GB∕T 3676-2020 工業(yè)用順丁烯二酸酐

書 書 書犐 犆犛 犌 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?犌犅犜 ? ?犕犪 犾 犲 犻 犮犪 狀 犺 狔 犱 狉 犻 犱 犲犳 狅 狉犻 狀 犱 狌 狊 狋 狉 犻 犪 犾狌 狊 犲 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?書 書 書前言本標(biāo)準(zhǔn)按照 給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替 工業(yè)用順丁烯二酸酐 ，與 相比，除編輯性修改外主要技術(shù)內(nèi)容變化如下： 技術(shù)要求中將產(chǎn)品分為順丁烯二酸酐（固態(tài)）和順丁烯二酸酐（液態(tài)） ，取消了優(yōu)等品和合格品（見 ， 年版的 ） ； 順丁烯二酸酐（固態(tài)）主含量修改為 ，順丁烯二酸酐（液態(tài)）主含量修改為 （見 ， 年版的 ） ； 順丁烯二酸酐（固態(tài)）型加熱后的熔融色度修改為 ，順丁烯二酸酐（液態(tài)）型加熱后的熔融色度修改為 ，型保留“由供需雙方協(xié)商確定” （見 ， 年版的 ） ； 鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以 計）修改為（見 ， 年版的 ） ； 熔融色度、結(jié)晶點和灼燒殘渣由原來的優(yōu)等品指標(biāo)值修改為型和型的指標(biāo)值（見 ， 年版的 ） ； 增加了氣相色譜法測定順丁烯二酸酐主含量的分析方法（見 ） ； 修改了熔融色度和加熱后的熔融色度測定及結(jié)果判定方法（見 和 ， 年版的 和 ） ； 熔融色度加熱熔化方法由水浴加熱修改為不規(guī)定加熱方式（見 和 ， 年版的 和 ） ； 增加了順丁烯二酸酐（液態(tài)）的采樣、包裝、運(yùn)輸和貯存規(guī)定（見 、 、 和 ） ； 增加了資料性附錄“安全” （見附錄） 。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（ ）歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：寧波浙鐵江寧化工有限公司、中國石化儀征化纖有限責(zé)任公司、淄博齊翔騰達(dá)化工股份有限公司、唐山華熠實業(yè)股份有限公司、濮陽市盛源能源科技股份有限公司、中國石油化工股份有限公司北京化工研究院、金陵力聯(lián)思樹脂有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：陶丹瑜、陳志明、朱淑軍、侯亞會、魯紅勇、高靜、毛薛剛、朱曉暉、張春峰、劉革芹、白璐、何天余、楊效軍、童雷雷、祖向陽。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷代版本發(fā)布情況為： 、 。犌犅犜 庫七七 w w w .k q q w .c o m 提供下載工業(yè)用順丁烯二酸酐警示 本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用順丁烯二酸酐的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以苯或正丁烷為原料經(jīng)催化氧化制得的順丁烯二順酐。分子式：結(jié)構(gòu)式：相對分子質(zhì)量： （按 年國際相對原子質(zhì)量）規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。 危險貨物包裝標(biāo)志 化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備 化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備 工業(yè)用化工產(chǎn)品鐵含量測定的通用方法， 菲啉分光光度法 包裝用聚乙烯吹塑薄膜 有機(jī)化工產(chǎn)品試驗方法第部分：熔融色度的測定 化工產(chǎn)品采樣總則 固體化工產(chǎn)品采樣通則 液體化工產(chǎn)品采樣通則 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法 有機(jī)化工產(chǎn)品灼燒殘渣的測定 有機(jī)化工產(chǎn)品結(jié)晶點的測定方法 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定 塑料編織袋通用技術(shù)要求 化學(xué)試劑氣相色譜法通則要求 外觀：固態(tài)順丁烯二酸酐為白色、微黃色塊狀或片狀結(jié)晶體，液態(tài)順丁烯二酸酐為無色、微黃色透明液體，無可見雜質(zhì)。 工業(yè)用順丁烯二酸酐應(yīng)符合表所示的技術(shù)要求。犌犅犜 庫七七 w w w .k q q w .c o m 提供下載表技術(shù)要求項 目指標(biāo)順丁烯二酸酐（固態(tài)）順丁烯二酸酐（液態(tài)）型型型型順丁烯二酸酐的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以計） 熔融色度 單位（鉑鈷色號） 結(jié)晶點 灼燒殘渣質(zhì)量分?jǐn)?shù) 鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以 計） （ ）加熱后的熔融色度 單位（鉑鈷色號） 由供需雙方協(xié)商確定 由供需雙方協(xié)商確定型為經(jīng)過熱穩(wěn)定化處理的順丁烯二酸酐。試驗方法警示 試驗方法規(guī)定的一些過程可能導(dǎo)致危險情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。 一般規(guī)定除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合 中規(guī)定的三級水。除非另有說明，在分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑和制品，均按 、 的規(guī)定制備。 外觀在自然光或熒光燈光照之下，目視觀察所取樣品。 順丁烯二酸酐含量的測定 化學(xué)滴定法（仲裁法） 方法提要利用酸堿中和反應(yīng)的原理，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液水解并滴定試樣，以酚酞為指示劑，計算得到以順丁烯二酸酐計的含量。 試劑 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：犮（） 。 酚酞指示劑： 。 分析步驟稱取實驗室樣品，精確至 ，置于 具塞錐形瓶中，用滴定管加入 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（ ）及 新煮沸并已冷卻的水，微熱至試樣全部溶解，冷卻到 ，加兩滴酚酞指示劑（ ） ，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色， 不褪色即為終點。犌犅犜 庫七七 w w w .k q q w .c o m 提供下載 結(jié)果計算順丁烯二酸酐（以計）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)狑，數(shù)值以表示，按式（）計算：狑犞犮犕犿 （）式中：犞 試料消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（ ）的體積，單位為毫升（） ；犮 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（ ） ；犿 試料的質(zhì)量，單位為克（） ；犕 順丁烯二酸酐（）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（ ） 犕 。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 。 氣相色譜法 方法提要取適量順丁烯二酸酐樣品與雙（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（）于 的溫度下反應(yīng) ，使樣品中的雜質(zhì)化合物與生成穩(wěn)定衍生物。在選定的色譜操作條件下，使樣品汽化后經(jīng)色譜柱分離，氫火焰離子化檢測器檢測，內(nèi)標(biāo)法定量，計算雜質(zhì)總含量，用 減去雜質(zhì)總含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）得到順丁烯二酸酐的含量。 試劑 氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不小于 。 氫氣：體積分?jǐn)?shù)不小于 。 空氣：經(jīng)活性炭、硅膠和分子篩凈化、干燥。 雙（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（） 。本試劑易與水反應(yīng)失活，應(yīng)貯存在干燥器內(nèi)。 乙腈，色譜純，含水量低于 。 十二烷。 乙酸。 丙烯酸。 馬來酸。 富馬酸。 鄰苯二甲酸。 儀器 氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器（ ） ，整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合 中有關(guān)規(guī)定。 色譜工作站：色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或帶色譜工作軟件的計算機(jī)。 可調(diào)移液器：、。 進(jìn)樣注射器： 。 實驗室烘箱或其他加熱裝置：溫度可設(shè)定為（ ）、 （ ）。 容量瓶： ， 。 試劑瓶： 。 進(jìn)樣試瓶：。犌犅犜 庫七七 w w w .k q q w .c o m 提供下載 分析天平：精度萬分之一。 色譜柱及典型操作條件推薦的色譜柱和色譜操作條件見表。典型色譜圖及各組分相對保留值和相對校正因子見附錄。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱及操作條件均可使用。表色譜柱和色譜操作條件色譜柱苯基甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱規(guī)格 柱溫初始 ，保持 ；升溫速度 ，升溫至 ，保持 ；升溫速度 ，升溫至 ，升溫速度 ，升溫至 汽化室溫度 檢測器溫度 柱載氣（）流量（ ）氫氣流量（ ） 空氣流量（ ） 尾吹氣（）流量（ ） 進(jìn)樣量 分流比 分析步驟 稀釋溶劑加入雙（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（） （ ）于 容量瓶內(nèi)，用乙腈稀釋至刻度。 內(nèi)標(biāo)溶液稱取 十二烷（ ） （精確至 ）于 容量瓶中，加入 雙（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（） （ ） ，用稀釋溶劑（ ）定容至刻度線，并準(zhǔn)確稱量溶液質(zhì)量（精確到 ） 。計算十二烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。搖勻，轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，于 下密封加熱 。在避光干燥的環(huán)境下可儲存一個月。 標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液稱取 乙酸、丙烯酸、馬來酸、富馬酸、鄰苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)物（精確至 ）于 試劑瓶中，加入雙（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（） （ ） ，于 下密封加熱。冷卻后用稀釋溶劑（ ）加至約 ，并準(zhǔn)確稱量（精確到 ） 。計算標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液中各標(biāo)準(zhǔn)組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液移取約標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（ ）于 試劑瓶中，并準(zhǔn)確稱量（精確到 ） ，用稀釋犌犅犜 庫七七 w w w .k q q w .c o m 提供下載溶劑（ ）加至約 ，并準(zhǔn)確稱量（精確到 ） 。計算各標(biāo)準(zhǔn)組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 標(biāo)樣分析取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（ ）和內(nèi)標(biāo)溶液（ ）各 于進(jìn)樣試瓶，分別準(zhǔn)確稱重（精確至 ） 。在 下加熱 。搖勻，冷卻，在選定的色譜分析條件下進(jìn)樣分析。 樣品分析在 下熔融適量樣品。取樣品和內(nèi)標(biāo)溶液（ ）各 于進(jìn)樣試瓶中，分別準(zhǔn)確稱重（精確至 ） ；在 下加熱 。搖勻，冷卻，在選定的色譜分析條件下進(jìn)樣分析。根據(jù)內(nèi)標(biāo)含量和色譜峰面積得到各雜質(zhì)組分的含量。試樣中未知組分或得不到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的組分的相對校正因子，可使用保留時間最為接近的組分的相對校正因子進(jìn)行計算。 結(jié)果計算 相對校正因子的測定各組分相對內(nèi)標(biāo)物的相對校正因子犳犻，按式（）計算：犳犻犃 狑犿犃狑 犿 （）式中：犃 內(nèi)標(biāo)物峰面積；狑 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，；犿 移取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量，單位為克（） ；犃 標(biāo)樣中各組分的峰面積；狑 內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，；犿 移取的內(nèi)標(biāo)溶液的質(zhì)量，單位為克（） 。 雜質(zhì)含量的測定樣品中雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)狑犻，數(shù)值以表示，按式（）計算：狑犻犳犻犃犻狑 犿 犃 犿（）式中：犳犻 各組分相對內(nèi)標(biāo)物的相對校正因子；犃犻 各雜質(zhì)組分的峰面積；狑 內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，；犿 移取的內(nèi)標(biāo)溶液的質(zhì)量，單位為克（） ；犃 內(nèi)標(biāo)物峰面積；犿 移取樣品的質(zhì)量，單位為克（） 。 試樣主含量的測定順丁烯二酸酐（以計）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)狑，數(shù)值以表示，按式（）計算：狑 狑犻（）式中：狑犻 樣品中各雜質(zhì)組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，。犌犅犜 庫七七 w w w .k q q w .c o m 提供下載取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 。 熔融色度的測定樣品加熱至（ ）完全熔融后，按 規(guī)定的方法進(jìn)行。 結(jié)晶點的測定樣品加熱至（ ）完全熔融后，稱取約 樣品，精確至 。按 規(guī)定的方法進(jìn)行。 灼燒殘渣的測定稱取約 樣品，精確至 ，灼燒溫度（ ），按 中規(guī)定的方法進(jìn)行。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的 。保留坩堝內(nèi)的殘渣用于鐵含量的測定。 鐵含量的測定 分析步驟向 得到的殘渣中加入鹽酸，加熱，使殘渣全部溶解，并將溶液蒸發(fā)至近干，冷卻后用水全部溶解并轉(zhuǎn)移到 容量瓶中，以下操作按 規(guī)定進(jìn)行。 結(jié)果計算鐵（以 計）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)狑，數(shù)值以表示，按式（）計算：狑犿犿（）式中：犿 與試樣吸光度相對應(yīng)的由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克（） ；犿 試樣的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（） 。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的 。 加熱后的熔融色度的測定 方法提要將熔融的順丁烯二酸酐樣品在預(yù)設(shè)溫度下繼續(xù)加熱，與鉑鈷色標(biāo)進(jìn)行目視比較或根據(jù)三刺激值法使用儀器測定色度。 分析步驟當(dāng)加熱塊溫度在 時，將裝有試樣的測定熔融色度時使用的比色管放到電加熱塊中，用保溫玻璃纖維圍繞孔穴的頂部，以支撐比色管呈垂直狀態(tài)并封閉比色管與加熱塊之間的空間，比色管加蓋加熱。取出比色管，按 規(guī)定的方法進(jìn)行。注：在每個孔穴底部放少量玻璃纖維，以防止比色管和溫度計被打碎。注：如果熔融樣品含有可見混濁物，不能用本實驗方法。 結(jié)果判定按 的規(guī)定進(jìn)行。犌犅犜 庫七七 w w w .k q q w .c o m 提供下載檢驗規(guī)則 檢驗分類 型式檢驗外觀和表中規(guī)定的所有項目均為型式檢驗項目，正常情況下每三個月至少進(jìn)行一次型式檢驗。當(dāng)遇到下列情況之一時，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗：）產(chǎn)品異地生產(chǎn)時；）生產(chǎn)配方、工藝及原料有較大改變時；）產(chǎn)品長期停產(chǎn)后恢復(fù)生產(chǎn)時；）出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗有較大差異時；）合同規(guī)定。 出廠檢驗除鐵含量、灼燒殘渣外其他項目均為出廠檢驗項目，出廠檢驗項目應(yīng)逐批進(jìn)行檢驗。型產(chǎn)品可根據(jù)供需雙方協(xié)商確定加熱后的熔融色度的分析頻次。 組批規(guī)則在原材料、生產(chǎn)工藝不變的條件下，產(chǎn)品連續(xù)生產(chǎn)的實際批次為一批，但若干個生產(chǎn)批次構(gòu)成一個檢驗批次的時間通常不超過 。 采樣規(guī)則工業(yè)用順丁烯二酸酐采樣單元數(shù)按 中 的規(guī)定確定。采樣方法按 和 規(guī)定確定。 判定規(guī)則與復(fù)驗檢驗結(jié)果的判定采用 中規(guī)定的修約值比較法。檢驗結(jié)果中如有一項不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)重新自兩倍量的包裝單元中采樣進(jìn)行復(fù)驗，重新檢驗的結(jié)果即使只有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，則整批產(chǎn)品應(yīng)做不合格處理。標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存 標(biāo)志工業(yè)用順丁烯二酸酐的包裝容器上應(yīng)有清晰、明顯、牢固的標(biāo)識，其內(nèi)容包括：）產(chǎn)品名稱；）生產(chǎn)廠廠名、廠址；）批號或生產(chǎn)日期；）凈含量；）本標(biāo)準(zhǔn)編號；） 規(guī)定的“腐蝕性物質(zhì)”標(biāo)志）。）本產(chǎn)品有關(guān)安全信息的提示參見附錄。犌犅犜 庫七七 w w w .k q q w .c o m 提供下載 包裝 工業(yè)用順丁烯二酸酐（固態(tài)）包裝用符合 的塑料編織袋或牛皮紙袋，內(nèi)襯符合 的聚乙烯塑料袋，塑料袋口熱合或用繩扎緊。每件包裝凈含量 、 ，或按用戶要求包裝。 工業(yè)用順丁烯二酸酐（液態(tài)）應(yīng)使用充高純氮?dú)饷荛]的、保溫的專用槽車包裝。 工業(yè)用順丁烯二酸酐每批出廠的產(chǎn)品包裝內(nèi)都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量說明書，其內(nèi)容包括：）生產(chǎn)廠廠名；）產(chǎn)品名稱、型號；）產(chǎn)品生產(chǎn)日期或批號；）產(chǎn)品質(zhì)量檢驗結(jié)果或檢驗結(jié)論；）本標(biāo)準(zhǔn)編號等。 運(yùn)輸 工業(yè)用順丁烯二酸酐（固態(tài)）運(yùn)輸時應(yīng)裝在清潔、干燥的運(yùn)輸工具中，勿與酸、堿混放或與氧化腐蝕性物質(zhì)接觸，避免產(chǎn)品變質(zhì)。運(yùn)輸時注意小心輕放，防止包裝袋破損。 工業(yè)用順丁烯二酸酐（液態(tài)）應(yīng)裝在清潔、干燥的貯罐車中運(yùn)輸（并有加熱裝置，運(yùn)輸過程貯存溫度不宜超過 ） ，勿與酸、堿混放或與氧化腐蝕性物質(zhì)接觸，避免產(chǎn)品變質(zhì)。 貯存 工業(yè)用順丁烯二酸酐（固態(tài)）應(yīng)貯存于干燥、清潔、通風(fēng)的庫房內(nèi)，防火、防潮、防雨淋、防日曬，勿與酸、堿混放或與氧化腐蝕性物質(zhì)接觸，避免產(chǎn)品變質(zhì)。 工業(yè)用順丁烯二酸酐（液態(tài)）應(yīng)貯存于干燥、清潔、不銹鋼的貯罐內(nèi)（有加熱裝置，使其溫度保持在 ） ，氮?dú)夥獯妫鹋c酸、堿混放或與氧化腐蝕性物質(zhì)接觸，避免產(chǎn)品變質(zhì)。犌犅犜 庫七七 w w w .k q q w .c o m 提供下載附錄犃（規(guī)范性附錄）順丁烯二酸酐雜質(zhì)測定的典型色譜圖、相對保留值、相對校正因子犃 順丁烯二酸酐標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)的典型色譜圖順丁烯二酸酐標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)的典型色譜圖見圖 。說明： 醋酸； 丙烯酸； 十二烷； 馬來酸； 富馬酸； 鄰苯二甲酸。圖犃 順丁烯二酸酐標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)的典型色譜圖犃 各組分的相對保留值、相對校正因子各組分相對保留值和相對校正因子見表 。犌犅犜 庫七七 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