎng)45cm,口寬約1cm,頭尖形,最大外徑約1.5cm。粉狀樣扦樣器:全長(zhǎng)約55cm,探口長(zhǎng)約35cm,口寬0.6-0.7cm,頭尖形,最大外徑約1cm。表 2序號(hào)衛(wèi)生項(xiàng)目產(chǎn)品名稱指標(biāo)實(shí)驗(yàn)方法備注1砷(以總砷計(jì))的允許量(每千克產(chǎn)品中)mg石粉硫酸亞鐵、硫酸鎂2.0GB/T13079不包括國(guó)家主管部門批準(zhǔn)使用的有機(jī)砷制劑中的砷含量磷酸鹽20.0沸石粉、膨潤(rùn)土、麥飯石10.0硫酸銅、硫酸錳、硫酸鋅、碘化鉀、碘酸鈣、氯化鈷5.0氧化鋅10.0魚粉、肉粉、肉骨粉10.0家禽、豬配合飼料2.0牛、羊精料補(bǔ)充料10.0豬、家禽濃縮飼料以在配合飼料中20%的添加量計(jì)豬、家禽添加劑預(yù)混合飼料以在配合飼料中1%的添加量計(jì)2鉛(以Pb計(jì))的允許量(每千克產(chǎn)品中)mg生長(zhǎng)鴨、產(chǎn)蛋鴨、產(chǎn)蛋鴨、肉鴨配合飼料雞配合飼料、豬配合飼料5GB/T13080奶牛、肉牛精料補(bǔ)充料8產(chǎn)蛋雞、肉用仔雞濃縮飼料仔豬、生長(zhǎng)肥育豬濃縮飼料13以在配合飼料中20%的添加量計(jì)骨粉、肉骨粉、魚粉、石粉10磷酸鹽30產(chǎn)蛋雞、肉用仔雞復(fù)合飼料仔豬、生長(zhǎng)肥育豬復(fù)合預(yù)混合飼料40以在配合飼料中1%的添加量計(jì)3氟(以F計(jì))的允許量(每千克產(chǎn)品中)mg魚粉500GB/T13083高氟飼料用HG2636-1994中4.4條石粉2000磷酸鹽1800HG2636肉用仔雞、生長(zhǎng)配合飼料250GB/T13083產(chǎn)蛋雞配合飼料350豬配合飼料100骨粉、肉骨粉1800生長(zhǎng)鴨、肉鴨配合飼料200產(chǎn)蛋鴨配合飼料250牛(奶牛、肉牛)精料補(bǔ)充料50豬、禽添加劑預(yù)混合飼料1000GB/T13083以在配合飼料中1%添加量計(jì)豬、禽濃縮飼料按添加比例折算后,與相應(yīng)豬、禽配合飼料規(guī)定值相同4霉菌的允許量(每克產(chǎn)品中)霉菌總數(shù)103個(gè)玉米100小麥麩、米糠限量飼用:40-80禁用:80豆餅(粕)、棉籽餅(粕)、菜籽餅(粕)100魚粉、肉骨粉50鴨配合飼料35豬、雞配合飼料豬、雞濃縮飼料奶、肉牛精料補(bǔ)充料45序號(hào)衛(wèi)生指標(biāo)項(xiàng)目產(chǎn)品名稱指標(biāo)實(shí)驗(yàn)方法備注5黃曲霉毒素B1允許量(每千克產(chǎn)品中)ug玉米花生餅(粕)、棉籽餅(粕)、菜籽餅(粕)50參照GB/T17480或GB/T8381豆粕30仔豬配合飼料及濃縮飼料10生長(zhǎng)肥育豬、種豬配合飼料及濃縮飼料20肉用仔雞前期、雛雞配合飼料及濃縮飼料10肉用仔雞后期、生長(zhǎng)雞、產(chǎn)蛋雞配合飼料及濃縮飼料20肉用鴨前期、雛鴨配合飼料及濃縮飼料10肉用仔鴨后期、生長(zhǎng)鴨、產(chǎn)蛋鴨配合飼料及濃縮飼料15鵪鶉配合飼料及濃縮飼料20奶牛精料補(bǔ)充料10肉牛精料補(bǔ)充料506鉻(以Cr計(jì))的允許量(每千克產(chǎn)品中)mg皮革蛋白粉10參照GB/T13088雞、豬配合飼料507汞(以Hg計(jì))的允許量(每千克產(chǎn)品中)mg魚粉0.5參照GB/T13081石粉雞配合飼料、豬配合飼料0.18鎘(以Cd計(jì))的允許量(每千克產(chǎn)品中)mg米糠1.0參照GB/T13081魚粉2.0石粉0.75雞配合飼料、豬配合飼料0.59氰化物(以HCN計(jì))的允許量(每千克產(chǎn)品中)mg木薯干100參照GB/T13084胡麻餅、粕350雞配合飼料、豬配合飼料5010亞硝酸鹽(以NaNO2計(jì))的允許量(每千克產(chǎn)品中)mg魚粉60參照GB/T13085雞配合飼料、豬配合飼料1511游離棉酚的允許量(每千克產(chǎn)品中)mg棉籽餅、粕1200參照GB/T13086肉用仔雞、生長(zhǎng)雞配合飼料100產(chǎn)蛋雞配合飼料20生長(zhǎng)育肥豬配合飼料6012異硫氰酸酯(以丙烯基異硫氰酸酯計(jì))的允許量(每千克產(chǎn)品中)mg菜籽餅、粕4000參照GB/T13087雞配合飼料生長(zhǎng)育肥豬配合飼料50013惡唑烷硫酮的允許量(每千克產(chǎn)品中)mg肉用仔雞、生長(zhǎng)雞配合飼料1000GB/T13089產(chǎn)蛋雞配合飼料50014六六六的允許量(每千克產(chǎn)品中)mg米糠小麥麩大豆餅、粕魚粉0.05參照GB/T13090肉用仔雞、生長(zhǎng)雞配合飼料產(chǎn)蛋雞配合飼料0.3生長(zhǎng)育肥豬配合飼料0.415滴滴涕的允許量(每千克產(chǎn)品中)mg米糠小麥麩大豆餅、粕魚粉0.02參照GB/T13090雞配合飼料,豬配合飼料0.2序號(hào)衛(wèi)生指標(biāo)項(xiàng)目產(chǎn)品名稱指標(biāo)試驗(yàn)方法備注16沙門氏菌飼料不得檢出參照GB/T1309117細(xì)菌總數(shù)的允許量(每克產(chǎn)品中)細(xì)菌總數(shù)106個(gè)魚粉5注1 所列允許量均為以干物質(zhì)含量為88%的飼料為基礎(chǔ)計(jì)算。2 濃縮飼料、添加劑預(yù)混合飼料添加比例與本標(biāo)準(zhǔn)備注不同時(shí),其衛(wèi)生指標(biāo)允許量可進(jìn)行折算。.采樣地點(diǎn) 生產(chǎn)企業(yè)的現(xiàn)場(chǎng)、成品倉(cāng)庫(kù)及銷售點(diǎn)。.采樣方法.1.散裝產(chǎn)品采樣方法 根據(jù)堆型和體積大小分區(qū)設(shè)點(diǎn),按貸堆高度分層采樣。分區(qū)設(shè)點(diǎn):在貨堆的不同方位選苦干個(gè)采樣區(qū)。備區(qū)設(shè)中心、四角五個(gè)點(diǎn),貸堆邊線的點(diǎn)設(shè)在距邊緣約50cm處。采樣:按區(qū)設(shè)點(diǎn),先上后下逐點(diǎn)采樣,各點(diǎn)采樣數(shù)量一致。.2.散裝采樣方法 散裝或罐車在出口處根據(jù)采樣組的需要,間隔采樣。.3.袋裝采樣方法采樣包數(shù):5包至10包逐包采樣;10包以上選取10包采樣;5包以下不采。采樣:將取樣釬槽口朝下,從包的一角水平斜向插向包的對(duì)角,然后轉(zhuǎn)動(dòng)取樣釬至槽口朗上取出,每包采樣次數(shù)一致?;虿鸢扇?。.4.成品出料口采樣方法.在出料口采樣,每10袋或間隔2min,取樣鏟采樣。.樣品的縮分 將樣品倒在清潔、光滑、平坦的桌面或光面硬紙上,充分混勻后將樣品攤成平面正方形,然后以兩條對(duì)角線為界分成四個(gè)三角形,取出其中兩個(gè)對(duì)角三角形的樣品,剩下的樣品再按上述方法反復(fù)縮分、直至最后剩下的兩個(gè)對(duì)頂三角形的樣品接近平均樣品所需的重量為止。.樣品的包裝與簽封 樣品應(yīng)用不與其起作用的材料包裝,內(nèi)襯用塑料袋,外加布袋或牛皮紙袋。樣品裝袋后,將印有采樣人印章的標(biāo)簽,放在樣品袋內(nèi),扎緊以防松散。再貼上加蓋有采樣單位相被檢單比公章以及采樣人印章的封條,最后用塑料袋封好,置冷暗處保存。.采樣記錄 采樣后要及時(shí)記錄樣品名稱、規(guī)格型號(hào)、批號(hào)、產(chǎn)地、采樣基數(shù)、采樣部泣、采樣人、采樣日期、生嚴(yán)廠家名稱及詳細(xì)通訊地址等內(nèi)容。.樣品的交接采取的樣品應(yīng)由專人妥善保存并盡快送達(dá)指定地點(diǎn)。注意防潮、防損韌防丟失。4.1.2.試樣制備:將送至實(shí)驗(yàn)室的平均樣品,經(jīng)四分法縮分至250g,用研磨機(jī)研碎,過(guò)孔徑420m篩子,并裝進(jìn)密閉玻璃廣口瓶中,在4左右避光保存?zhèn)溆谩?.2.水分測(cè)定4.2.1.原理 試樣在105+2烘箱內(nèi),在大氣壓下烘干,直至恒重,逸失的重量為水分。4.2.2.儀器設(shè)備實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽。分樣篩:孔徑0.45mm(40目)。分析天平:感量0.0001g。電熱式恒溫烘箱:可控制溫度為105+2。稱樣皿:玻璃或鋁質(zhì),直徑40mm以下,高25mm以下。干燥器:用氯化鈣(干操試劑)或變色硅膠作干燥劑。4.2.3.試祥的選取和制備.選取有代表性的試樣,其原始樣量應(yīng)在1000g以上。.用四分法將原始樣品縮至500g,風(fēng)干后粉碎至40目,再用四分法縮至200g,裝入密封容器,放陰涼干燥處保存。.如試樣是多汁的鮮樣,或無(wú)法粉碎時(shí),應(yīng)預(yù)先干燥處理,稱取試樣200-300g,在105烘箱中烘l5min,立即降至65,烘干5-6h。取出后,在室內(nèi)空氣中冷卻4h,稱重,即得風(fēng)干試佯。4.2.4.測(cè)定步驟 潔凈稱樣皿,在105+2烘箱中烘1h,取出在干燥器中冷卻30min,稱準(zhǔn)至0.0002g,再烘干30min,同樣冷卻,稱重,直至兩次重量之差小于0.0005g為恒重。 用已橫重稱樣皿稱取兩份平行試樣,每份2-5g(含水重0.1g以上,樣品厚度4mm以下)。準(zhǔn)確至0.0002g,不蓋稱樣皿蓋,在105+2烘箱中烘3h(以溫度到達(dá)105開始記時(shí)),取出,蓋好稱樣皿蓋,在干燥器中冷卻30min,稱重。 再同樣烘干lh,冷卻,稱重,直至兩次稱重之重量差小于0.002g。4.2.5.測(cè)定結(jié)果的計(jì)算.計(jì)算見下式:水分(%)W1-W2100W1-W0 式中:W1105烘干前試樣及稱樣皿重,g; W2105烘干后試樣及稱樣皿重,g; W0-已恒重的稱祥皿重,g;.重復(fù)性 每個(gè)試樣,應(yīng)取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定,以其算術(shù)平均值為結(jié)果。兩個(gè)平行樣測(cè)定值相差不得超過(guò)0.2,否則重做。注意事項(xiàng):A.1.如果試樣按步驟進(jìn)行過(guò)預(yù)先干燥處理,應(yīng)按下式計(jì)算原來(lái)試樣中所含水分總量: 原試樣總水分()預(yù)干燥減重()+100預(yù)干燥減重()風(fēng)干試樣水分()A.2.某些含脂肪高的樣品,烘干時(shí)間長(zhǎng)反而增重,乃脂肪氧化所致,應(yīng)以增重前那次重量為準(zhǔn)。A.3.含糖分高的易分解或易焦化試樣,應(yīng)使用減壓干燥法(70,600m汞柱以下,烘干5h)測(cè)定水分。4.3.直徑與長(zhǎng)度測(cè)定 工具游標(biāo)卡尺。 步驟 從樣品中隨機(jī)選取5粒,用游標(biāo)卡尺逐個(gè)測(cè)定直徑;取20粒,逐個(gè)測(cè)定長(zhǎng)度。 結(jié)果計(jì)算 分別計(jì)算顆粒直徑與長(zhǎng)度的平均值,所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。4.4.含粉率及粉化率測(cè)定 儀器設(shè)備 標(biāo)準(zhǔn)篩一套; 頂擊式標(biāo)準(zhǔn)篩振篩機(jī)(頻率220次/min,行程25mm); 粉化儀(雙箱體式); 天平(感量0.1g)。 含粉率測(cè)定步驟及計(jì)算 將樣品(5.1)用四分法分為兩份,每份約600g(m1),放于2.0mm的篩格內(nèi),在振篩機(jī)上篩理5min或用手工篩(每分鐘110120次,往復(fù)范圍10cm),將篩下物稱量(m2)。 含粉率按式(1)計(jì)算:1m2100(1)m1式中: 1含粉率,%;m22.0 mm篩下物質(zhì)量,g;m1樣品質(zhì)量,g。 允許差:兩次測(cè)定結(jié)果之差不大于1%,以其算術(shù)平均值報(bào)告結(jié)果,數(shù)值表示至一位小數(shù)。 粉化率測(cè)定步驟及計(jì)算 測(cè)定步驟:將樣品用四分法分為兩份,每份約600g,放于規(guī)定篩孔的篩格(按表3選用)內(nèi),在振篩機(jī)上預(yù)篩5min,也可用手工篩,從篩上物中分別稱取樣品500g(m3)兩份。各裝入粉化儀的兩個(gè)回轉(zhuǎn)箱內(nèi),蓋緊箱蓋,開動(dòng)機(jī)器,使箱體回轉(zhuǎn)500轉(zhuǎn),停機(jī)后取出樣品,放于規(guī)定篩孔的篩格內(nèi)(見表2),在振篩機(jī)上篩理5min,或用手工篩,將篩下物稱量(m4)(如同時(shí)需測(cè)含粉率則可在預(yù)篩時(shí),用2.0mm及規(guī)定篩孔的篩格相疊使用)。 表 3 不同顆粒直徑規(guī)定用篩孔尺寸 mm顆粒直徑2.53.03.54.04.55.06.08.0篩孔尺寸2.054.04.05.66.7 粉化率按式(2)計(jì)算:2m4100(2)m3式中: 2粉化率,%;m4回轉(zhuǎn)后篩下物質(zhì)量,g;m3回轉(zhuǎn)前樣品質(zhì)量,g。允許差:兩次測(cè)定結(jié)果之差不大于1%,以其算術(shù)平均值報(bào)告結(jié)果,數(shù)值表示至一位小數(shù)。5.監(jiān)測(cè)與仲裁判定各項(xiàng)指標(biāo)合格與否的分析允許誤差規(guī)定5.1.水分 按相應(yīng)配合飼料標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。5.2.含粉率及粉化率判定合格界限 含粉率及粉化率判定合格界限見表4。表 4 含粉率及粉化率判定合格的界限項(xiàng) 目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值分析允許誤差(絕對(duì)誤差)判定合格的界限含粉率4.01.55.5粉化率10.01.511.

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