化妝品生產(chǎn)工藝基礎(chǔ)：乳劑類化妝品.doc

此文檔收集于網(wǎng)絡(luò)，如有侵權(quán)，請聯(lián)系網(wǎng)站刪除天馬行空官方博客：/tmxk_docin ；QQ:1318241189；QQ群：175569632【專題】化妝品生產(chǎn)工藝基礎(chǔ)：乳劑類化妝品【專題】化妝品生產(chǎn)工藝基礎(chǔ)（01）第一部分乳劑類化妝品生產(chǎn)工藝乳液配制長期以來是依靠經(jīng)驗建立起來的，逐步充實完善了理論，正在走向依靠理論指導(dǎo)生產(chǎn)。但在實際工作中，仍然有賴于操作者的經(jīng)驗。至今，研究和生產(chǎn)乳化產(chǎn)品的專家，仍然承認(rèn)經(jīng)驗的重要性，這是因為下載自管理資源吧乳液制備時涉及的因素很多，還沒有哪一種理論能夠定量地指導(dǎo)乳化操作。即使經(jīng)驗豐富的操作者，也很難保證每批都乳化得很好。經(jīng)過小試選定乳化劑后，還應(yīng)制定相應(yīng)的乳化工藝及操作方法，以實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。制備乳狀液的經(jīng)驗方法很多，各種方法都有其特點(diǎn)，選用哪種方法全憑個人的經(jīng)驗和企業(yè)具備的條件，但必須符合化妝品生產(chǎn)的基本要求。一、乳化體制備工藝在實際生產(chǎn)過程中，有時雖然采用同樣的配方，但是由于操作時溫度、乳化時間、加料方法和攪拌條件等不同，制得的產(chǎn)品的穩(wěn)定度及其他物理性能也會不同，有時相差懸殊。因此根據(jù)不同的配方和不同的要求，采用合適的配制方法，才能得到較高質(zhì)量的產(chǎn)品。(一)生產(chǎn)程序(1)油相的制備將油、脂、蠟、乳化劑和其他油溶性成分加入夾套溶解鍋內(nèi)，開啟蒸汽加熱，在不斷攪拌條件下加熱至7075，使其充分熔化或溶解均勻待用。要避免過度加熱和長時間加熱以防止原料成分氧化變質(zhì)。容易氧化的油分、防腐劑和乳化劑等可在乳化之前加入油相，溶解均勻，即可進(jìn)行乳化。(2)水相的制備先將去離子水加人夾套溶解鍋中，水溶性成分如甘油、丙二醇、山梨醇等保濕劑，堿類，水溶性乳化劑等加人其中，攪拌下加熱至90100，維持20min滅菌，然后冷卻至7080待用。如配方中含有水溶性聚合物，應(yīng)單獨(dú)配制，將其溶解在水中，在室溫下充分?jǐn)嚢枋蛊渚鶆蛉苊洠乐菇Y(jié)團(tuán)，如有必要可進(jìn)行均質(zhì)，在乳化前加入水相。要避免長時間加熱，以免引起粘度變化。為補(bǔ)充加熱和乳化時揮發(fā)掉的水分，可按配方多加35的水，精確數(shù)量可在第一批制成后分析成品水分而求得。(3)乳化和冷卻上述油相和水相原料通過過濾器按照一定的順序加入乳化鍋內(nèi)，在一定的溫度(如7080)條件下，進(jìn)行一定時間的攪拌和乳化。乳化過程中，油相和水相的添加方法(油相加入水相或水相加入油相)、添加的速度、攪拌條件、乳化溫度和時間、乳化器的結(jié)構(gòu)和種類等對乳化體粒子的形狀及其分布狀態(tài)都有很大影響。均質(zhì)的速度和時間因不同的乳化體系而異。含有水溶性聚合物的體系、均質(zhì)的速度和時間應(yīng)加以嚴(yán)格控制，以免過度剪切，破壞，聚合物的結(jié)構(gòu)，造成不可逆的變化，改變體系的流變性質(zhì)。如配方中含有維生素或熱敏的添加劑，則在乳化后較低溫下加入，以確保其活性，但應(yīng)注意其溶解性能。乳化后，乳化體系要冷卻到接近室溫。卸料溫度取決于乳化體系的軟化溫度，一般應(yīng)使其借助自身的重力，能從乳化鍋內(nèi)流出為宜。當(dāng)然也可用泵抽出或用加壓空氣壓出。冷卻方式一般是將冷卻水通人乳化鍋的夾套內(nèi)，邊攪拌，邊冷卻。冷卻速度，冷卻時的剪切應(yīng)力，終點(diǎn)溫度等對乳化劑體系的粒子大小和分布都有影響，必須根據(jù)不同乳化體系，選擇最優(yōu)條件。特別是從實驗室小試轉(zhuǎn)人大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)時尤為重要。(4)陳化和灌裝一般是貯存陳化l天或幾天后再用灌裝機(jī)灌裝。灌裝前需對產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量評定，質(zhì)量合格后方可進(jìn)行灌裝。(二)乳化劑的加入方法(1)乳化劑溶于水中的方法這種方法是將乳化劑直接溶解于水中，然后在激烈攪拌作用下慢慢地把油加入水中，制成油/水型乳化體。如果要制成水/油型乳化體，那么就繼續(xù)加人油相，直到轉(zhuǎn)相變?yōu)樗?油型乳化體為止，此法所得的乳化體顆粒大小很不均勻，因而也不很穩(wěn)定。(2)乳化劑溶于油中的方法將乳化劑溶于油相(用非離子表面活性劑作乳化劑時，一般用這種方法)，有2種方法可得到乳化體。將乳化劑和油脂的混合物直接加入水中形成為油/水型乳化體。將乳化劑溶于油中，將水相加入油脂混合物中，開始時形成為水/油型乳化體，當(dāng)加入多量的水后，粘度突然下降，轉(zhuǎn)相變型為油/水型乳化體。這種制備方法所得乳化體顆粒均勻，其平均直徑約為0.5m，因此常用此法。(3)乳化劑分別溶解的方法這種方法是將水溶性乳化劑溶于水中，油溶性乳化劑溶于油中，再把水相加人油相中，開始形成水/油型乳化體，當(dāng)加人多量的水后，粘度突然下降，轉(zhuǎn)相變型為油/水型乳化體。如果做成W/O型乳化體，先將油相加入水相生成O/W型乳化體，再經(jīng)轉(zhuǎn)相生成W/O型乳化體。這種方法制得的乳化體顆粒也較細(xì)，因此常采用此法。(4)初生皂法用皂類穩(wěn)定的O/W型或W/O型乳化體都可以用這個方法來制備。將脂肪酸類溶于油中，堿類溶于水中，加熱后混合并攪拌，2相接觸在界面上發(fā)生中和反應(yīng)生成肥皂，起乳化作用。這種方法能得到穩(wěn)定的乳化體。例如硬脂酸鉀皂制成的雪花膏，硬脂酸胺皂制成的膏霜、奶液等。(5)交替加液的方法在空的容器里先放人乳化劑，然后邊攪拌邊少量交替加入油相和水相。這種方法對于乳化植物油脂是比較適宜的，在食品工業(yè)中應(yīng)用較多，在化妝品生產(chǎn)中此法很少應(yīng)用。以上幾種方法中，第1種方法制得的乳化體較為粗糙，顆粒大小不均勻，也不穩(wěn)定；第2、第3、第4種方法是化妝品生產(chǎn)中常采用的方法，其中第2、第3種方法制得的產(chǎn)品一般講顆粒較細(xì)，較均勻，也較穩(wěn)定，應(yīng)用最多。(三)轉(zhuǎn)相的方法所謂轉(zhuǎn)相的方法，就是由O/W(或W/O)型轉(zhuǎn)變成W/O(或O/W)型的方法。在化妝品乳化體的制備過程中，利用轉(zhuǎn)相法可以制得穩(wěn)定且顆粒均勻的制品。(1)增加外相的轉(zhuǎn)相法當(dāng)需制備一個O/W型的乳化體時，可以將水相慢慢加入油相中，開始時由于水相量少，體系容易形成W/O型乳液。隨著水相的不斷加入，使得油相無法將這許多水相包住，只能發(fā)生轉(zhuǎn)相，形成O/W型乳化體。當(dāng)然這種情況必須在合適的乳化劑條件下才能進(jìn)行。在轉(zhuǎn)相發(fā)生時，一般乳化體表現(xiàn)為粘度明顯下降，界面張力急劇下降，因而容易得到穩(wěn)定，顆粒分布均勻且較細(xì)的乳化體。(2)降低溫度的轉(zhuǎn)相法對于用非離子表面活性劑穩(wěn)定的O/W型乳液，在某一溫度點(diǎn)，內(nèi)相和外相將互相轉(zhuǎn)化，變型成為W/O乳液，這一溫度叫做轉(zhuǎn)相溫度。由于非離子表面活性劑有濁點(diǎn)的特性，在高于濁點(diǎn)溫度時，使非離子表面活性劑與水分子之間的氫鍵斷裂，導(dǎo)致表面活性劑的HLB值下降，即親水力變?nèi)酰瑥亩纬蒞/O型乳液；當(dāng)溫度低于濁點(diǎn)時，親水力又恢復(fù)，從而形成O/W型乳液。利用這一點(diǎn)可完成轉(zhuǎn)相。一般選擇濁點(diǎn)在50-60左右的非離子表面活性劑作為乳化劑，將其加入油相中，然后和水相在80左右混合，這時形成W/O型乳液。隨著攪拌的進(jìn)行乳化體系降溫，當(dāng)溫度降至濁點(diǎn)以下不進(jìn)行強(qiáng)烈的攪拌，乳化粒子也很容易變小。(3)加入陰離子表面活性劑的轉(zhuǎn)相法在非離子表面活性劑的體系中，如加入少量的陰離子表面活性劑，將極大地提高乳化體系的濁點(diǎn)。利用這一點(diǎn)可以將濁點(diǎn)在50-60的非離子表面活性劑加入油相中，然后和水相在80左右混合，這時易形成W/O型的乳液，如此時加入少量的陰離子表面活性劑，并加強(qiáng)攪拌，體系將發(fā)生轉(zhuǎn)相變成O/W型乳液。在制備乳液類化妝品的過程中，往往這3種轉(zhuǎn)相方法會同時發(fā)生。如在水相加入十二烷基硫酸鈉，油相中加入十八醇聚氧乙烯醚(EO10)的非離子表面活性劑，油相溫度在8090，水相溫度在60左右。當(dāng)將水相慢慢加入油相中時，體系中開始時水相量少，陰離子表面活性劑濃度也極低，溫度又較高，便形成了W/O型乳液。隨著水相的不斷加入，水量增大，陰離子表面活性劑濃度也變大，體系溫度降低，便發(fā)生轉(zhuǎn)相，因此這是諸因素共同作用的結(jié)果。應(yīng)當(dāng)指出的是，在制備O/W型化妝品時，往往水含量在7080之間，水油相如快速混合，一開始溫度高時雖然會形成W/O型乳液，但這時如停止攪拌觀察的話，會發(fā)現(xiàn)往往得到一個分層的體系，上層是W/O的乳液，油相也大部分在上層，而下層是O/W型的。這是因為水相量太大而油相量太小，在一般情況下無法使過少的油成為連續(xù)相而包住水相，另一方面這時的乳化劑性質(zhì)又不利于生成O/W型乳液，因此體系便采取了折中的辦法。總之在需要轉(zhuǎn)相的場合，一般油水相的混合是慢慢進(jìn)行的，這樣有利于轉(zhuǎn)相的仔細(xì)進(jìn)行。而在具有膠體磨、均化器等高效乳化設(shè)備的場合，油水相的混合要求快速進(jìn)行。(四)低能乳化法在通常制造化妝品乳化體的過程中，先要將油相、水相分別加熱至7595，然后混合攪拌、冷卻，而且冷卻水帶走的熱量是不加利用的，因此在制造乳化體的過程中，能量的消耗是較大的。如果采用低能乳化，大約可節(jié)約50的熱能。低能乳化法在間歇操作中一般分為2步進(jìn)行。第l步先將部分的水相(B相)和油相分別加熱到所需溫度，將水相加入油相中，進(jìn)行均質(zhì)乳化攪拌，開始乳化體是W/O型，隨著B相水的繼續(xù)加入，變型成為O/W型乳化體，稱為濃縮乳化體。第2步再加入剩余的一部分未經(jīng)加熱而經(jīng)過紫外線滅菌的去離子水(A相)進(jìn)行稀釋，因為濃縮乳化體的外相是水，所以乳化體的稀釋能夠順利完成，此體。如果做成W/O型乳化體，先將油相加入水相生成O/W型乳化體，再經(jīng)轉(zhuǎn)相生成W/O型乳化體。這種方法制得的乳化體顆粒也較細(xì)，因此常采用此法。(4)初生皂法用皂類穩(wěn)定的O/W型或W/O型乳化體都可以用這個方法來制備。將脂肪酸類溶于油中，堿類溶于水中，加熱后混合并攪拌，2相接觸在界面上發(fā)生中和反應(yīng)生成肥皂，起乳化作用。這種方法能得到穩(wěn)定的乳化體。例如硬脂酸鉀皂制成的雪花膏，硬脂酸胺皂制成的膏霜、奶液等。(5)交替加液的方法在空的容器里先放人乳化劑，然后邊攪拌邊少量交替加入油相和水相。這種方法對于乳化植物油脂是比較適宜的，在食品工業(yè)中應(yīng)用較多，在化妝晶生產(chǎn)中此法很少應(yīng)用。以上幾種方法中，第1種方法制得的乳化體較為粗糙，顆粒大小不均勻，也不穩(wěn)定；第2、第3、第4種方法是化妝品生產(chǎn)中常采用的方法，其中第2、第3種方法制得的產(chǎn)品一般講顆粒較細(xì)，較均勻，也較穩(wěn)定，應(yīng)用最多。(三)轉(zhuǎn)相的方法所謂轉(zhuǎn)相的方法，就是由O/W(或W/O)型轉(zhuǎn)變成W/O(或O/W)型的方法。在化妝品乳化體的制備過程中，利用轉(zhuǎn)相法可以制得穩(wěn)定且顆粒均勻的制品。(1)增加外相的轉(zhuǎn)相法當(dāng)需制備一個O/W型的乳化體時，可以將水相慢慢加入油相中，開始時由于水相量少，體系容易形成W/O型乳液。隨著水相的不斷加入，使得油相無法將這許多水相包住，只能發(fā)生轉(zhuǎn)相，形成O/W型乳化體。當(dāng)然這種情況必須在合適的乳化劑條件下才能進(jìn)行。在轉(zhuǎn)相發(fā)生時，一般乳化體表現(xiàn)為粘度明顯下降，界面張力急劇下降，因而容易得到穩(wěn)定，顆粒分布均勻且較細(xì)的乳化體。(2)降低溫度的轉(zhuǎn)相法對于用非離子表面活性劑穩(wěn)定的O/W型乳液，在某一溫度點(diǎn)，內(nèi)相和外相將互相轉(zhuǎn)化，變型成為W/O乳液，這一溫度叫做轉(zhuǎn)相溫度。由于非離子表面活性劑有濁點(diǎn)的特性，在高于濁點(diǎn)溫度時，使非離子表面活性劑與水分子之間的氫鍵斷裂，導(dǎo)致表面活性劑的HLB值下降，即親水力變?nèi)?，從而形成W/O型乳液；當(dāng)溫度低于濁點(diǎn)時，親水力又恢復(fù)，從而形成為O/W型乳液。利用這一點(diǎn)可完成轉(zhuǎn)相。一般選擇濁點(diǎn)在5060左右的非離子表面活性劑作為乳化劑，將其加入油相中，然后和水相在80左右混合，這時形成W/O型乳液。隨著攪拌的進(jìn)行乳化體系降溫，當(dāng)溫度降至濁點(diǎn)以下時，發(fā)生轉(zhuǎn)相乳液變成了O/W型。當(dāng)溫度在轉(zhuǎn)相溫度附近時，原來的油水相界面張力下降，也就是說降低了乳化它所需的功，所以即使不進(jìn)行強(qiáng)烈的攪拌，乳化粒子也很容易變小。(3)加入陰離子表面活性劑的轉(zhuǎn)相法在非離子表面活性劑的體系中，如加入少量的陰離子表面活性劑，將極大地提高乳化體系的濁點(diǎn)。利用這一點(diǎn)可以將濁點(diǎn)在5060的非離子表面活性劑加入油相中，然后和水相在8013左右混合，這時易形成W/O型的乳液，如此時加入少量的陰離子表面活性劑，并加強(qiáng)攪拌，體系將發(fā)生轉(zhuǎn)相變成O/W型乳液。在制備乳液類化妝品的過程中，往往這3種轉(zhuǎn)相方法會同時發(fā)生。如在水相加入十二烷基硫酸鈉，油相中加入十八醇聚氧乙烯醚(EOl0)的非離子表面活性劑，油相溫度在8090，水相溫度在60左右。當(dāng)將水相慢慢加入油相中時，體系中開始時水相量少，陰離子表面活性劑濃度也極低，溫度又較高，便形成了W/O型乳液。隨著水相的不斷加入，水量增大，陰離子表面活性劑濃度也變大，體系溫度降低，便發(fā)生轉(zhuǎn)相，因此這是諸因素共同作用的結(jié)果。應(yīng)當(dāng)指出的是，在制備O/W型化妝品時，往往水含量在7080之間，水油相如快速混合，一開始溫度高時雖然會形成W/O型乳液，但這時如停止攪拌觀察的話，會發(fā)現(xiàn)往往得到一個分層的體系，上層是W/O的乳液，油相也大部分在上層，而下層是O/W型的。這是因為水相量太大而油相量太小，在一般情況下無法使過少的油成為連續(xù)相而包住水相，另一方面這時的乳化劑性質(zhì)又不利于生成O/W型乳液，因此體系便采取了折中的辦法。總之在需要轉(zhuǎn)相的場合，一般油水相的混合是慢慢進(jìn)行的，這樣有利于轉(zhuǎn)相的仔細(xì)進(jìn)行。而在具有膠體磨、均化器等高效乳化設(shè)備的場合，油水相的混合要求快速進(jìn)行。(四)低能乳化法在通常制造化妝品乳化體的過程中，先要將油相、水相分別加熱至7595，然后混合攪拌、冷卻，而且冷卻水帶走的熱量是不加利用的，因此在制造乳化體的過程中，能量的消耗是較大的。如果采用低能乳化，大約可節(jié)約50的熱能。低能乳化法在間歇操作中一般分為2步進(jìn)行。第1步先將部分的水相(B相)和油相分別加熱到所需溫度，將水相加入油相中，進(jìn)行均質(zhì)乳化攪拌，開始乳化體是W/O型，隨著B相水的繼續(xù)加入，變型成為O/W型乳化體，稱為濃縮乳化體。第2步再加入剩余的一部分未經(jīng)加熱而經(jīng)過紫外線滅菌的去離子水(A相)進(jìn)行稀釋，因為濃縮乳化體的外相是水，所以乳化體的稀釋能夠順利完成，此過程中，乳化體的溫度下降很快，當(dāng)A相加完之后，乳化體的溫度能下降到5060C。這種低能乳化法主要適用于制備O/W型乳體，其中A相和B相水的比率要經(jīng)過實驗來決定，它和各種配方要求以及制成的乳化體稠度有關(guān)。在乳化過程中，例如選用乳化劑的HLB值較高或者要乳狀液的稠度較低時，則可將B相壓縮到較低值。低能乳化法的優(yōu)點(diǎn)：A相的水不用加熱、節(jié)約了這部分熱能；在乳化過程中，基本上不用冷卻強(qiáng)制回流冷卻，節(jié)約了冷卻水循環(huán)所需要的功能；由7595冷卻到5060通常要占去整個操作過程時間的一半，采用低能乳化大大節(jié)省了冷卻時間，加快了生產(chǎn)周期。大約節(jié)約整個制作過程總時間的三分之一到二分之一；由于操作時間短，提高了設(shè)備利用率；低能乳化法和其他方法所制成的乳化體質(zhì)量沒多大差別。乳化過程中應(yīng)注意的問題：B相的溫度，不但影響濃縮乳化體的粘度，而且涉及到相變型，當(dāng)B相水的量較少時，一般溫度應(yīng)適當(dāng)高一些；均質(zhì)機(jī)攪拌的速率會影響乳化體顆粒大小的分布，最好使用超聲設(shè)備、均化器或膠體磨等高效乳化設(shè)備；A相水和B相水的比率(見下表-1)一定要選擇適當(dāng)，一般，低粘度的濃縮乳化體會使下一步A相水的加入容易進(jìn)行。表-1A相和B相水的比率乳化劑HLB值油脂比率攪拌條件選擇B值選擇A值10-1220-25強(qiáng)0.2-0.30.7-0.86-825-35弱0.4-0.50.5-0.7(五)攪拌條件乳化時攪拌愈強(qiáng)烈，乳化劑用量可以愈低。但乳化體顆粒大小與攪拌強(qiáng)度和乳化劑用量均有關(guān)系，一般規(guī)律如表-2所示。表-2攪拌強(qiáng)度與顆粒大小及乳化劑用量之關(guān)系攪拌強(qiáng)度顆粒大小乳化劑用量差(手工或槳式攪拌)極大(乳化差)少量差中等中量強(qiáng)(膠體磨)中等少至中量強(qiáng)(均質(zhì)器)小少至中量中等(手工或旋槳式)小中至高量差極細(xì)(清晰)極高量過分的強(qiáng)烈攪拌對降低顆粒大小并不一定有效，而且易將空氣混人。在采用中等攪拌強(qiáng)度時，運(yùn)用轉(zhuǎn)相辦法可以得到細(xì)的顆粒，采用槳式或旋槳式攪拌時，應(yīng)注意不使空氣攪人乳化體中。一般情況是，在開始乳化時采用較高速攪拌對乳化有利，在乳化結(jié)束而進(jìn)入冷卻階段后，則以中等速度或慢速攪拌有利，這樣可減少混入氣泡。如果是膏狀產(chǎn)品，則攪拌到固化溫度止。如果是液狀產(chǎn)品，則一直攪拌至室溫。(六)混合速度分散相加人的速度和機(jī)械攪拌的快慢對乳化效果十分重要，可以形成內(nèi)相完全分散的良好乳化體系，也可形成乳化不好的混合乳化體系，后者主要是內(nèi)相加得太快和攪拌效力差所造成。乳化操作的條件影響乳化體的稠度、粘度和乳化穩(wěn)定性。研究表明，在制備O/W型乳化體時，最好的方法是在激烈的持續(xù)攪拌下將水相加入油相中，且高溫混合較低溫混合好。在制備W/O型乳化體時，建議在不斷攪拌下，將水相慢慢地加到油相中去，可制得內(nèi)相粒子均勻、穩(wěn)定性和光澤性好的乳化體。對內(nèi)相濃度較高的乳化體系，內(nèi)相加入的流速應(yīng)該比內(nèi)相濃度較低的乳化體系為慢。采用高效的乳化設(shè)備較攪拌差的設(shè)備在乳化時流速可以快一些。但必須指出的是，由于化妝晶組成的復(fù)雜性，配方與配方之間有時差異很大，對于任何一個配方，都應(yīng)進(jìn)行加料速度試驗，以求最佳的混合速度，制得穩(wěn)定的乳化體。(七)溫度控制制備乳化體時，除了控制攪拌條件外，還要控制溫度，包括乳化時與乳化后的溫度。由于溫度對乳化劑溶解性和固態(tài)油、脂、蠟的熔化等的影響，乳化時溫度控制對乳化效果的影響很大。如果溫度太低，乳化劑溶解度低，且固態(tài)油、脂、蠟未熔化，乳化效果差；溫度太高，加熱時間長，冷卻時間也長，浪費(fèi)能源，加長生產(chǎn)周期。一般常使油相溫度控制高于其熔點(diǎn)10-15，而水相溫度則稍高于油相溫度。通常膏霜類在7595條件下進(jìn)行乳化。最好水相加熱至90100，維持20min滅菌，然后再冷卻到70-80進(jìn)行乳化。在制備W/O型乳化體時，水相溫度高一些，此時水相體積較大，水相分散形成乳化體后，隨著溫度的降低，水珠體積變小，有利于形成均勻、細(xì)小的顆粒。如果水相溫度低于油相溫度，兩相混合后可能使油相固化(油相熔點(diǎn)較高時)，影響乳化效果。冷卻速度的影響也很大，通常較快的冷卻能夠獲得較細(xì)的顆粒。當(dāng)溫度較高時，由于布朗運(yùn)動比較強(qiáng)烈，小的顆粒會發(fā)生相互碰撞而合并成較大的顆粒；反之，當(dāng)乳化操作結(jié)束后，對膏體立刻進(jìn)行快速冷卻，從而使小的顆?！皟鼋Y(jié)”住，這樣小顆粒的碰撞、合并作用可減少到最低的程度心但冷卻速度太快，高熔點(diǎn)的蠟就會產(chǎn)生結(jié)晶，導(dǎo)致乳化劑所生成的保護(hù)膠體的破壞，因此冷卻的速度最好通過試驗來決定。(八)香精和防腐劑的加入(1)香精的加入香精是易揮發(fā)性物質(zhì)，并且其組成十分復(fù)雜，在溫度較高時，不但容易損失掉，而且會發(fā)生一些化學(xué)反應(yīng)，使香味變化，也可能引起顏色變深。因此一般化妝品中香精的加入都是在后期進(jìn)行。對乳液類化妝品，一般待乳化已經(jīng)完成并冷卻至5060時加入香精。如在真空乳化鍋中加香，這時不應(yīng)開啟真空泵，而只維持原來的真空度即可，吸人香精后攪拌均勻。對敞口的乳化鍋而言，由于溫度高，香精易揮發(fā)損失，因此加香溫度要控制低些，但溫度過低使香精不易分布均勻。(2)防腐劑的加入微生物的生存是離不開水的，因此水相中防腐劑的濃度是影響微生物生長的關(guān)鍵。乳液類化妝品含有水相、油相和表面活性劑，而常用的防腐劑往往是油溶性的，在水中溶解度較低。有的化妝品制造者，常把防腐劑先加入油相中然后去乳化，這樣防腐劑在油相中的分配濃度就較大，而水相中的濃度就小。更主要的是非離子表面活性劑往往也加在油相，使得有更大的機(jī)會增溶防腐劑，而溶解在油相中和被表面活性劑膠束增溶的防腐劑對微生物是沒有作用的，因此加入防腐劑的最好時機(jī)是待油水相混合乳化完畢后(OW)加入，這時可獲得水中最大的防腐劑濃度。當(dāng)然溫度不能過低，不然分布不均勻，有些固體狀的防腐劑最好先用溶劑溶解后再加入。例如尼泊金酯類就可先用溫?zé)岬囊掖既芙猓@樣加到乳液中能保證分布均勻。配方中如有鹽類，固體物質(zhì)或其他成分，最好在乳化體形成及冷卻后加入，否則易造成產(chǎn)品的發(fā)粗現(xiàn)象。(九)粘度的調(diào)節(jié)影響乳化體粘度的主要因素是連續(xù)相的粘度，因此乳化體的粘度可以通過增加外相的粘度來調(diào)節(jié)。對于。O/W型乳化體，可加入合成的或天然的樹膠，和適當(dāng)?shù)娜榛瘎┤玮浽?，鈉皂等。對于W/0型乳化體，加人多價金屬皂和高熔點(diǎn)的蠟和樹膠到油相中可增加體系粘度?！緦ｎ}】化妝品生產(chǎn)工藝基礎(chǔ)（03）第三部分潤膚霜及蜜類化妝品的生產(chǎn)一、潤膚霜的生產(chǎn)潤膚霜是一種乳劑制品，其作用是使所含的潤膚物質(zhì)補(bǔ)充皮膚中天然存在的游離脂肪酸、膽固醇、油脂的不足，也就是補(bǔ)充皮膚中的脂類物質(zhì)，使皮膚中的水分保持平衡。經(jīng)常涂用潤膚霜能使皮膚保持水分和健康，逐漸恢復(fù)柔軟和光滑，水分是皮膚最好的柔軟劑，能保持皮膚的水和健康的物質(zhì)是天然調(diào)濕因子，簡稱NMF，如果要使水分從外界補(bǔ)充到皮膚中去是比較困難的，行之有效的方法是防止表皮角質(zhì)層水分的過量損失，天然調(diào)濕因子有此功效。天然調(diào)濕因子存在于表皮角質(zhì)層細(xì)胞壁及脂肪部分。表皮角質(zhì)層含脂肪11和天然調(diào)濕因子30，表皮透明層含有磷脂，它是一種良好的天然調(diào)濕因子。潤膚霜應(yīng)控制pH值在4-6.5，和皮膚的pH值相近，如果pH值大于7，偏于微堿性，會使表皮的天然調(diào)濕因子及游離脂肪酸遭到破壞，雖然使用乳劑后過一些時間，皮膚pH值又恢復(fù)平衡，但使用日久，必然會引起皮膚干燥，得到相反的效果。下面介紹油/水型潤膚霜的生產(chǎn)。油/水型潤膚霜的生產(chǎn)技術(shù)適用于：潤膚霜、清潔霜、夜霜、調(diào)濕霜、按摩霜等產(chǎn)品。1原料加熱(1)油脂類原料加熱投入不銹鋼夾套水蒸氣加熱鍋，按配方和質(zhì)量需要加熱至規(guī)定溫度，加熱油脂的溫度有兩種不同要求。乳化前油脂溫度維持在70-80，先將所有油脂類原料加熱至90，維持20min滅菌，但尚不能殺滅微生物孢子。加熱鍋裝有簡單渦輪攪拌機(jī)，目的是將各種油脂原料攪拌均勻，同時加速傳熱速度。油脂加熱鍋在高位，油脂靠重力經(jīng)過濾器流人保溫的乳化攪拌鍋，使油脂維持7080。慣用方法主張規(guī)定油脂溫度為7275。乳化前油脂溫度維持85-95，先將所有油脂類原料加熱至90-95，維持20min滅菌，加熱鍋裝有簡單渦輪攪拌機(jī)，油脂加熱鍋在高位，借重力作用油脂經(jīng)過濾器流人保溫的均質(zhì)乳化攪拌鍋，使油脂維持85-95。梅索認(rèn)為乳化時提高溫度，有利于降低兩相間的界面張力，因此可減少內(nèi)相分散所剪切和分散的能量，提高溫度有利乳化劑分子適合地排列在界面膜，因此制造乳劑時規(guī)定所需的最佳溫度很重要，在乳劑冷卻前決定均質(zhì)攪拌時間也是很重要的，可穩(wěn)定乳劑質(zhì)量。(2)去離子水加熱防腐劑加入去離子水中，水在另一不銹鋼夾套水蒸氣加熱鍋內(nèi)加熱至90-95，維持20min滅菌，加熱鍋裝有簡單渦輪攪拌機(jī)，使防腐劑加速溶解，加速傳熱，使水升溫。如果油脂溫度維持在72-75，加熱至90的水相也應(yīng)冷卻至72-75，然后流人油相進(jìn)行乳化，同時均質(zhì)攪拌。如果油脂溫度維持在85-95，水相也應(yīng)加熱至接近油脂規(guī)定偽溫度，然后流人油相進(jìn)行乳化，同時均質(zhì)攪拌。2油/水型乳劑的加料方法某種乳劑雖然采用同樣配方，由于操作時加料方法和乳化攪拌機(jī)械設(shè)備不同，乳劑的穩(wěn)定性及其他物理現(xiàn)象也各異，有時相差懸殊，制備乳劑時的加料制造方法歸納以下4種。(1)生成肥皂法(初生皂法)脂肪酸溶于油脂中，堿溶于水中，分別加熱水和油脂，然后攪拌乳化，脂肪酸和堿類中和成皂即是乳化劑，這種制造的方法，能得到穩(wěn)定的乳劑，例如硬脂酸和三乙醇胺制成的各種潤膚霜、蜜類；硬脂酸和氫氧化鉀制成的雪花膏；蜂蠟和硼砂為基礎(chǔ)制成的冷霜即是。(2)水溶性乳化劑溶入水中，油溶性乳化劑溶人油中例如陰離子乳化劑十六烷基硫酸鈉溶于水中，單硬脂酸甘油酯和乳化穩(wěn)定劑十六醇溶于油中制造乳劑的方法，將水相加人油脂混合物中進(jìn)行乳化，開始時形成水/油乳劑，當(dāng)加人多量的水，變型成油/水乳劑，這種制造方法所得內(nèi)相油脂的顆粒較小，常被采用。(3)水溶和油溶性乳化劑都溶人油中該法適宜采用非離子型乳化劑，例如非離子乳化劑斯盤80和吐溫80都溶于油中制造乳劑的方法，這種方法大都是指非離子型乳化劑，然后將水加入含有乳化劑的油脂混合物中進(jìn)行乳化，開始時形成水/油乳劑，當(dāng)加人多量的水，粘度突然下降，這種制造方法所得內(nèi)相油脂的顆粒也很小，常被采用。(4)交替加入法在空的容器里先加入乳化劑，用交替的方法加入水和油，即邊攪拌，邊逐漸加入油-水-油-水的方法，這種方法以乳化植物油脂為適宜，在化妝品領(lǐng)域中很少采用。3油/水型乳劑的制造方法制造油/水型乳劑大致有4種方法：均質(zhì)刮板攪拌機(jī)制造方法；管型刮板攪拌機(jī)半連續(xù)制造法；鍋組連續(xù)制造法；低能乳化制造法。目前大多采用均質(zhì)刮板攪拌機(jī)制造法，適用于少批和中批量生產(chǎn)。管型刮板機(jī)半連續(xù)制造法，適用于大批量生產(chǎn)，歐美等國家某些大型化妝品廠采用。均質(zhì)刮板攪拌機(jī)制造法是將水溶性及油性乳化劑都溶人油中，這大多是指非離子型乳化劑，如果采用陰離子和非離子型合用的乳化劑，則要將陰離子乳化劑溶于水中，非離子乳化劑溶于油中，將水和油分別加熱至指定溫度后，油脂先放人乳化攪拌鍋內(nèi)，然后去離子水流人油脂中，同時啟動均質(zhì)攪拌機(jī)，開始是形成水/油乳劑，粘度逐步略有提高，當(dāng)加人多量的水，粘度突然下降，變型成油/水型乳劑，用此法所得的內(nèi)相顆粒較細(xì)，當(dāng)水加完后，再維持均質(zhì)機(jī)攪拌數(shù)分鐘，整個均質(zhì)攪拌時間為3-15min。當(dāng)水加完后，即使延長均質(zhì)攪拌時間，要使內(nèi)相顆粒分散的作用已很小，停止均質(zhì)攪拌機(jī)后，是冷卻過程，啟動刮板攪拌機(jī)，此時乳劑70-80，攪拌鍋內(nèi)蒸汽壓不能使真空度升高，維持真空26.66-53.33kPa，夾套冷卻水隨需要溫度加以調(diào)節(jié)，待40-50，攪拌鍋內(nèi)蒸汽壓降低，真空度升至約66.66-93.324kPa，應(yīng)略降低轉(zhuǎn)速，500-2000L攪拌鍋，維持30r/min已足夠，低速攪拌減少了對乳劑的剪切作用，不致使乳劑稠度顯著降低。二、蜜類化妝品的生產(chǎn)蜜類產(chǎn)品為乳化液體。分為油/水型和水/油型兩種。油/水型蜜類用于皮膚時，水分蒸發(fā)，蜜的分散相即油相顆粒聚集起來，形成油脂薄膜留于皮膚，它的優(yōu)點(diǎn)是乳化性能較穩(wěn)定，敷用于皮膚少油性感，因為配方中油脂含量較低。水/油型蜜類的油相直接和皮膚接觸，由于乳劑不能形成雙電層，所以乳化的穩(wěn)定性很成問題，只有堅固的界面膜和密集的分散相2個因素，可維持蜜類乳劑的乳化穩(wěn)定度，因此這種類型的液狀蜜類的乳化穩(wěn)定度較難維持。水/油型乳劑富含油脂，感覺非常潤滑。為使蜜類產(chǎn)品的稠度穩(wěn)定，可以將親水性乳化劑加入油相中，例如膽固醇或類固醇原料，加入少量聚氧乙烯膽固醇醚，可以控制變稠厚趨勢，加入親水性非離子表面活性劑，能使脂肪酸皂型乳劑穩(wěn)定和減少存儲期的增稠問題。對蜜類的主要質(zhì)量要求是：保持長時間貨架壽命的粘度穩(wěn)定性和乳化穩(wěn)定性；敷用在皮膚上很快變薄，很容易在皮膚上層開；粘度適中，流動性好，在保質(zhì)期內(nèi)或更長時間，粘度變化較少或基本沒有變化；有良好的滲透性。1原料加熱油相加熱溫度要高于蠟的熔點(diǎn)，為70-80，如果采用以胺皂為乳化劑的蜜類，油相和水相的溫度至少要加熱至75，即可形成有效的界面膜。硬脂酸鉀皂則需要更高的溫度，即油和水要加熱至80-90。采用非離子乳化劑，油和水加熱的溫度不像陰離子乳化劑那樣嚴(yán)格，一般制造方法是將油相和水分別加熱至90，維持20min，水和防腐劑共同加熱，然后冷卻至所需要的溫度進(jìn)行乳化攪拌。2加料方法專家認(rèn)為所有非離子表面活性劑都加入油相的做法，能得到較好的乳化穩(wěn)定度。親水性乳化劑溶在油中，在開始加料乳化攪拌時需要均質(zhì)攪拌，乳劑接近變型時，粘度增高，變型成油/水型時粘度突然下降，如果“乳化劑對”是親油性的，當(dāng)水加入油中，沒有變型過程，就會得到水/油乳劑。3攪拌冷卻均質(zhì)攪拌5-15min已足夠，如果延長均質(zhì)攪拌時間，使內(nèi)相油脂分散成更細(xì)小顆粒的作用已很小。停止均質(zhì)攪拌后即是攪拌冷卻過程，要使乳劑慢慢冷卻，可避免乳劑粘度過分增加，如果快速冷卻，在攪拌效果差的情況下，鍋壁結(jié)膏，蜜類中可能結(jié)成一團(tuán)團(tuán)膏狀。香精在40-50時加入，如果希望蜜類維持相當(dāng)粘度，則于30-40停止攪拌，如果希望蜜類降低粘度，則于25-30時停止攪拌，冷卻過程的過分?jǐn)嚢?，因剪切過度會使蜜類粘度降低。加水的速度，開始乳化的溫度，冷卻水回流的冷卻速度，攪拌時間和停止攪拌溫度，每一階段都必須做好原始記錄，因為這些操作條件直接影響蜜類產(chǎn)品的穩(wěn)定度和粘度，同時便于查考，積累經(jīng)驗，仔細(xì)觀察，以便找到最好操作條件。4膠質(zhì)加入的膠質(zhì)，應(yīng)事先混合均勻，如果采用無機(jī)增稠劑，如膨潤土、硅酸鎂鋁等，必須加入水中加熱至85-90維持約1h，使它們充分調(diào)和，使得有足夠的粘度和穩(wěn)定度，加入到乳劑后，有增稠現(xiàn)象，如果過分?jǐn)嚢?，剪切過度，將降低粘度而不會恢復(fù)。5低能乳化法制造乳劑過程中，水和油都要分別加熱至75-90，然后水和油經(jīng)均質(zhì)機(jī)乳化攪拌或一般攪拌乳化，為了冷卻乳劑，必須用夾套攪拌鍋循環(huán)冷卻水或熱交換器中的介質(zhì)排除余熱。如果采用低能乳化法，約可節(jié)約40熱能，此法由美籍華人約瑟夫林所創(chuàng)造，即在間歇制造乳劑時，分兩個步驟。第1步，先將部分的水(相)和油分別加熱至所需的溫度，水加入油中，進(jìn)行均質(zhì)乳化攪拌，開始加入水時的乳劑是水/油型，隨著相繼續(xù)加入乳劑中，變型成油/水型乳劑，稱為濃縮乳劑。第2步，再加入剩余一部分未經(jīng)加熱而經(jīng)過紫外線滅菌的去離子水(相)進(jìn)行稀釋。因為濃縮乳劑外相是水，所以濃縮乳劑的稀釋能順利完成，此時乳劑的溫度下降很快，當(dāng)口相加完后，乳劑的溫度即下降至50-60。蜜類產(chǎn)品含水量高，用低能乳化法制造比較有利。其低能乳化法的制備方法如下。將油相與乳化劑共同加熱至80，待油相完全溶解后，加熱至80的水(一部分未加熱的水是相，一部分加熱至80的水是相，+=1)相慢慢加入油中，同時均質(zhì)機(jī)攪拌，水加完后，均質(zhì)攪拌機(jī)再攪拌5分鐘，然后加入經(jīng)紫外線滅菌而未經(jīng)加熱的口相去離子水?？谙嗨闹亓靠稍谙ο噱亙?nèi)半量或用計量泵計量。乳劑的冷卻過程是通過刮板攪拌機(jī)攪拌和夾套冷卻水回流實現(xiàn)的，采用離心泵冷卻塔強(qiáng)制循環(huán)回流方式效果好。刮板攪拌機(jī)的轉(zhuǎn)速盡可能緩慢，1000L乳化攪拌鍋的刮板攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速，20-30r/min已足夠，在均質(zhì)攪拌機(jī)開始乳化攪拌時，會產(chǎn)生很多氣泡，緩慢攪拌的目的是使上升的氣泡逐步消失。此種方法適用于制造油/水乳劑，相和相的比率要經(jīng)過實驗決定，它與各種配方及制成的乳劑稠度有關(guān)，在乳化過程中，選用乳化劑HLB值較高或乳劑稠度較低者，例如蜜類產(chǎn)品，則可將相壓縮至較低值，=0.2-0.3，相可提高至0.7-0.8。見表-3。表-3乳化劑HLB值油脂比例選擇值選擇值10-1220-250.2-0.30.7-0.86-825-350.4-0.50.5-0.6 待續(xù)【專題】化妝品生產(chǎn)工藝基礎(chǔ)（05）第五部分潤膚霜、蜜類和冷霜主要質(zhì)量問題和控制方法一、潤膚霜的主要質(zhì)量問題和控制方法1耐熱4824h或數(shù)天后油水分離原因1：試制時某種主要原料與生產(chǎn)用原料規(guī)格不同，制成乳劑后的耐熱性能也各異。控制方法：取生產(chǎn)用的各種原料試制乳劑，耐熱48符合要求后投入生產(chǎn)。原因2：試制樣品時耐熱48C符合要求，但生產(chǎn)時因為設(shè)備和操作條件不同，影響耐熱穩(wěn)定度?？刂品椒ǎ喝绻a(chǎn)批量是每鍋500-2000kg，則要備有20-IOOL中型乳化攪拌鍋，盡可能將設(shè)備和操作條件與生產(chǎn)投料量5002000kg潤膚霜的條件相同。在操作中型乳化攪拌鍋時，應(yīng)調(diào)試至最佳操作條件，例如加料方法，乳化溫度，均質(zhì)攪拌時間，冷卻速度，整個攪拌時間，停止攪拌時的溫度。潤膚霜攪拌冷卻速度，因為各種產(chǎn)品要求不同，主要有3種冷卻方法，逐步降溫；冷卻至一定溫度維持一段時間再降溫；自動調(diào)節(jié)10冷卻水強(qiáng)制回流。原因3：沒有嚴(yán)格遵守操作規(guī)程?？刂品椒ǎ簩W(xué)習(xí)制造原理，掌握各種操作方法對于產(chǎn)品質(zhì)量的影響，認(rèn)識嚴(yán)格遵守操作規(guī)程的重要性。2貯存若干時間后，乳劑色澤泛黃原因l：潤膚霜中含有各種潤膚劑，營養(yǎng)性原料，選用了容易變色的原料，例如維生素C、蜂蜜或蜂王漿等?？刂品椒ǎ喝邕x用容易變色的原料時，其用量應(yīng)減少至潤膚霜僅出現(xiàn)輕微變色為度，否則將影響外觀。原因2：香精中某些單體香料變色?？刂品椒ǎ簩⑷菀鬃兩膯误w香料分別加入潤膚霜中，置于密封的廣口瓶中，放在陽光直射處暴曬，熱天暴曬36d，冬天適當(dāng)延長，同時做一只空白對照試驗。盡可能少用變色嚴(yán)重的單體香料。原因3：油脂加熱溫度過高，超過llOC，油脂顏色泛黃?？刂品椒ǎ翰皇褂椭訜釡囟冗^高，加熱時間過長。3乳劑內(nèi)混有細(xì)小氣泡原因1：乳劑在劇烈的均質(zhì)攪拌時，會產(chǎn)生氣泡，在冷卻乳劑攪拌槳旋轉(zhuǎn)速度過快時也容易產(chǎn)生氣泡?？刂品椒ǎ赫{(diào)節(jié)刮板攪拌槳的轉(zhuǎn)速，不使產(chǎn)生氣泡為度。原因2：刮板攪拌槳的上部葉槳半露半埋于乳劑液面，在攪拌時混入空氣。控制方法：乳劑的制造數(shù)量，使刮板攪拌槳上部葉槳恰好埋人乳劑液面內(nèi)，同時調(diào)節(jié)攪拌槳適宜的轉(zhuǎn)速。原因3：在停止均質(zhì)攪拌后，氣泡尚未消失，就進(jìn)入回流水冷卻，乳劑很快結(jié)膏，將尚未消失的液面氣泡攪人乳劑中?？刂品椒ǎ和Ｖ咕|(zhì)攪拌后，調(diào)節(jié)刮板攪拌機(jī)的轉(zhuǎn)速適當(dāng)放慢轉(zhuǎn)速，使乳劑液面的氣泡基本消失后，再通人回流冷卻水。4霉變和發(fā)脹潤膚霜中含有各種潤膚劑、營養(yǎng)性原料，尤其是采用非離子型乳化劑，往往減弱了防腐性能，所以比雪花膏容易繁殖微生物。霉變和發(fā)脹的原因和控制方法，參考雪花膏的“主要質(zhì)量問題和控制”，在制造和包裝潤膚霜時更應(yīng)嚴(yán)格控制。二、蜜類產(chǎn)品主要質(zhì)量問題和控制方法1乳劑穩(wěn)定性差原因1：穩(wěn)定性差的乳劑在顯微鏡下，內(nèi)相的顆粒是分散度不、夠的叢毛狀油珠，當(dāng)叢毛狀相互聯(lián)結(jié)擴(kuò)展為較大的顆粒時(即油珠凝聚)，產(chǎn)生了凝聚油相的上浮成稠厚漿狀，在考驗產(chǎn)品耐熱的恒溫箱中常