儀器分析(考點(diǎn)總結(jié)).doc

精品文檔第2章 氣相色譜分析（GC）1.儀器分析：常用方法 色譜分析法，電化學(xué)分析法，光學(xué)分析法，核磁共振波譜法，質(zhì)譜分析法 （多）2氣相載氣：N2，H2和He （多）3.基線：當(dāng)色譜柱沒(méi)有組分進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)，反應(yīng)檢測(cè)器噪聲隨時(shí)間變化的線。 （名，判）4.基線漂移：基線隨時(shí)間定向的緩慢變化。 （名）5.基線噪聲：由各種因素所引起的基線起伏。 （名，判）6.保留時(shí)間tR：指被測(cè)組分從進(jìn)樣開(kāi)始到柱后出現(xiàn)濃度最大值所需的時(shí)間。 （名，判）7.調(diào)整保留時(shí)間tR ；指扣除死時(shí)間后的保留時(shí)間。 （名，判）8.半峰寬度Y1/2 :峰高為一半處的寬度。 （名，判，單）9.分配系數(shù)K：在一定溫度下組分在兩相之間分配達(dá)到平衡時(shí)的濃度比。 （名，判，單）10.氣相色譜分析色譜柱：分配系數(shù)大的組分需要流出色譜柱的時(shí)間較遲。 （填，判）11.氣相色譜分析原理：不同物質(zhì)在兩相間具有不同的分配系數(shù)。 （判）12.分配比k：容量因子或容量比，在一定溫度、壓力下，在兩相間達(dá)到分配平衡時(shí)，組分在兩相中的質(zhì)量比。 （名，判，單） 13.傳質(zhì)項(xiàng)Cu ：包括氣相傳質(zhì)阻力系數(shù)Cg和液相傳質(zhì)阻力系數(shù)C1 。 （單）14.分離度 若兩組峰高相近，峰形對(duì)稱且滿足正態(tài)分布，當(dāng)R=1時(shí)，分離程度可達(dá)98%：當(dāng)R=1.5時(shí)，相鄰兩峰已完全分開(kāi)的標(biāo)志，分離程度可達(dá)99.7%。 （單）15.柱溫對(duì)于沸點(diǎn)范圍較寬的試樣，宜采用程序升溫。 （填，判，單） 16.氣相分離非極性物質(zhì)，一般選用非極性固定液。 （單）17.氣相檢測(cè)器原理分類：濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢測(cè)器。 （填，多，單）18.氣相檢測(cè)器分類：熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD），氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）,電子俘獲檢測(cè)器（ECD）,火焰光度檢測(cè)器（FPD，單）。 （多）19.氣相檢測(cè)器性能指標(biāo)：靈敏度S，檢出限D(zhuǎn)，最小檢出量Q0 ，響應(yīng)時(shí)間，線性范圍。（多）20.氣相色譜定性根據(jù)色譜保留值進(jìn)行的。 （判）21. 氣相色譜分析的特點(diǎn)：高效能，選擇性好，靈敏度高，操作簡(jiǎn)單，應(yīng)用廣泛的分析、分離方法。 （多）22. 氣相色譜分析具有分離能力強(qiáng)，靈敏度高，分析速度快，操作簡(jiǎn)單，但不能用于高沸點(diǎn)，熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)。 （多，判）第3章 高效液相色譜分析 （HPLC）1. 高效液相色譜的特點(diǎn)：（解，單，多，填）A. 高壓：為了加快流動(dòng)相通過(guò)色譜柱的速度B. 高速：分析時(shí)間較短C. 高效：分離效能很高D. 高靈敏度：需要?jiǎng)┝亢苌?. 高效液相色譜可用于高沸點(diǎn)，熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)。 （判）3. 高效液相色譜影響柱效的主要因素是傳質(zhì)項(xiàng)。 （單，填，判）4. 要提高高效液相色譜分離的效率，提高柱內(nèi)填料裝置的均勻性和減小粒度以加快傳質(zhì)速率。 （多，判） 5. 高效液相色譜分離機(jī)制分類：（多）A. 液-液色譜及化學(xué)鍵合相法：流動(dòng)相和固定相都是液體（判）正相液-液色譜，流動(dòng)相極性小于固定相（判，名）反相液-液色譜，流動(dòng)相極性大于固定相（判，名）B. 液-固色譜法：流動(dòng)相都是液體，固定相為吸附劑，根據(jù)物質(zhì)吸附作用的不同進(jìn)行分離。（判，填）C. 離子對(duì)色譜法：將一種或多種與溶質(zhì)分子電荷相反的離子加到流動(dòng)相或固定相中，使其與溶質(zhì)離子結(jié)合形成疏水型離子對(duì)化合物，從而控制溶質(zhì)離子的保留行為。（判）D. 離子交換色譜法：IEC基于離子交換樹(shù)脂上可解離的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子進(jìn)行可逆交換。 離子對(duì)交換劑具有不同的親和力而分離。 （判）E. 空間排阻色譜法空間排阻色譜法以凝膠為固定相。 （判）溶質(zhì)在兩相之間不是靠其相互作用力的不同來(lái)進(jìn)行分離，而是按分子大小進(jìn)行分離（判）F. 離子色譜法水溶液中陰離子分析的最佳方法。 （判）6. 液-液色譜及化學(xué)鍵合相法，離子對(duì)色譜法固定相擔(dān)體：全多孔型擔(dān)體，表面多孔型擔(dān)體 （多，判）7. 高效液相色柱是高效液相色譜的心臟。 （填，單，判）8. 液-固色譜法吸附劑有硅膠體，氧化鋁，分子篩，聚酰胺，分為全多孔型和薄殼型。（多，填，判）9. 高效液相色譜流動(dòng)相：提高柱的選擇性，主要是改變固體相的性質(zhì)（單，填，判）1) 高效液相色譜選擇流動(dòng)相的因素：（多）2) 流動(dòng)相純度3) 因避免使用會(huì)引起柱效損失或保留特性變化的溶劑 色譜法中硅膠吸附劑不能用于堿性溶劑或含有堿性雜質(zhì)的溶劑，同樣，氧化鋁吸附劑不能用于酸性溶劑（填，判，單）4) 對(duì)試樣要有適量的溶解度5) 溶劑的粘度小些為好6) 應(yīng)為檢測(cè)器相匹配10. 水的極性最大。 （單，判）11. 高效液相色譜主要部件：貯液器，高壓泵，梯度洗提裝置（判），進(jìn)樣器，色譜柱，檢測(cè)器，恒溫器和色譜工作站。 （多）12. 液相色譜分析的流動(dòng)相是高壓泵來(lái)輸送的。 （填，單，判）13. 高壓泵性質(zhì)分為恒流泵和恒壓泵。（填，單，判）14. 液相色譜色譜柱長(zhǎng)度：1530cm的直形不銹鋼。（單）15. 高效液相色譜檢測(cè)器：紫外光度檢測(cè)器，熒光檢測(cè)器，示差折光檢測(cè)器（液相通用型，單選），電導(dǎo)檢測(cè)器，蒸發(fā)光散射檢測(cè)器。 （多）第7章 原子發(fā)射光譜分析 (AES)1. X射線能量最大 （選）2. 基態(tài)：原子處于穩(wěn)定狀態(tài)，能量處是最低的狀態(tài)。 （名）3. 原子光譜是線性光譜原因：原子的各個(gè)能級(jí)是不連續(xù)的，電子的躍遷也是不連續(xù)的。（填，單，判）4. 光譜分析：定性分析利用特征光譜鑒別，定量分析譜線強(qiáng)度測(cè)定含量。 （填，單，判）5. 氣體外層電子激發(fā)至高能態(tài)。 （單）6. 光譜分析的儀器設(shè)備：光源，分光系統(tǒng)（光譜儀），觀測(cè)系統(tǒng)。 （填，多，判）7. 光源的作用：對(duì)試樣的蒸發(fā)和激發(fā)提供所需的能量。 （填，判）8. 常用光源： （單）1) 直流電弧2) 交流電弧:穩(wěn)定性比直流電流高，操作簡(jiǎn)便安全,靈敏度較低 (單)3) 高壓火花4) 電感耦合高頻等離子體（ICP） （單，填）等離子體是指電離了的但在宏觀上呈電中性的物質(zhì)。 （名）9. 接收光譜輻射方式：看譜法（人眼），攝譜法（感光板）和光電法（光電倍增管，陣列檢測(cè)器）。 （多，填，單，判）10. 攝譜法色散元件：棱鏡攝譜儀，光柵攝譜儀。 衍射光柵以衍射現(xiàn)象。（填，單，判）11. 光柵面上單位刻距越小，色散率越小，分辨率越小。 （單）12. 靈敏線：各種元素譜線最容易激發(fā)或激發(fā)電位較低的譜線。 （名，填，判）13. 最后線：最后消失的靈敏線。 （名，填，判）14. 共振線：激發(fā)態(tài)直接躍遷基態(tài)時(shí)所輻射的譜線。（名，判）15. 第一共振線：由較低的能級(jí)的激發(fā)態(tài)(第一激發(fā)態(tài))直接躍遷至基態(tài)時(shí)輻射的譜線。 （名，判）16. 分析線:根據(jù)靈敏線或最后線來(lái)檢測(cè)元素的譜線。 （名，判）17. 自吸收：自身原子所吸收，而使譜線中心強(qiáng)度減弱。 （名，判，填）18. 鐵光譜作為波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)。 （填，單，判）19. 光譜定性分析的操作過(guò)程：試樣處理，攝譜，檢查譜線。 （多，判）第8章 原子吸收光譜 (AAS)1. 原子吸收光譜分析利用的是原子吸收現(xiàn)象，發(fā)射光譜分析基于原子的發(fā)射現(xiàn)象。（填，判，多，單）2. 多普勒變寬vD：原子在空間作無(wú)規(guī)則熱運(yùn)動(dòng)所導(dǎo)致的，熱變寬。 （單）3. 銳線光源：發(fā)射出譜線半寬度很窄的發(fā)射線的光源。4. 銳線光源作為原子吸收的光源。 （填，判，單）5. 原子吸收光源最廣泛的是空心陰極燈。 （單，判）6. 空心陰極燈的光強(qiáng)度與燈的工作電流有關(guān)。 （填，判）7. 原子化系統(tǒng)作用是將試樣中的待測(cè)元素轉(zhuǎn)變?yōu)樵诱羝?（單）8. 原子化的方法：火焰原子化法，無(wú)火焰原子化法。 （多）9. 原子吸收光譜檢測(cè)系統(tǒng)：檢測(cè)器，放大器，對(duì)數(shù)變換器，顯示裝置。 （多）10. 被測(cè)組分復(fù)雜，用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析。 （單）11. 原子吸收分析中的干擾主要：光譜干擾，物理干擾，化學(xué)干擾。 （多，填）12. 光譜干擾主要來(lái)源：光源和原子化器。 （填，判）13. 與原子化器有關(guān)的干擾：背景吸收（分子吸收）。 （單）14. 物理干擾：試樣在轉(zhuǎn)移，蒸發(fā)過(guò)程中任何因素變化而引起的干擾效應(yīng)。 （名，判）15. 化學(xué)干擾：待測(cè)元素與其他組分之間的化學(xué)作用所引起的干擾效應(yīng)，主要影響待測(cè)元素的原子化效率。 （名，判）16. 消除化學(xué)干擾的試劑 （多）1) 消電離劑2) 釋放劑3) 保護(hù)劑4) 緩沖劑17. 原子吸收分析的特點(diǎn)：測(cè)量靈敏度高，特效性好，抗干擾能力強(qiáng)，穩(wěn)定性好，適用范圍廣。 （多，判）18. 原子發(fā)射光譜，原子吸收光譜及原子熒光光譜是由于原子發(fā)射或吸收電磁輻射時(shí)，原子核外電子能級(jí)躍遷所引起的。 （判）第9章 紫外吸收光譜 (UV)1. 分子具有電子（價(jià)電子）能級(jí)，振動(dòng)能級(jí)，轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)。 能量：電子能，振動(dòng)能，轉(zhuǎn)動(dòng)能。 （填，多，判）2. 電子光譜或紫外及可見(jiàn)光譜：吸收光譜處于紫外及可見(jiàn)光區(qū)200780nm。（填，單，判）3. 紫外吸收光譜：分子中價(jià)電子的躍遷而產(chǎn)生的。 （判，填，單）4. 形成單鍵的電子稱為鍵電子，形成雙鍵的電子稱為鍵電子。 （填，判，單）5. 有機(jī)化合物價(jià)電子可能產(chǎn)生的躍遷方式：* ，n*，n*，*。 （多）6. 飽和單鍵碳?xì)浠衔锂a(chǎn)生*躍遷。7. 紅移：電子躍遷所需能量減低，吸收峰向長(zhǎng)波長(zhǎng)方向移動(dòng)。n* （名，判）8. 助色團(tuán)：能使吸收峰波長(zhǎng)向長(zhǎng)波長(zhǎng)方向移動(dòng)的雜原子基團(tuán)。（-NH2，-OH, -CI, -I） (判，名)9. 不飽和脂肪烴產(chǎn)生*躍遷。 （填）10. 生色團(tuán)：使化合物的最大吸收峰波長(zhǎng)移至紫外及可見(jiàn)光區(qū)范圍內(nèi)的基團(tuán)。11. 共軛雙鍵越多，紅移現(xiàn)象越明顯，判斷共軛體系的存在情況。 （判）12. 羰基具有K，R吸收帶。 （單）13. 苯環(huán)具有B吸收帶。 （單）14. 無(wú)機(jī)化合物電子躍遷形式：電荷遷移躍遷和配位場(chǎng)躍遷。 （多，判）15. 溶劑效應(yīng)：n*（長(zhǎng)波移動(dòng)），*（短波移動(dòng)），還影響吸收強(qiáng)度和精密結(jié)構(gòu)。（填）16. 紫外及可見(jiàn)光區(qū)的可測(cè)波長(zhǎng)范圍為2001000nm。 （單，判）17. 可見(jiàn)光區(qū)（3202500）鎢絲燈紫、玻璃，紫外光區(qū)（150400）氘燈、石英。（單，判，填）18. 烯醇式具有共軛雙鍵，在245nm處有強(qiáng)的K吸收帶。 （單）第10章 紅外吸收光譜分析 （IR）1. 紅外吸收光譜又稱為分子振動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)光譜。 （單）2. 紅外光譜是由于分子振動(dòng)能級(jí)的躍遷。 （填）3. 物質(zhì)吸收電磁輻射的兩個(gè)條件：滿足物質(zhì)躍遷時(shí)所需的能量，輻射與物質(zhì)之間有偶合作用。 （判）4. 紅外活性：只有發(fā)生偶極矩變化的振動(dòng)引起可觀測(cè)的紅外吸收譜帶。 （名，單，判）5. 基本振動(dòng)數(shù)： 非直線性分子：3n-6 直線性分子：3n-5 水分子的基本振動(dòng)數(shù)3*3-6=3 (計(jì))6. 鍵長(zhǎng)的改變比鍵角的改變需要更大的能量，伸縮振動(dòng)出現(xiàn)在高頻區(qū)，彎曲振動(dòng)出現(xiàn)在低頻區(qū)。 （填，選，判）7. 分子的振動(dòng)形式可分為：伸縮振動(dòng)，彎曲振動(dòng) （多，判）8. 分子振動(dòng)時(shí)偶極矩的變化不僅決定該分子是否具有的紅外吸收，也關(guān)系吸收峰的強(qiáng)度。（判）9. 分子的振動(dòng)，實(shí)質(zhì)