水中化學耗氧量的測定實驗報告.doc

水中化學耗氧量(COD)的測定(高錳酸鉀法)一、實驗目的1、對水樣中耗氧量COD與水體污染的關系有所了解2、掌握高錳酸鉀法測定水中COD的原理及方法二、實驗原理 化學需氧量（COD）是反映水質受有機物污染情況的一個重大指標，本實驗通過用酸性高錳酸鉀煮沸消解法，對武漢東湖內的水樣進行化學耗氧量的測定。測定時，在水樣中加入H2SO4及一定量的KMnO4溶液，置沸水浴中加熱使其中的還原性物質氧化，剩余的KMnO4用一定量過量的NaC2O4還原，再以KMnO4標準溶液返滴定NaC2O4的過量部分。在煮沸過程中，KMnO4和還原性物質作用：4MnO4- + 5C + 12H+ = 4Mn2+ + 5CO2 + 6H2O剩余的KMnO4用NaC2O4還原：2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O再以KMnO4返滴NaC2O4過量部分，通過實際消耗KMnO4的量來計算水中還原性物質的量。三、主要試劑0.01mol/LKMnO4 0.01mol/LNa2C2O4 1:3H2SO4 四、實驗步驟1、Na2C2O4 0.01mol/L標準溶液的配制 將Na2C2O4于100-105干燥2h, 準確稱取6.701g于燒杯中，加水溶解后定量轉移至1000ml容量瓶中，以水稀釋至刻度線。取上液100ml稀至1升，得到0.01mol/L標準溶液。2、KMnO4 0.01mol/L溶液的配制 稱取3.3g KMnO4溶于1.05升水中，煮沸15min，靜置2天，以“4”號砂芯漏斗過濾，保存于棕色瓶中（此溶液約0.1mol/L KMnO4溶液）。取上液100ml稀至1升，搖勻。3、水中耗氧量的測定用移液管準確移取100ml的水樣，置于250ml錐形瓶中。加入5ml 1:3H2SO4，再加入10ml 0.01mol/L KMnO4溶液，若此時紫紅色消失，應補加KMnO4溶液，記錄KMnO4總體積用量V1（若紫紅色不消失，則V1=10ml），置沸水浴鍋30min（或加熱煮沸10min），取出趁熱加10ml 0.01mol/L Na2C2O4溶液，充分振蕩，此時溶液應由紅色轉為無色（若仍為紅色，可再補加5ml）。趁熱用0.01mol/L KMnO4標準溶液滴定至穩(wěn)定的淡紅色即為終點(若滴定溫度低于60，應加熱至60-80間進行滴定)，記錄V2，平行滴定三次，記錄數據。4、求KMnO4的校正系數K值用一份滴至終點的水樣，趁熱（7080）加10ml Na2C2O4，立即用KMnO4滴至微紅，30s不褪色，記錄V2（ml）。校正系數 K=10 / V2 （每毫升高錳酸鉀標準溶液相當于草酸鈉標準溶液的毫升數）5、化學需氧量COD的計算 高錳酸鉀指數(O2, mg/L) = (V1+V3)*K10*M*8*1000 / 100式中：M草酸鈉標準溶液(Na2C2O4)濃度，mol/L; 8氧（O）的摩爾質量，g/mol; 100取水樣體積, mL。五、實驗結果：第一次V1=10V2=5.8V3=7.4高錳酸鉀指數(O2, mg/L) = (V1+V3)*K10*M*8*1000 / 100 =（17.4*10/5.8-10）*0.01*8*1000/10=160(O2, mg/L)第二次V1=10V2=7.4V3=7.4高錳酸鉀指數(O2, mg/L) = (V1+V3)*K10*M*8*1000 / 100=（17.4*10/7.4-10）*0.01*8*100=108(O2, mg/L)第三次 V1=10V2=6.7V3=7.5 高錳酸鉀指數(O2, mg/L) = (V1+V3)*K10*M*8*1000 / 100 =（17.5*10/6.7-10）*0.01*8*100=128(O2, mg/L)六 思考： 1、水樣的采集與保存應當注意哪些事項？2、水樣加入KMnO4煮沸后，若紅色消失說明什么？應采取什么措施？1、答：水樣的采集要注意具有代表性，在水的表層、中層和下層分別采樣。水樣保存