GC-2010氣相色譜儀操作規(guī)程 實(shí)驗(yàn)操作考試.doc

GC-2010氣相色譜儀操作規(guī)程FID檢測(cè)器A：開機(jī)步驟1打開高純N2減壓閥，壓力調(diào)至為0.7Mpa。2打開主機(jī)電源，電腦電源。3點(diǎn)擊“GC Solution”軟件，依次點(diǎn)“儀器1”、“確定”， 進(jìn)入實(shí)時(shí)分析窗口。4進(jìn)入“配置維護(hù)”中的“系統(tǒng)配置”，選擇檢測(cè)器、進(jìn)樣口、色譜柱，點(diǎn)擊“設(shè)置” 確認(rèn)，返回到實(shí)時(shí)分析窗口。5設(shè)定儀器參數(shù)，包括：柱溫、進(jìn)樣口溫度、柱流量及分流比、檢測(cè)器溫度、H2、Air流量。（通常H2：47ml/min、Air：400ml/min）。6點(diǎn)擊“文件”中的“方法文件另存為”，保存方法。7點(diǎn)擊“下載”，將參數(shù)發(fā)送到儀器，點(diǎn)擊“系統(tǒng)打開”。8開啟空壓機(jī)，高純氫發(fā)生器。9待進(jìn)樣口、柱溫箱、檢測(cè)器溫度均升至設(shè)定值后，依次將狀態(tài)欄中的“檢測(cè)器”、“ H2流量”、“ Air流量”、 “點(diǎn)火” 打開，通過儀器屏幕上“MONIT”看燭光火焰為實(shí)心表示點(diǎn)著。10待基線平穩(wěn)后，點(diǎn)擊“單次分析”中的“樣品記錄”，輸入文件名，在“實(shí)際文件”中選擇保存路徑。11點(diǎn)“開始”、 “零點(diǎn)調(diào)節(jié)”，手動(dòng)進(jìn)樣后，按“Start”鍵開始采集圖譜。B：關(guān)機(jī)步驟1樣品測(cè)定完畢后，按順序?qū)?“點(diǎn)火”、“H2流量”、“Air流量”、“檢測(cè)器”關(guān)閉（注意：尾吹氣不能關(guān)）。2關(guān)閉H2發(fā)生器和空壓機(jī)。3設(shè)置降溫參數(shù)，點(diǎn)擊“下載”。等柱溫50，檢測(cè)器溫度100以后，點(diǎn)擊“系統(tǒng)關(guān)閉”，退出實(shí)時(shí)分析窗口。4關(guān)閉GC，關(guān)閉計(jì)算機(jī)。5關(guān)閉載氣（N2）。C：注意事項(xiàng)1H2 比較危險(xiǎn)，一定要經(jīng)常檢漏，不用時(shí)要立即關(guān)上。2柱子要老化后再接上檢測(cè)器，以免流失造成噴嘴堵。3不使用的檢測(cè)器、進(jìn)樣口最好在OFF狀態(tài)。4當(dāng)高純氫發(fā)生器的液位低于0.6L時(shí)應(yīng)及時(shí)加水。ECD檢測(cè)器A：開機(jī)步驟1操作同F(xiàn)ID檢測(cè)器開機(jī)步驟的1-7步。由于只用N2，不用H2和Air。設(shè)定儀器參數(shù)步驟中檢測(cè)器需設(shè)定電流值，沒有H2、Air流量。2待進(jìn)樣口、柱溫箱、檢測(cè)器溫度均升至設(shè)定值后，將狀態(tài)欄中的“檢測(cè)器”打開。待基線平穩(wěn)后，執(zhí)行單次分析。B：關(guān)機(jī)步驟1樣品測(cè)定完畢后，將電流值設(shè)為0，關(guān)閉“檢測(cè)器”。2其余操作同F(xiàn)ID檢測(cè)器關(guān)機(jī)步驟3-5步。C：注意事項(xiàng)1ECD放空氣通過導(dǎo)管引出室外。2ECD 檢測(cè)器最高使用溫度小于 350。一段時(shí)間后要老化檢測(cè)器。3ECD 易污染，故樣品前處理要盡量避免電負(fù)性強(qiáng)的物質(zhì)及含氧的溶劑。4檢測(cè)器的靈敏度與電流大小無關(guān)。5平時(shí)操作時(shí)盡量避免把空氣帶入到ECD檢測(cè)器。6不使用的檢測(cè)器