非金屬夾雜物檢驗(yàn)技術(shù)發(fā)展.doc

非金屬夾雜物檢驗(yàn)技術(shù)發(fā)展改善鋼的潔凈度是煉鋼主要任務(wù)之一，隨著用戶的要求越來(lái)越高，驅(qū)使鋼鐵產(chǎn)品要達(dá)到超級(jí)的性能，才能在惡劣環(huán)境下服役。有些產(chǎn)品對(duì)鋼的潔凈度提出非常苛刻的要求：（a）汽車子午線輪胎鋼簾線，拉絲細(xì)到0.15mm，很小尺度的夾雜物就能夠造成拉絲過(guò)程中的斷裂；（b）軸承鋼軸承彈子用鋼，其服役壽命直接取決于氧化物含量；（c）高強(qiáng)度鋼，其高周疲勞性能尤為重要；（d）酸性條件下使用的鋼材，首要考慮的就是抵抗氫致裂紋；（e）飛機(jī)起落架，沖擊韌性放在第一位。通過(guò)近三十年來(lái)精煉和中間包冶金技術(shù)的發(fā)展，基礎(chǔ)理論的研究獲得了大量的成果，使得冶煉控制夾雜物能力增強(qiáng)，大大改善了鋼的潔凈度。然而，對(duì)夾雜物指數(shù)缺乏一個(gè)清晰的方法，難以對(duì)原始非金屬夾雜物進(jìn)行明確地工程分析，也缺乏與材料的最終性能對(duì)應(yīng)的夾雜物分析方法。雖然目前有多種夾雜物分析方法，但是怎么樣來(lái)進(jìn)一步整合是冶金界的一大挑戰(zhàn)。Jacobi和他的同事描述了當(dāng)前世界范圍內(nèi)使用的多達(dá)20多種分析方法，這些方法中，光學(xué)顯微鏡使用簡(jiǎn)便，檢驗(yàn)時(shí)間相對(duì)較短，所以廣泛使用在夾雜物分析領(lǐng)域中。然而光學(xué)顯微鏡用以分析鋼的潔凈度時(shí)候，不同操作者看法不盡相同，顯然不適應(yīng)對(duì)夾雜物進(jìn)行工程分析。在要求快速分析和大家接受的工程評(píng)估方法上，商業(yè)分析軟件和掃描電鏡和能譜分析結(jié)合展現(xiàn)其可靠性分析能力，對(duì)鋼材潔凈度分析極具吸引力。作者使用牛津INCA商業(yè)軟件來(lái)研究夾雜物，給出描述特征和指數(shù)，本文夾雜物結(jié)果分析來(lái)自于300多爐數(shù)據(jù)。 夾雜物和潔凈度指數(shù)展望標(biāo)準(zhǔn)圖方法ASTM E45闡述了夾雜物檢驗(yàn)方法，給出夾雜物分類對(duì)應(yīng)組織圖表。采用160mm2拋光試樣，100倍光學(xué)顯微鏡觀察，對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)給出一系列典型的夾雜物形貌圖示（尺寸、類型和數(shù)量）。在微觀分析方法中，夾雜物按其組織分為4類，每一類夾雜物又根據(jù)它們的粗細(xì)和直徑大小分為粗細(xì)和細(xì)系。夾雜物的形狀定義為：A類夾雜物硫化物夾雜，B類夾雜物氧化鋁夾雜，C類夾雜物硅酸鹽夾雜，D類夾雜物球狀氧化物夾雜。再根據(jù)夾雜物厚度尺寸分為粗細(xì)和細(xì)系兩種。盡管分類名稱暗示了夾雜物組成，但是這個(gè)分類是嚴(yán)格按照夾雜物組織形態(tài)來(lái)分類的，而不管其夾雜的成分如何。夾雜物名稱沿用有其歷史原因，四類夾雜物在0.5mm2的視場(chǎng)下，按照夾雜物的數(shù)量和長(zhǎng)度來(lái)確定等級(jí)水平。ASTM E45標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)于潔凈度的描述有5中方法：方法A為最差視場(chǎng)法；方法B為長(zhǎng)度法；方法C氧化物和硅酸鹽法；方法D低夾雜物含量法；方法E是SAM評(píng)定法，反映鋼中大型類和類夾雜的級(jí)別數(shù)和出現(xiàn)頻率。這種標(biāo)準(zhǔn)圖評(píng)定方式仍然是工業(yè)上廣泛使用的常規(guī)技術(shù)，盡管這種方式能夠快速評(píng)估鋼的潔凈度，但對(duì)于研究分析來(lái)說(shuō)是不夠的。夾雜物計(jì)數(shù)和測(cè)量技術(shù)本文Wilson描述了Lukens鋼廠潔凈度評(píng)估方法。在平行于軋制方向上的橫截面取樣，試樣拋光面為40.3mm2，在250倍顯微鏡下對(duì)夾雜物進(jìn)行測(cè)量。對(duì)硫化物和氧化物夾雜簇、最大長(zhǎng)度夾雜簇和獨(dú)立夾雜進(jìn)行檢測(cè)。按照Wolson的觀點(diǎn)，經(jīng)過(guò)軋制延伸后夾雜的密度和簇狀?yuàn)A雜物最大的長(zhǎng)度是最為重要的夾雜物性參數(shù)。顯而易見，這個(gè)方法并不適用于所有的鋼種，特別是在夾雜物軋制中不參與延展或很少延展的情況下的產(chǎn)品質(zhì)量評(píng)估。夾雜物體積分?jǐn)?shù)鋼的韌性與第二相粒子的體積分?jǐn)?shù)呈現(xiàn)指數(shù)型函數(shù)關(guān)系。比如硫化錳夾雜、氧化物夾雜或者碳化物粒子。假如這些夾雜微粒均勻分布，最簡(jiǎn)單的方法是通過(guò)計(jì)算它們的面積分?jǐn)?shù)（面積分?jǐn)?shù)已經(jīng)用來(lái)估計(jì)粒子的體積分?jǐn)?shù)）來(lái)評(píng)估潔凈度，這種方法使用簡(jiǎn)單，能夠被確定第二相粒子體積分?jǐn)?shù)與鋼的機(jī)械性能之間的關(guān)系。 (公式 1)這里A是所確定夾雜相面積總和，AT是測(cè)量的總面積使用夾雜物的體積分?jǐn)?shù)來(lái)作為評(píng)價(jià)鋼的潔凈度參數(shù)是非常有用的，作者還在文章的后部給出了一個(gè)表達(dá)各夾雜物之間距離的關(guān)系公式，從總體上說(shuō)，夾雜顆粒之間的距離從物理意義上說(shuō)比夾雜的體積分?jǐn)?shù)更有意義，特別是夾雜物體積分?jǐn)?shù)很小的潔凈鋼來(lái)說(shuō)，難以用體積分?jǐn)?shù)來(lái)計(jì)算表達(dá)夾雜平均尺寸、數(shù)量和面積。橢圓型夾雜間距Baker和他的同事研究了一個(gè)表達(dá)式，計(jì)算參與延伸變形硫化錳夾雜間距，假設(shè)板坯內(nèi)的球狀硫化錳夾雜經(jīng)過(guò)熱軋后變形為橢圓形硫化錳夾雜。 (公式2)這里是所選定的橢圓形硫化錳夾雜傾斜角。是夾雜的寬高比。是夾雜的體積分?jǐn)?shù)鋼板的潔凈度Otatani給出鋼的潔凈度公式，是在400倍光學(xué)顯微鏡下，看到的夾雜長(zhǎng)度和寬度都大于3m，。 (公式3)這里是潔凈度，是夾雜寬度，是夾雜長(zhǎng)度，是夾雜形狀指數(shù)，是視場(chǎng)中夾雜數(shù)量，是視場(chǎng)面積（36.1m2）公式3是類似于公式1。最近的夾雜距離是指相鄰?qiáng)A雜簇中心之間的最短距離，簇狀粒子是三維隨機(jī)分布的，該公式由Chandrasekhar給出。當(dāng)隨機(jī)檢測(cè)直線簇狀?yuàn)A雜指定的夾雜粒子之間的距離，其間距為： (公式 4)這里是夾雜粒子之間的平均距離，NL是單位長(zhǎng)度上夾雜粒子的數(shù)量，是夾雜粒子體積分?jǐn)?shù)，xAl是夾雜粒子算術(shù)平均值，Al是標(biāo)準(zhǔn)偏差。當(dāng)隨機(jī)檢測(cè)指定簇狀?yuàn)A雜粒子之間的距離，由下式確定： (公式 5)當(dāng)用體積方式檢測(cè)簇狀?yuàn)A雜粒子之間的距離，由下式確定： (公式 6)Kocks修正了最為鄰近的兩個(gè)或者三個(gè)夾雜粒子之間的平均距離為： (公式 7)前述的公式依據(jù)是找到最為相鄰的隨機(jī)分布的夾雜物簇，給定的距離為x和x+dx， 這樣公式只能嚴(yán)格的限制在較低的體積分?jǐn)?shù)下的點(diǎn)狀顆粒夾雜或者小顆粒夾雜分布計(jì)算。使用先前的公式來(lái)計(jì)算夾雜之間的間距將會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的錯(cuò)誤，為了克服公式5、6和7的錯(cuò)誤，Bansl和Ardell研究了下列的表達(dá)式，在一定的體積(3)和平面上(2)，考慮隨機(jī)出現(xiàn)的單個(gè)分布球狀?yuàn)A雜之間的間距。 (公式. 8 ,9)這里是夾雜半徑，F(xiàn)v是夾雜的體積分?jǐn)?shù)，()代表不完全函數(shù)。公式8和9對(duì)計(jì)算球狀或點(diǎn)狀?yuàn)A雜物特別有效，對(duì)不是球狀?yuàn)A雜的計(jì)算不是非常精確的，此外，過(guò)于復(fù)雜的計(jì)算公式不適用于日常的試樣夾雜分析計(jì)算。一種新的夾雜物特點(diǎn)和指數(shù)概念試樣準(zhǔn)備從軋制后鋼板橫截面1/4地方提取厚度試樣，試樣的截面積為160mm2，平行于軋制方向，固定在酚醛樹脂里進(jìn)行自動(dòng)拋光或人工拋光，拋光使用極細(xì)磨料要求表面平滑度達(dá)到1m，拋光過(guò)程要注意重要的一點(diǎn)是試樣不能接觸水，防止溶解夾雜物，試樣的清潔只能使用酒精。SEM/EDS分析技術(shù)試樣如何準(zhǔn)備和需要什么樣的檢驗(yàn)設(shè)備，關(guān)鍵是看分析夾雜物的精度。使用電鏡掃描，對(duì)試樣拋光面積按照程序逐次掃描，然后用能譜進(jìn)行成分等特征分析。設(shè)備設(shè)定包括定義SEM參數(shù)，SEM/EDS上夾雜物分析程序按照ASTM E2142標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。標(biāo)準(zhǔn)有三種描述。由于使用方便的緣故，大多數(shù)人使用第三種。特別細(xì)小的夾雜物并非有害，使用SEM/EDS對(duì)拋光試樣表面檢測(cè)非金屬夾雜物時(shí)，小于1m夾雜長(zhǎng)度忽略不計(jì)。1m長(zhǎng)度的定義是人為確定的，目的是避免過(guò)長(zhǎng)的掃描電鏡工作時(shí)間。一旦掃描結(jié)束，Oxfor INCA Feature軟件進(jìn)行儲(chǔ)存和根據(jù)成分來(lái)分類夾雜，其它的商業(yè)軟件也具有夾雜物分類的功能，EDS分析結(jié)果給出相應(yīng)夾雜物的類型、化學(xué)成分、尺寸、分布和對(duì)所得到的結(jié)果統(tǒng)計(jì)，Oxfor INCA Feature軟件給出各類夾雜物數(shù)據(jù)和預(yù)分類。夾雜物分類流程在下面的章節(jié)給予描述。夾雜分類拋光試樣取自平行于軋制方向或者垂直于軋制方向，夾雜物分類軟件根據(jù)可識(shí)別的夾雜物進(jìn)行分類，有三個(gè)階段（圖1-3），在第一階段，非金屬夾雜物歸類是按其化學(xué)成分分類，而不管他們是否是內(nèi)生夾雜還是外生夾雜。圖1夾雜分類一級(jí)在這個(gè)階段上，夾雜的化學(xué)分類主要考慮是碳氮化物，還是硫化物或者是氧化物，這些分類是Kiessling和他同事以及Ghosh同事進(jìn)行的。下一個(gè)階段是建立清晰的分析，再來(lái)區(qū)分這些氧化類夾雜是是外生夾雜還是內(nèi)生夾雜。外生氧化物夾雜通常顆粒較大，沿著軋制方向碾壓破碎，時(shí)?？梢娋€條狀的破碎夾雜，成為呈線性布置的若干單獨(dú)小顆粒。假定外生夾雜最小的長(zhǎng)度為7m，而內(nèi)生夾雜小于7m，以此尺寸來(lái)界定內(nèi)生夾雜和外生夾雜。如果簇狀內(nèi)生夾雜（CaO或者CaS）尺寸上超過(guò)了7m，根據(jù)化學(xué)成分分析結(jié)果確定這個(gè)簇狀?yuàn)A雜仍然歸類為內(nèi)生夾雜。這里設(shè)定當(dāng)線條狀?yuàn)A雜顆粒是球狀的，其面積達(dá)到和超過(guò)132m2后，就認(rèn)為是外生夾雜。圖2夾雜分類2級(jí)第二級(jí)分類是將不同的夾雜按照化學(xué)成分歸類，硫化物夾雜分為硫化錳夾雜，復(fù)雜硫化物夾雜或者球狀硫化物夾雜。氧化類夾雜分為氧化硅夾雜，復(fù)雜氧化物夾雜，氧化鈣夾雜和氧化鋁夾雜。這些夾雜分類的標(biāo)準(zhǔn)按照其夾雜主要成分確定，或者根據(jù)夾雜物中元素的相對(duì)濃度進(jìn)行分類（圖2）。圖3夾雜分類3級(jí)第三級(jí)夾雜物分類包含識(shí)別外生夾雜來(lái)源，取決于夾雜成分。夾雜分為4類：(a)二次氧化，(b)中包/鋼包耐材，(c)鋼包/中包覆蓋劑，(d)浸入式水口侵蝕物。在這級(jí)分類中，夾雜物按照它們的基本成分來(lái)確定是哪一種，如圖3所示。其它不包含在圖1-3中的夾雜認(rèn)為不可分類，按照分析結(jié)果放在不可分類組中。用戶發(fā)現(xiàn)有些夾雜不見了，通過(guò)調(diào)整分類能夠容易將其歸納到所需要的類型中去。非金屬夾雜指數(shù)技術(shù)夾雜指數(shù)概念的研究和發(fā)展，使用功能強(qiáng)大掃描電鏡和軟件對(duì)拋光試樣平面進(jìn)行檢測(cè)和分析，計(jì)算夾雜之間平均距離。SEM/EDS分析技術(shù)提供每一個(gè)確定的夾雜面積信息，建立在SEM/EDS輸出的數(shù)據(jù)，其相應(yīng)的軟件發(fā)展用于確定夾雜間距（TIS）。1. 從夾雜物分布建立夾雜一排面積，如得到，A1,A2,A3-An2. 夾雜面積總和，我們獲得試樣夾雜總體面積，總面積等于3. 試樣總掃描面積AScan，4. 這里是試樣總面積減去夾雜物總面積，得出公式12，將其除以?shī)A雜物個(gè)數(shù)開平方，得到TIS。 (公式 12)T是TIS以m計(jì)量i是鋼中所有夾雜面積分?jǐn)?shù)，量綱為m2如果公式用于分析氧化物/硫化物夾雜和氮化鈦夾雜顆粒，分別由OS 和TN表示。從公式12看出，TIS是平均夾雜物之間的距離，使用公式12來(lái)確定夾雜之間的平均距離，考慮潔凈度指數(shù)似乎注意下列假定和限制條件：假定l 試樣平面上的夾雜物分布可以代表夾雜的體積分布，注意到夾雜的評(píng)判是沿著軋制方向的平面來(lái)確定的，在該平面上的夾雜顆粒之間的距離和其它平面相比為最小，這是由于夾雜沿著軋制方向進(jìn)行了延伸（圖4）。換句話說(shuō)，使用軋制方向的平面來(lái)評(píng)判夾雜間距代表最為惡劣的潔凈度。然而，計(jì)算出來(lái)的夾雜顆粒在尺寸和形狀上是均勻的，實(shí)際上是隨機(jī)分布的。Carti和他的同事使用Herta和Bansal公式計(jì)算分析最近間距，表明在平面上得到平均最近的距離大于體積上的最小間距，當(dāng)其夾雜顆粒體積分?jǐn)?shù)增加時(shí)候，其夾雜間距減小。Carti按照Bansal公式計(jì)算的2m夾雜顆粒數(shù)據(jù)作圖，見圖5。因此，作為一定尺寸的球狀?yuàn)A雜顆粒，如果知道了在平面中的夾雜間距，就能夠合理的估算出最近的夾雜之間距離和夾雜顆粒之間的間距。圖4取樣位相夾雜形態(tài)關(guān)系圖5根據(jù)Bansal公式夾雜顆粒中心點(diǎn)之間最近距離l 僅僅測(cè)量大于1m的顆粒和夾雜，小于1m的顆粒和夾雜沒(méi)有害處。l 注意：夾雜之間空曠地帶被考慮假設(shè)為一個(gè)方塊。表1 SEM-Based INCA Feature 軟件分析結(jié)果Oxford INCA Feature inclusion ratingInterparticle spacings試樣ID氧化物/硫化物數(shù)量密度 (個(gè)./mm2)氧化物/硫化物尺寸密度(m/mm2)Ti(C,N)數(shù)量(個(gè)./mm2)Ti(C,N)尺寸密度(m./mm2)最大外生夾雜顆粒面積 (m2)氧化物/硫化物 平均間距(m)TiN 平均間距(m)總體顆粒間距(m)R1029370315615280限制因素：l 特別臟的鋼則需要TIS技術(shù)使用另外的計(jì)算方法。試樣表面或亞表面的大顆粒外生夾雜特別重要的試樣尤其重要，這種夾雜物分布在表面附近的情況下，對(duì)產(chǎn)品性能如彎曲和延展性都將產(chǎn)生重要的影響，基于這個(gè)理由，鋼的潔凈度評(píng)介除了TIS數(shù)值之外，還需要其它相關(guān)的夾雜物特性來(lái)表示。l 粗大的富鈦和富鈮顆粒就認(rèn)為是非金屬夾雜。l TIS一個(gè)缺點(diǎn)是，假如兩個(gè)試樣具有相同的夾雜尺寸和種群，一個(gè)試樣夾雜彌散分布，另一個(gè)試樣集中分布，但是在TIS分析是不能加以區(qū)別，會(huì)給出相同的TIS數(shù)值。公式優(yōu)點(diǎn)公式優(yōu)于現(xiàn)有的公式地方為：1 考慮夾雜占據(jù)的空間，這就意味著該公式能夠?qū)λ行螤詈统叽绲膴A雜檢測(cè)和計(jì)算。2 能夠?qū)︿撝兴械膴A雜類型和特別的顆粒夾雜進(jìn)行計(jì)算，這樣就可以研究夾雜、顆粒夾雜間距和產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)系。3 概念簡(jiǎn)單，功能強(qiáng)大，能夠容易地處理任何顆粒和感興趣的獨(dú)立相，而不管這些顆粒和相在基體內(nèi)是隨機(jī)的還是均勻分布的。4 在試樣特定的平面內(nèi)或者體積內(nèi)，根據(jù)相應(yīng)的機(jī)械特性可以計(jì)算夾雜間距。潔凈度報(bào)告潔凈度分析完成，按照用戶要求給出報(bào)表。報(bào)表由四部分組成，下面段落來(lái)描述。夾雜指數(shù)（尺寸和數(shù)量密度，夾雜間距）：見表1所述，用公制尺寸和數(shù)量單獨(dú)或者復(fù)合闡述。表1基于掃描電鏡INCA軟件夾雜分析結(jié)果Oxford INCA特定夾雜指數(shù)夾雜間距試樣ID氧化物/硫化物數(shù)量密度（個(gè)/mm2）氧化物/硫化物尺寸密度（m/mm2）Ti(C,N)數(shù)量密度（個(gè)/mm2）Ti(C,N)尺寸密度（m/mm2）外生夾雜最大顆粒面積m2氧化物/硫化物夾雜平均間距(m)TiN夾雜平均間距(m)總體平均夾雜間距(m)R1029370315615280內(nèi)生夾雜三元圖：在三元相圖看內(nèi)生夾雜的產(chǎn)生分布（圖6a-6d）。各圖表達(dá)為(a) CaO,Al2O3 和 S，(b) MnS, CaO 和Al2O3，(c) MgO, Ti,和 N，(d) Ti, Nb 和 N。圖a產(chǎn)生的夾雜是硫化物、氧化物和鈣與鋁夾雜。圖形表達(dá)是實(shí)用的方法，盡可能研究夾雜物改性的效率，例如，觀察到聚集的夾雜物在三元相圖的硫含量這側(cè)，表示了鋼中具有較高的硫化錳夾雜傾向，其次，考慮氧化鈣和三氧化二鋁夾雜的相對(duì)位置，來(lái)評(píng)估整個(gè)鋼包精煉過(guò)程中是非常重要的。圖6(a)Al2O3-CaO-S,(b)Al2O3-MnS-CaO,(c)Ti-MgO-N,(d)Nb-Ti-N三元相圖表2 由基于掃描電鏡INCA軟件確定的外生夾雜中間包耐材鋼包/中間包 覆蓋劑總數(shù)平均面積(m2)最大面積(m2)總數(shù)平均面積(m2)平均面積(m2)0003399633鋼包耐材浸入式水口能力總面積總數(shù)平均面積(m2)平均面積(m2)平均面積(m2)平均面積(m2)0000001197外生夾雜：外生夾雜雖然數(shù)量少，但是這類夾雜大多數(shù)非常有害。表2給出了外生夾雜的起源和數(shù)量，表中顯示了外生夾雜按照分類給出最大尺寸和平均尺寸。典型的光譜分析和掃描電鏡照片見圖7。按照?qǐng)D3顯示軟件步驟，外生夾雜按其相應(yīng)的成分和組成確定成因。圖7外生夾雜：(a)x-射線，(b)典型的掃描電鏡圖最大夾雜到試樣表面距離：給出了最大外生夾雜到試樣表面距離，這個(gè)參數(shù)對(duì)彎曲能力特性評(píng)估是有價(jià)值的。夾雜空間分布：在鋼拋光試樣上發(fā)現(xiàn)所有的夾雜和分布情況可以圖像顯示，見圖8。兩種不同鋼種潔凈度肉眼可見夾雜分布，可以進(jìn)行比較。圖8試樣拋光表面夾雜空間分布圖臨界TIS數(shù)值TIS給出鋼的所有潔凈度指數(shù)，雖然并不單獨(dú)作為鋼的潔凈度唯一指標(biāo)，但是發(fā)現(xiàn)對(duì)測(cè)量硫化錳夾雜或者總體氧化物線狀?yuàn)A雜是非常有用的，TIS數(shù)值增加，說(shuō)明硫化錳夾雜聚集程度減小，所以TIS數(shù)值能夠作為精煉有效的技術(shù)指標(biāo)。TIS參數(shù)研究的運(yùn)用這段給出TIS和某些重要冶煉參數(shù)之間的關(guān)系實(shí)例。鋼中硫含量和TIS關(guān)系鋼的基體具有良好的展性和韌性，但是無(wú)延伸的硫化錳夾雜的存在非常有害，有些研究表明，機(jī)械性能是隨著硫含量增加而惡化，特別是展性和韌性。圖9和圖10表明了TIS和硫含量之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系，隨著硫含量增加，TIS數(shù)值減小。圖9夾雜間距和硫的關(guān)系實(shí)驗(yàn)1圖10夾雜間距和硫的關(guān)系實(shí)驗(yàn)2和不同精煉時(shí)間的對(duì)比調(diào)查延長(zhǎng)鋼水精煉時(shí)間的效果，跟蹤了三爐鋼，爐鋼精煉時(shí)間是常規(guī)的；爐鋼硫含量較低，而且延長(zhǎng)了精煉時(shí)間；爐鋼水采用真空脫氣處理。在表3中看出夾雜尺寸密度、試樣單位面積夾雜物總量和每類夾雜情況。最大的外生夾雜以面積來(lái)表達(dá)，氧化物/硫化物三元圖見圖11，對(duì)應(yīng)TIS和氧化物和硫化物線狀?yuàn)A雜總長(zhǎng)，表明隨著增加氧化物和硫化物線狀?yuàn)A雜長(zhǎng)度增加，對(duì)應(yīng)的TIS數(shù)值減?。▓D12）。表3高或低潔凈度和TIS數(shù)值對(duì)比Oxford INCA特定夾雜指數(shù)夾雜間距試樣ID氧化物/硫化物數(shù)量密度（個(gè)/mm2）氧化物/硫化物尺寸密度（m/mm2）Ti(C,N)數(shù)量密度（個(gè)/mm2）Ti(C,N)尺寸密度（m/mm2）外生夾雜最大顆粒面積m2氧化物/硫化物夾雜平均間距(m)TiN夾雜平均間距(m)總體平均夾雜間距(m)爐6021332114266129176104爐6176161692409417287爐4101117575151226474圖11不同精煉時(shí)間內(nèi)生夾雜三元相圖圖12外生夾雜間距的影響鈣/硫比和TIS對(duì)比文獻(xiàn)中采用鈣硫比來(lái)表達(dá)成品鋼材的潔凈度和產(chǎn)品性能。從實(shí)驗(yàn)得出的鈣硫比對(duì)應(yīng)氧化物/硫化物夾雜間距，具有非常好的相關(guān)關(guān)系，見圖13。對(duì)優(yōu)化當(dāng)前的鈣硫比達(dá)到良好的潔凈度有著非常好指導(dǎo)作用。見圖14。圖13氧化物/硫化物和Ca/S比夾雜間距關(guān)系實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)圖14氧化物/硫化物和Ca/S比夾雜間距關(guān)系生產(chǎn)數(shù)據(jù)運(yùn)用TIS技術(shù)優(yōu)化冶煉工藝夾雜間距的概念用于工程分析和工藝改進(jìn)非常有用，下面是一些實(shí)例。鈣處理球化效率不同鈣處理球化劑用于夾雜物改性對(duì)鋼的潔凈度指標(biāo)是非常重要的，使用三種球化劑來(lái)進(jìn)行評(píng)估。使用三種球化劑的結(jié)果表示在圖15中，結(jié)果顯示使用這三種球化劑對(duì)TIS數(shù)值有著顯著的差別。圖15不同鈣球化劑夾雜變性效率比較方塊圖表示分布。注意：Minitab用星號(hào)表示異常值渣系優(yōu)化渣系對(duì)脫硫和吸附非金屬夾雜扮演著最重要的角色，調(diào)查了兩種渣系對(duì)鋼潔凈度的影響。渣系2從操作者角度上看似有效，但是為保證鋼的潔凈度而不能使用這個(gè)渣系，對(duì)比兩種渣系產(chǎn)生的TIS數(shù)值，見圖16，可以看出兩種渣系產(chǎn)生的潔凈度指標(biāo)是類似的。（不明白要表達(dá)什么意見。）圖16夾雜中不同渣對(duì)間距的影響方塊圖表示分布。注意：Minitab用星號(hào)表示異常值鈣處理優(yōu)化鈣處理效率在一定程度上取決于噴射進(jìn)入鋼中的金屬鈣量。鈣在鋼包中氧化和脫硫?qū)е落撝锈}含量每一爐變化值都很大， 鈣處理優(yōu)化鋼實(shí)驗(yàn)在圖17給與總結(jié)，優(yōu)化后的鈣處理鋼具有較大的非金屬夾雜間距。圖17鈣處理對(duì)夾雜間距的影響方塊圖表示分布。注意：Minitab用星號(hào)表示異常值合金含量和夾雜間距關(guān)系某些夾雜起源于加入的合金，推測(cè)這些夾雜隨著合金含量的增加而增加。這里研究的是氮化鈦夾雜，相應(yīng)的關(guān)系見圖18。圖18鈦含量和TiN夾雜間距關(guān)系使用TIS評(píng)介鋼的質(zhì)量本文分析研究各種的參數(shù)對(duì)夾雜間距的影響，這個(gè)TIS參數(shù)可用于產(chǎn)品的質(zhì)量控制。鋼中夾雜不均勻分布會(huì)造成夾雜含量變化，好的方法是采用取自不同部位若干個(gè)試樣分析估計(jì)，這些試樣的均值就具有代表性了。試樣的數(shù)量多少按照ASTM E45標(biāo)準(zhǔn)中試樣制取指導(dǎo)進(jìn)行。重現(xiàn)性和再現(xiàn)性同樣試樣連續(xù)測(cè)定，意在參數(shù)重現(xiàn)，看其評(píng)定的偏差值。選用鈣處理后的潔凈鋼試樣進(jìn)行分析，在40mm2面積上連續(xù)掃描3次，結(jié)果見表4。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明只有很小的差別，最終的TIS數(shù)值上僅僅有3m的差別。非確定的夾雜第一次掃描和后兩次掃描看到的結(jié)果相差較大，可能是電子束污染了試樣的表面造成潔凈度的改變。另外的一個(gè)實(shí)驗(yàn)體現(xiàn)再現(xiàn)性，使用掃描電鏡和場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡常規(guī)的鎢絲對(duì)同一點(diǎn)進(jìn)行分析，其結(jié)果見表5。僅僅有很小的差別在碳氮化鈦，富含鈮和氧化物夾雜相差不大，硫化物夾雜相差200多個(gè)，主要是場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡能夠檢測(cè)到很小顆粒的夾雜所致，能夠看到低于1m夾雜。然而，硫化物夾雜在TIS數(shù)值體現(xiàn)是很小的差別（250對(duì)243m）。表4 B1D635-B11(1/2in.HX450)鋼重現(xiàn)性結(jié)果夾雜類型掃描 1(夾雜數(shù)量 )掃描 2(夾雜數(shù)量 )掃描 3(夾雜數(shù)量)Ti(C,N)353332338FeNb161718硫化物307304317氧化物769496小計(jì)752747769所有夾雜1003885913不確定夾雜251138144O/S IS(m)304299293TiN IS(m)310319316TIS IS(m)217218215表5 SEM 和 FE-SEM再現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)比較結(jié)果夾雜類型掃描電鏡場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡Ti(C,N)6940FeNb58硫化物10951304氧化物15911579小計(jì)27602931夾雜總數(shù)28543008未確定夾雜9477O/S IS(m)254245TiN IS(m)15291898TIS IS(m)250243概述和結(jié)論使用最新的技術(shù)技術(shù)來(lái)比較鋼中不同類型的非金屬夾雜，基于掃描電鏡的INCA軟件，作者能夠確定檢測(cè)到夾雜平均間距，給出公式進(jìn)行計(jì)算，這個(gè)公式計(jì)算的結(jié)果稱為夾雜總體的間距（TIS），已經(jīng)成功運(yùn)用在優(yōu)化工藝和改善鋼的潔凈度上。TIS概念提供了一個(gè)平臺(tái)，適用于評(píng)介和優(yōu)化鋼的潔凈度，這個(gè)概念簡(jiǎn)單而能力強(qiáng)大，集合夾雜物分類商業(yè)軟件，使用各種電鏡來(lái)實(shí)現(xiàn)，總體說(shuō)，TIS技術(shù)用于研究第二相粒子均勻分布或隨機(jī)分布非常實(shí)用。致謝作者感謝Steven Hansen, Ed Diccicio, Terry Russo, Tony Cerasi, Tom Toner, Randy Petty, Jasong Thomas, Michael Cooke, Rob Manning, Mike Schmidt, Miles Haberkorn, Yufeng Wang and Keith Yaylor 在 SSAB研究中給予的支持。特別感謝Chris Amsden,他研究了獨(dú)特的拋光技術(shù)，避免夾雜蹦離和溶解。唐杰民2014年12月譯自Iron & Steel Technology唐工水平有限，加上這篇文章偏向金屬材料檢驗(yàn)，并不熟悉這種非金屬夾雜物檢驗(yàn)方式，也沒(méi)有實(shí)踐使用這種方法，所以翻譯起來(lái)就比較生疏，請(qǐng)閱讀此文領(lǐng)導(dǎo)和工程技術(shù)人員針對(duì)翻譯錯(cuò)誤和不準(zhǔn)確地方，盡管指出。唐工閱讀體會(huì)顯微鏡下非金屬夾雜物檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)摘要，我們都知道非金屬夾雜物分成4類，加上夾雜物總共5類夾雜物，每一類夾雜物根據(jù)其尺寸大小或個(gè)數(shù)分為4類，同時(shí)又根據(jù)夾雜物的厚度方向尺寸分為粗細(xì)和細(xì)系，下面的表格就是每類夾雜物對(duì)應(yīng)的級(jí)別和長(zhǎng)度或個(gè)數(shù)之間的關(guān)系。ISO4967-1998和ASTM E45-97標(biāo)準(zhǔn)中夾雜物的最小長(zhǎng)度（或個(gè)數(shù)和直徑）標(biāo)準(zhǔn)級(jí)別A(m)B(m)C(m)D(個(gè)數(shù))Ds（直徑m）ISO49670.53717181131.012777764191.52611841769272.043634232016382.564955551025533.08988227463676(1181)(1147)(1029)(49)(107)ASTM E450.537171811.0127777641.526118417692.0436342320162.56495555102525.43.08988227463638.03.51181114710294950.84.0149815301359644.5189819731737815.0223024762163100以下幾點(diǎn)需要特別說(shuō)明:表1 中夾雜物的最長(zhǎng)度, ISO4967 標(biāo)準(zhǔn)只給到3 級(jí),這是因?yàn)镮SO4967 標(biāo)準(zhǔn)的附錄D(標(biāo)準(zhǔn)件) 中給出了夾雜物的長(zhǎng)度與級(jí)別的關(guān)系公式及曲線圖,可由夾雜物的測(cè)量值計(jì)算出夾雜物的級(jí)別數(shù),例如:A 類硫化物,長(zhǎng)度(L) 用m 表示:lg (i) =0. 5605lg (L) - 1. 179也可由夾雜物的級(jí)別計(jì)算出夾雜物的長(zhǎng)度,例如:A 類硫化物,長(zhǎng)度(L) 用m 表示:lg (L) =1. 784lg (i) + 2. 104因此,最小長(zhǎng)度大于3 級(jí)的夾雜物, ISO4967 標(biāo)準(zhǔn)是由附錄D 的公式或曲線得出其級(jí)別數(shù)的。這種方法最大的優(yōu)點(diǎn)是提高了再現(xiàn)性和重復(fù)性。ASTM E45 標(biāo)準(zhǔn)此次修訂,對(duì)夾雜物的最小長(zhǎng)度值作了修改,015 級(jí)夾雜物的長(zhǎng)度變化最大;D 類夾雜物的個(gè)數(shù)也作了修改,高級(jí)別(個(gè)數(shù)多) 修改的最大。詳細(xì)情況見表3 。據(jù)說(shuō),此次修訂是在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的合格級(jí)別的基礎(chǔ)上進(jìn)行的,并盡量與自動(dòng)評(píng)級(jí)法相一致。由表2 可知, ISO4967 - 1998 標(biāo)準(zhǔn)中D 類夾雜物(細(xì)系) 最小直徑比ASTM E45 - 97 標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定值大1m。標(biāo)準(zhǔn)夾雜物級(jí)別細(xì)系（m）粗系（m）最小寬度最大寬度最小寬度最大寬度ISO4967A24412B29915C25512D38813ASTM E45A24412B29915C25512D28813文中給出了評(píng)價(jià)非金屬夾雜物對(duì)性能影響的一個(gè)關(guān)鍵性指標(biāo)，TI